检定校准证书在实验室的应用分析.docx

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1、检定/校准证书在实验室的应用分析嘉峪检测网2020-12-16 15:06一、证书表观的确认工作实验室取得证书后,需要对证书的内容进行一个初步的确认，即确认证书的有 效性，主要包括下面几个方面。1 .确认证书提供的基本信息证书基本信息包括委托单位（即本实验室）的名称、地址，仪器设备的名称、型 号、编号、证书签发日期、检定证书的有效期等。如果发现错误,应立即要求 出证机构进行修改。2 .确认采用的技术依据仪器设备检定、校准的依据通常是检定规程或校准规范，实验室要确认所用的 依据是否适用，内容是否相符。如果存在异议，应立即联系发证机构进行核 实。3 .确认校准项目、校准点实验室应对证书数据页内容仔

2、细核查，确认证书提供的校准项目和校准点是否 符合本实验室开展的检测工作。对于非常规的、多功能的或多量程段的仪器， 很有可能出现不符的情况。二、证书数据确认与应用证书初步确认，主要是核查计量机构出具的证书是否与实验室的仪器设备及实 验室检测要求相符。证书的数据确认,就是要核查这台仪器是否满足使用需 要，而往往由于对证书的内容不了解，可能会在证书确认过程中产生困扰。1 .检定证书强制检定的仪器应送至法定计量检定机构进行检定，即使得到结论为合格的检 定证书,实验室也有必要进行进一步确认。如果实验室开展检测的标准方法中 有明确的准确度等级要求，只需确认准确度等级符合的要求，可以直接使用。 如果实验室开

3、展检测的标准方法没有对准确度等级进行规定，而是对示值误 差、不确定度等作出了规定，实验室则要对照证书依据的检定规程内容，核查 证书给出等级所对应的各指标是否在标准要求的范围内。例如，某水质检测实验室，依据GB6920-1986水质pH值的测定玻璃电极 法开展水质pH值的检测，国标中对酸度计的要求是“精度到O.lpH单 位。实验室根据经验可以判断出仪器的分辨力应该优于O.lpH ,最大允许误 差不应超过O.lpH。经查阅JJG119-2005酸度计检定规程，关于仪器pH 示值准确度等级判定，相关规定如表1所示。由此，实验室可以判定，如果酸 度计在0.1级及以上，便符合要求，可确认为有效。计址性能

4、仪器级别0.2级0.1级0.02 级0.01 级0.001 级分度值或最小显示值（|1!）0.20.10.020.010.001电计示值误差（|H ）0.10.050.010.010.002仪器示值误差（pH ）0.20.10.02 ().020.01.校准证书单点校准实验室取得校准证书，相对于检定证书，确认的时候会相对复杂，但可以更好 地进行量值溯源。因为校准证书会给出示值误差或者修正值，实验室通过修正 仪器示值，使得到的数据更加接近真实值。如果校准证书给出的校准点与实验室使用的范围接近，实验室可以直接进行单 点修正。例如，某药品检测实验室做药物溶出实验用到溶出仪，主体部分是 37OC的恒温

5、水浴，校准结果为:设定值37.0 ;仪器显示值37.0 ;实际温 度值36.50实验室拿到证书后，得到修正值，即实际温度值-仪器显示 值为-0.5。实验室在证书确认后，将设定值调到37.5 ,实际的温度会更 接近标准要求的37.0。2 .校准证书多点校准如果校准证书给出的是一系列的点，而实验室所用的点不固定，则需要通过校 准曲线来进行修正。例如，某洁净实验室需要使用风速计监测实验室通风口的 风速来换算出实验室的换气量，于是实验室将一台热球式风速计送到校准实验 室进行校准，使用范围为(2.010.0)m/s。计量机构选择。5、1.0、2.0、 5.0、8.0、10.0)m/s这6个点进行校准，得

