最新《食品安全国家标准》GB14883.2-2016.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 4 8 8 3.22 0 1 6食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 4 8 8 3.22 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 4 8 8 3.21 9 9 4 食品中放射性物质检验 氢-3的测定。本标准与G B1 4 8 8 3.21 9 9 4相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定”;按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;补充细化了分析和实验步骤。G B1 4

2、 8 8 3.22 0 1 61 食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定1 范围本标准适用于各类食品中氢-3(3H)的测定。2 原理鲜样经燃烧-氧化,使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集3H,用液体闪烁计数器测量3H的放射性。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 过硫酸钾(K2S2O8)。3.1.2 过氧化钠(N a2O2)。3.1.3 磷酸溶液:8 5%浓度,市售。3.1.4 2,5-二苯基唑O C(C6H5)=N CH=C C6H5:简称P P O,闪烁纯。3.1.5 1,4-双

3、-2-(5-苯基唑)-苯(O C(C6H5)=CHN=C2C6H4):简称P O P O P,闪烁纯。3.1.6 萘(C1 0H8)。3.1.7 1,4-二氧杂环己烷(C4H8O2)。3.1.8 本底水:电导率小于21 0-6c m-1。本底水应取自3H活度浓度水平尽可能低的水,如(深)地下水。蒸馏取得水样,测定水中3H活度浓度(B q/m3),并记录测定日期(t=0)。装在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定温度保存。3.2 试剂配制闪烁液:取6gP P O、0.3gP O P O P和1 0 0g萘,溶解于蒸馏纯化过的1,4-二氧杂环己烷(二氧六环)中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中,避光备用。

4、P P O和P O P O P均为闪烁纯。也可使用市售已配好的商品闪烁液,但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件,以保证可接受性。3.3 标准品标准3H水:已知准确3H活度,用本底水稀释后备用。4 仪器和设备4.1 液体闪烁计数器:本底计数率不大于6 0计数/m i n,3H计数效率不小于2 0%,宜在恒温条件操作。G B1 4 8 8 3.22 0 1 62 4.2 3H氧化燃烧装置:见图1。说明:1 燃烧室;2 氧化室;3 高温炉;4 热电偶;5 水接收瓶;6 冷凝管。图1 3H氧化燃烧装置4.3 3H电解浓集装置:见图2和图3。说

5、明:1 电解池;2 固定架;3 冷却水管。图2 3H电解浓集装置G B1 4 8 8 3.22 0 1 63 说明:1 橡皮塞;2 镍阴极;3 镍阳极;4 塑料环。图3 电极5 分析步骤5.1 采样和预处理采样和预处理按G B1 4 8 8 3.1规定进行。5.2 样品的燃烧与氧化5.2.1 称取1.0 0k g洗净、晾干的食品鲜样,装入3H氧化燃烧装置的燃烧室内。5.2.2 先通氧气,流速控制在0.5L/m i n 0.7L/m i n,赶净装置内空气。5.2.3 接通高温炉电源。使氧化室的温度升至7 0 0,再加热燃烧室,当温度升至1 0 0时,就有水分流入接收瓶。保持这个温度,直到水分流

6、出速度变慢时再缓慢升温。5.2.4 当温度升到2 0 03 0 0时,升温要尽可能慢,并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至5 0 0以上就无馏分流出。5.2.5 控制温度在6 0 0,继续燃烧一段时间,使食品样品完全氧化,然后切断电源,停止加热和通气。燃烧室产生的气体经氧化室被氧化,水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。5.3 水样纯化所收集的水经测量总体积后转入5 0 0m L蒸馏瓶,加入2 0g 3 0g过硫酸钾,氧化回流约2h,若溶液仍带色,可再加入1 0g左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏,所得的水密封在磨口烧瓶内。5.4 电解浓集5.4.1 电解

