食品添加剂优秀PPT.ppt

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1、食品添加剂的测定食品添加剂的测定一、食品添加剂的定义一、食品添加剂的定义n食品添加剂食品添加剂 是指为改善食品品是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺质和色、香、味以及防腐和加工艺的须要而加入食品中的化学合成或的须要而加入食品中的化学合成或者自然物质。这些物质本身不作为者自然物质。这些物质本身不作为食用目的，也不确定有养分价值。食用目的，也不确定有养分价值。但不包括污染物、残留农药。但不包括污染物、残留农药。二、食品添加剂的种类二、食品添加剂的种类按来源分按来源分自然食品添加剂自然食品添加剂 化学合成添加剂化学合成添加剂 利用动、植物组织利用动、植物组织 通过一系列化学手段通过一系列化

2、学手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有机或无机所得到的有机或无机物的代谢产物为原物的代谢产物为原 物质。物质。料，经过提取、加料，经过提取、加工所得到的物质。工所得到的物质。如：淀粉糖浆、如：淀粉糖浆、植物色素等。植物色素等。一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量加入限量（mg/kg)mg/kg)NaNO NaNO2 2 午餐肉午餐肉 125125 NaNO NaNO3 3 午餐肉午餐肉 500500 SO SO2 2 白糖白糖 2020 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600600 EDTA

3、EDTA 果汁类果汁类 250250三、甜味剂的测定三、甜味剂的测定n一、主要甜味剂的性质 n 甜味剂是赐予食品甜味的添加剂，可分为自然甜味剂和人工合成甜味剂。n 自然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等自然糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它自然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等）。n 人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质，其甜度一般比蔗糖高数十倍仍至数百倍，但不具有任何养分价值。n 我国批准并广泛运用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。n 糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H5O3NS，白色结晶或白色晶状粉末，难

4、溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质不稳定，遇热易分解。n 糖精钠为糖精的钠盐，是含有两个水分子的无色或白色结晶，无臭，稍有苦味，在空气中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水，不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质较为稳定。n糖糖精精对对人人体体无无养养分分价价值值，一一般般认认为为糖糖精精钠钠在在体体内内不不被利用，大部分由尿排出。被利用，大部分由尿排出。n 有有试试验验表表明明，过过量量摄摄入入糖糖精精钠钠可可导导致致试试验验动动物物肿肿瘤瘤发发生生率率增增大大。国国际际上上对对糖糖精精钠钠的的利利用用普普遍遍实实行行限限制制看看法法。美美国国允允许许运运用用在在软软饮饮料料0

5、.072g/L；冷冷饮饮0.150g/L；糖糖果果2.12.6g/kg；烘烘焙焙食食品品0.012g/kg。FAO/WHO规规定定糖糖精精的的ADI为为2.5mg/kg体体重重，在在膳膳食治疗中为食治疗中为10mg/kg体重。体重。二二 食品中甜味剂的允许量标准食品中甜味剂的允许量标准 食品中的糖精钠的分析n 糖精钠的测定方法较多，国家标准GB/T5009.28-1996中规定了高效液相色谱法、薄层色谱法及离子选择电极法测定食品中糖精钠的标准方法。n 另外气相色谱法、比色法、紫外吸取分光光度法、荧光法等方法也常用于测定糖精钠。n 应用气相色谱法测定时，样品提取液中的糖精钠须要通过甲基化或三甲基

6、硅烷化处理，然后才能进行气相色谱分别测定。n 比色法测定糖精钠是应用糖精钠与苯酚-硫酸在175下反应，生成酚磺肽，在碱性条件下生成红色产物的原理进行测定。n高效液相色谱法高效液相色谱法n1 原原理理 样样品品加加温温除除去去二二氧氧化化碳碳和和乙乙醇醇，调调pH至至近近中中性性，过过滤滤后后进进高高效效液液相相色色谱谱仪仪经经反反相相色色谱谱分分别别后后，依依据据保保留留时时间间和和峰峰面面积积进进行行定定性性和和定量分析。定量分析。n2 试剂试剂n （）甲醇：经滤膜（）甲醇：经滤膜（0.5m）过滤）过滤n （）氨氨水水（）：氨氨水水加加等等体体积积的的水水混合混合n （）乙乙酸酸铵铵溶溶液液

7、（0.02mol/L)：称称取取1.54g乙乙酸酸，加加水水至至1000mL溶溶解解，经经滤滤膜膜（0.45m）过滤过滤n （）糖糖精精钠钠标标准准储储备备溶溶液液（1.0mg/mL）：精精确确称称取取0.0851g经经120烘烘干干小小时时后后的的糖糖精精钠，加水溶解定容至钠，加水溶解定容至1000mL。n （）糖糖精精钠钠标标准准运运用用溶溶液液（0.1mg/mL）：吸吸取取糖糖精精钠钠标标准准储储备备液液10.0mL放放入入100mL容容量量瓶中，加水至刻度，经滤膜（瓶中，加水至刻度，经滤膜（0.45m）过滤。）过滤。n仪器仪器n高效液相色谱仪，紫外检测器高效液相色谱仪，紫外检测器n分析

