色谱指纹图谱评价.ppt

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1、中药色谱指纹图谱中药色谱指纹图谱操作规范与评价探讨操作规范与评价探讨祝晨蔯祝晨蔯博博 士士教教 授授广州中医药大学中药学院广州中医药大学中药学院2023/4/141主主 要要 内内 容容 色谱指纹图谱的缘起、属性、特点和作用色谱指纹图谱的缘起、属性、特点和作用 中药色谱指纹图谱方法学中药色谱指纹图谱方法学 中药色谱指纹图谱试验的规范化中药色谱指纹图谱试验的规范化 中药色谱指纹图谱的定性评价方法中药色谱指纹图谱的定性评价方法 应用实践应用实践2023/4/142 色谱指纹图谱的色谱指纹图谱的缘起缘起、属性属性、特点特点和和作用作用2023/4/143中药质量控制现状中药质量控制现状中国药典中国药

2、典中国药典中国药典关于药材所收录的信息关于药材所收录的信息关于药材所收录的信息关于药材所收录的信息【浸出物浸出物浸出物浸出物】【炮制炮制炮制炮制】【性味性味性味性味与归经与归经与归经与归经】【名称名称名称名称】【性状性状性状性状】【鉴别鉴别鉴别鉴别】【检查检查检查检查】【含量测定含量测定含量测定含量测定】【功能与主治功能与主治功能与主治功能与主治】【用法与用量用法与用量用法与用量用法与用量】【贮藏贮藏贮藏贮藏】【来源来源来源来源】宏观特征鉴别宏观特征鉴别宏观特征鉴别宏观特征鉴别微观特征鉴别微观特征鉴别微观特征鉴别微观特征鉴别生药学生药学动物分类学动物分类学植物分类学植物分类学矿物学矿物学微生物

3、分类学微生物分类学药物分析学药物分析学经经经经验验验验鉴鉴鉴鉴别别别别定性鉴别定性鉴别定性鉴别定性鉴别含量测定含量测定含量测定含量测定指标成分、对照药材指标成分、对照药材指标成分、对照药材指标成分、对照药材2023/4/144齐墩果酸、熊果酸齐墩果酸、熊果酸齐墩果酸、熊果酸齐墩果酸、熊果酸、大黄酸、槲皮素、小檗碱大黄酸、槲皮素、小檗碱大黄酸、槲皮素、小檗碱大黄酸、槲皮素、小檗碱目前中药质量控制的局限目前中药质量控制的局限 缺乏化学对照品缺乏化学对照品 化学对照品缺乏专属性化学对照品缺乏专属性 物质群体间的量化特征无法体现物质群体间的量化特征无法体现黄柏、黄连黄柏、黄连黄柏、黄连黄柏、黄连 小檗

4、碱、巴马亭的比例小檗碱、巴马亭的比例小檗碱、巴马亭的比例小檗碱、巴马亭的比例人参、西洋参或三七人参、西洋参或三七人参、西洋参或三七人参、西洋参或三七几种人参皂苷的比例几种人参皂苷的比例几种人参皂苷的比例几种人参皂苷的比例 中药整体的用药的特色无法体现中药整体的用药的特色无法体现2023/4/145中药色谱指纹图谱的提出中药色谱指纹图谱的提出 中药依赖其所含的多种化学成份发挥疗效中药依赖其所含的多种化学成份发挥疗效 任何单一的活性成份或指标成份都难以有效地任何单一的活性成份或指标成份都难以有效地 评价中药的真伪优劣评价中药的真伪优劣 利用现代分析技术分析不同中（成）药的整体利用现代分析技术分析不