6、到如表2所示的结果。实际风速值 / ( lll/s )仪器示值 / ( ni/s )修正值/ ( m/s )扩展不确定度(H2 ) / ( ni/s )0.540.45+0.090.011.000.94+0.060.012.021.92+0.100.025.035.08-0.050.058.028.09-0.07().0810.0()10.13-0.130.10实验室可以进行单点校准，将风速计显示值附近的修正值加到显示值上,即可 得到修正后的数据，但这种方式在实际操作中会比较麻烦。我们在进行证书确 认的时候，可以根据证书的数据，利用电子表格软件拟合出一条关于实际风速 值(vs)与显示风速值(v

7、z)的校准曲线，如图1所示。经数据分析得到该校准曲线 的公式为vs=0.98vz+0.10 ,相关系数丫=0.99998 ,大于0.999 ,可以认定校准曲线的线性程度很好。实验室可以将仪器的显示值直接代入校准曲线，便得到更接近真实值的结果。.未对仪器设备作出明确规定的证书确认对于很多结果较复杂的仪器设备，标准方法中没有明确的要求，或者要求与仪 器检定/校准方法（检定规程或校准规范）不一致的，在进行证书确认的时候，要 特别注意，有必要对关键指标进行附加实验。以某药品检测实验室所用的高效液相色谱仪为例，在中国药典2015年版第 四部通则0512高效液相色谱法中，对其作出了相关规定。计量机构依据

8、JJG705-2014液相色谱仪检定规程进行检定,规程对其泵性能、检测器性 能、柱温箱性能和整机定性、定量重复性作出了规定，如果其检定结论是合 格，可认为基本符合中国药典要求。但作为一台液相色谱仪,有一个关键 的指标是检出限。检出限表征这台仪器可以检出的最小浓度，检出限越 低，说明仪器的灵敏度越高。在规程中，蔡的检出限cL的算法如下。迎 (1)l 20H式中:Nd基线噪声的峰高；c标准物质浓度；V进样体积;H 样品峰高，20(同)为标准进样体积。从式(1)中，我们可以看出，规程认为响应 峰高大于2倍噪声，即信噪比大于2 ,则为检出，此检出限是计算得到，称理 论检出限。中国药典中关于灵敏度的描述

9、为通过测定一系列不同浓度的 供试品或对照品溶液来测定信噪比。定量测定时，信噪比应不小于10 ;定性测 定时，信噪比不用小于3。很明显,中国药典要求更为严格,尤其是定 性分析。中国药典规定的检出限是方法检出限，而且对于液相色谱仪来 说，不同的流动相产生的基线噪声会不同，对于不同样品的响应值也不同。因 此，不能简单地把证书给出的仪器检测限这一项结果直接用来确认。假如实验室检测A物质，流动相为B溶液，对A检测的含量不得高于 0.1mg/L。实验室可以要求计量机构除了在甲醇流动相下做蔡标准物质的最小 检出浓度外，还应加测在B流动相下做O.lmg/L A的质控物质的信噪比；或 者，实验室通过内部校准，补

10、充检测器在B中对O.lmg/L A响应的信噪比。如 果信噪比大于10 ,则确认可投入使用。这样就避免因灵敏度未达到标准方法要求，而做出未检出的错误判断。5.证书确认记录证书确认这一活动过程应当予以记录，应填写证书确认记录表。证书确 认记录表的格式应在实验室的管理体系文件中备案受控，包含仪器设备的基 本信息、证书的基本信息、证书确认的依据（实验室所依据的标准方法）、证书 确认的结果,如果有必要，应附上证书确认的过程记录。三、结论作为检测实验室，将仪器设备进行检定、校准，只是完成量值溯源的一部分， 对证书的确认，才是量值溯源过程中重要的一步。证书确认需要一定的专业技 术知识,应由仪器设备的使用者来完成,并由实验室的技术负责人或其他管理 者批准。这个过程，不仅确认仪器设备是否符合检定规程或校准规范的要求， 更要确认仪器设备是否符合实验室所使用的标准方法的要求，只有这样，才能 确保实验室的过程可控、数据有效。