8、步骤分析步骤n（）样品处理（）样品处理n汽汽水水：称称取取5.0010.00g样样品品，放放入入小小烧烧杯杯中中，微微温温搅搅拌拌除除去去二二氧氧化化碳碳，用用氨氨水水(1+1)调调pH约约为为。加水定容至适当体积，经滤膜（加水定容至适当体积，经滤膜（0.45m）过滤。）过滤。n果果汁汁类类：称称取取5.0010.00g样样品品，放放入入小小烧烧杯杯中中，用用氨氨水水(1+1)调调pH约约为为。加加水水定定容容至至适适当当体体积积，离心沉淀，上清液经滤膜（离心沉淀，上清液经滤膜（0.45m）过滤。）过滤。n配制酒类：称取配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯中，水样品，放入小烧杯中，水浴加

9、热除去乙醇，用氨水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调调pH约为。加水约为。加水定容至适当体积，经滤膜（定容至适当体积，经滤膜（0.45m）过滤。）过滤。称样称样加热加热调调pH过滤过滤试验部分试验部分n1仪器、试剂和材料仪器、试剂和材料n 液相色谱质谱联用仪液相色谱质谱联用仪、超纯水仪、超纯水仪、电子分析天平、电子分析天平、精密精密pH 酸度计、超声波震荡器、甲醇和乙酸为色谱纯酸度计、超声波震荡器、甲醇和乙酸为色谱纯;乙酸铵、氨水、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠和安赛乙酸铵、氨水、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠和安赛蜜均为分析纯。试验用水为超纯水。蜜均为分析纯。试验用水为超纯水。n 统一鲜橙多、雪碧、

10、统一鲜橙多、雪碧、可乐、统一冰红茶、龙井茶可乐、统一冰红茶、龙井茶n2色谱条件色谱条件n色谱柱色谱柱:EclipseXDB-C18(4.6mm 250mm,5Lm,美美国热电菲尼根公司国热电菲尼根公司);流淌相流淌相:n甲醇甲醇 0.02mol/L 乙酸铵溶液乙酸铵溶液(pH 6.0,30 70,V/V);流速流速:0.7mL/min;柱温柱温:25;紫外检测波紫外检测波n长长:230nm;进样量进样量:20LL。n3混合标准溶液的制备混合标准溶液的制备n用电子分析天平分别精确称取苯甲酸钠、山梨酸钾、用电子分析天平分别精确称取苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠、安赛蜜各糖精钠、安赛蜜各0.1000g

11、于于50mL 小烧杯中小烧杯中,加水搅加水搅拌使溶解完全拌使溶解完全,并用水定容至并用水定容至100mL 容量瓶容量瓶,分别精确分别精确移取移取4 种标准物质混合溶液各种标准物质混合溶液各125、250、500、1000、1500LL,转入转入5 个不同的个不同的25mL 容量瓶中容量瓶中,用超纯水定用超纯水定容至刻度容至刻度,即配成浓度分别为即配成浓度分别为5、10、20、40、6 0Lg/mL 4 种标准物质混合溶液。种标准物质混合溶液。n4样品溶液的制备样品溶液的制备n汽水汽水(雪碧、可乐雪碧、可乐)样品溶液样品溶液:分别精确称取分别精确称取10.00g 雪雪碧和可乐样品碧和可乐样品,放

12、入两个不同的放入两个不同的50mL 烧杯中烧杯中,微温搅拌微温搅拌除去二氧化碳除去二氧化碳,用氨水用氨水(1+1)调整调整pH 约约7.0,超声波震超声波震荡脱气荡脱气15min,再转移至两个不同的再转移至两个不同的50mL 容量瓶中容量瓶中,加加水定容至刻度水定容至刻度,经经0.45Lm 滤膜过滤滤膜过滤,待用。待用。n统一鲜橙多、康师傅橙汁饮品、统一冰红茶、龙井绿统一鲜橙多、康师傅橙汁饮品、统一冰红茶、龙井绿茶样品溶液茶样品溶液:分别精确称取分别精确称取10.00g 不同品牌的饮料样不同品牌的饮料样品品,用氨水用氨水(1+1)调整调整pH 约约7.0,超声波震荡脱气超声波震荡脱气15min,分别用水定容至分别用水定容至50mL 容量瓶中容量瓶中,上清液经上清液经0.45Lm滤膜过滤滤膜过滤,待用。待用。结果与探讨结果与探讨n1色谱条件的选择n2校准曲线的绘制n3样品的测定及雪碧样品色谱图n4回收率和精密度测定