7、过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电G B1 4 8 8 3.22 0 1 64 解液。5.4.2 电解前镍电极(见图3)应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟,取出后用水冲洗烘干,然后装入电解池(见图2)。5.4.3 电解时电流密度为6 5mA/c m2,用自来水冷却,每次电解样品水的同时,可在电解池的对称位置电解两个加有标准3H水与样品等体积的水样,以测定电解过程3H的回收率。5.4.4 电解直到电解液体积缩小1 0倍左右结束,记录电解后体积。5.4.5 电解完毕后,直接蒸馏样品三次,把浓集了3H的水从电解液中分离出来。5.4.6 电解的样品水的浓集系数

8、按式(1)计算:P=ViVe(1)式中:P 浓集系数;Vi 电解前样品水的体积,单位为毫升(m L);Ve 电解后样品水的体积,单位为毫升(m L)。5.4.7 将标准3H水按5.4.15.4.5的步骤处理后按式(2)计算电解过程的3H的回收率。Y=IeVeIiVi(2)式中:Y 电解过程3H的回收率;Ie 标准3H水电解后的放射性活度,单位为贝可(B q);Ve 标准3H水电解后的体积,单位为毫升(m L);Ii 标准3H水电解前的放射性活度,单位为贝可(B q);Vi 标准3H水电解前的体积,单位为毫升(m L)。5.5 样品制备5.5.1 制备待测样品准确吸取浓集后水样2.0 0m L和

9、8.0 0m L闪烁液混匀,放入1 0m L样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀保存备用。5.5.2 制备本底样品将本底水按5.4电解蒸馏后,准确吸取蒸馏后水样2.0 0m L和8.0 0m L闪烁液混匀,放入1 0m L样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。5.5.3 制备标准样品准确吸取3H标准溶液水样2.0 0m L和8.0 0m L闪烁液,放入1 0m L样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。5.5.4 避光保存把制备好的样品(包括本底样品、待测样品和标准样品),用酒精湿棉球擦拭清洁瓶体后,同时放入液体闪烁计数器的样品室中,避光1 2h以上(一般是当天制的样品放入样

10、品室,于第二天测量)。5.5.5 防止交叉污染在操作每一个可能引起样品间交叉污染的步骤中,要注意避免交叉污染。操作要按先低水平,后高G B1 4 8 8 3.22 0 1 65 水平顺序进行。5.6 测量5.6.1 仪器准备调试仪器达到正常工作状态。选择并确定3H测量的能量道宽,使仪器的测量道对所测样品的灵敏度达到最大。5.6.2 测量时长的确定低水平样品需要长的测量时间,与所需的测量精度有关,一般不少于10 0 0m i n。计数时间应能保证样品计数的统计涨落能满足测量要求。5.6.3 本底计数率的测定对制备的本底样品以确定的计数时间进行测量。对于低水平样品的测量,本底样品的计数时间应不少于

11、10 0 0m i n。5.6.4 仪器效率的测定对制备的标准样品进行测量,按式(3)计算仪器的计数效率:=Ns-Nb6 0As(3)式中:仪器的计数效率;Ns 标准样品计数率,单位为计数每分(c p m);Nb 本底样品计数率,单位为计数每分(c p m);As 加入到标准样品中3H的活度,单位为贝可(B q),应校正到检测时的活度,样品闪烁液混合物中的淬灭可能导致计数效率的降低。可利用内标准法或外标准道比法进行淬灭校正。5.6.5 测量样品应按如下顺序进行样品的测量:本底样品待测样品标准样品,每个样品的测量时长应一致。5.7 空白试验在试剂更换或检测不同批次样品时应进行空白试验。6 分析结果的表述食品中3H的放射性活度浓度按式(4)计算:A=(Nt-Nb)V6 0VtP Y W(4)式中:A 测量样品中3H的放射性活度浓度,单位为贝可每千克(B q/k g);Nt 测量样品的计数率,单位为计数每分(c p m);Nb 本底样品计数率,单位为计数每分(c p m);V 燃烧过程收集的样品水体积,单位为毫升(m L);Vt 测量的样品水体积,单位为毫升(m L);G B1 4 8 8 3.22 0 1 66 P 浓集系数;Y 电解过程3H的回收率;仪器的计数效率;W 分析样品的鲜样量,单位为千克(k g)。7 其他典型条件下,该方法的检出限为1 1B q/k g。