5、同中（成）药的整体 特征以提高鉴别的准确性特征以提高鉴别的准确性 色谱指纹图谱分析色谱指纹图谱分析色谱指纹图谱分析色谱指纹图谱分析（Chromatographic Fingerprint Analysis）梁逸增梁逸增梁逸增梁逸增（中南大学中南大学中南大学中南大学）2023/4/146中药色谱指纹图谱的特点及属性中药色谱指纹图谱的特点及属性 中药指纹图谱同传统鉴别方法的区别在于：它不是中药指纹图谱同传统鉴别方法的区别在于：它不是中药指纹图谱同传统鉴别方法的区别在于：它不是中药指纹图谱同传统鉴别方法的区别在于：它不是从一个从一个从一个从一个“点点点点”，而是从一个，而是从一个，而是从一个，而是从

6、一个二维的二维的二维的二维的“面面面面”（一个在特定（一个在特定（一个在特定（一个在特定条件下的完整色谱的整体特征信息）来鉴别真伪，同时条件下的完整色谱的整体特征信息）来鉴别真伪，同时条件下的完整色谱的整体特征信息）来鉴别真伪，同时条件下的完整色谱的整体特征信息）来鉴别真伪，同时在定量操作的前提下，得到在定量操作的前提下，得到在定量操作的前提下，得到在定量操作的前提下，得到“量量量量”方面的信息还可以估方面的信息还可以估方面的信息还可以估方面的信息还可以估量待测样品之间量待测样品之间量待测样品之间量待测样品之间总体量总体量总体量总体量的差别，从而从量的角度给以动的差别，从而从量的角度给以动的差

7、别，从而从量的角度给以动的差别，从而从量的角度给以动态的质量评价。态的质量评价。态的质量评价。态的质量评价。色谱指纹图谱不强调个体的绝对唯一性，色谱指纹图谱不强调个体的绝对唯一性，而强调统一药材群体的相似性，及物种群体而强调统一药材群体的相似性，及物种群体内的唯一性内的唯一性2023/4/147中药色谱指纹图谱的特点及属性中药色谱指纹图谱的特点及属性整体性整体性模糊性模糊性对照样品与待测样品指纹图谱的相似性，而不是完全相同对照样品与待测样品指纹图谱的相似性，而不是完全相同对照样品与待测样品指纹图谱的相似性，而不是完全相同对照样品与待测样品指纹图谱的相似性，而不是完全相同 比较色谱的比较色谱的比

8、较色谱的比较色谱的“完整面貌完整面貌完整面貌完整面貌”，在不同环境的样品色谱中搜索，在不同环境的样品色谱中搜索，在不同环境的样品色谱中搜索，在不同环境的样品色谱中搜索和提取与该药材指纹图谱和提取与该药材指纹图谱和提取与该药材指纹图谱和提取与该药材指纹图谱“面貌面貌面貌面貌”相关的特征，加以区别相关的特征，加以区别相关的特征，加以区别相关的特征，加以区别 因此，中药色谱指纹图谱强调的是准因此，中药色谱指纹图谱强调的是准确的辨认，而不是精确的计算确的辨认，而不是精确的计算2023/4/148 中药色谱指纹图谱中药色谱指纹图谱方法学方法学2023/4/149柱色谱柱色谱Column Chromato

9、graphyColumn Chromatography平面色谱平面色谱Planar ChromatographyPlanar Chromatography液相色谱液相色谱液相色谱液相色谱 Liquid Chromatography(LC)Liquid Chromatography(LC)气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱Gas Chromatography(GC)Gas Chromatography(GC)薄层色谱薄层色谱薄层色谱薄层色谱Thin Layer Chromatography Thin Layer Chromatography(TLC)(TLC)毛细管电泳毛细管电泳毛细管电泳毛细管电

10、泳Capillary ElectrophoresisCapillary Electrophoresis（CECE）2023/4/1410反相高效液相色谱反相高效液相色谱(RP-HPLC)(RP-HPLC)Reversed Phase High Performance Liquid ChromatographyReversed Phase High Performance Liquid Chromatography适用范围广适用范围广适用范围广适用范围广分离性能好分离性能好分离性能好分离性能好分析速度快分析速度快分析速度快分析速度快流动相选择范围宽流动相选择范围宽流动相选择范围宽流动相选择范围宽

11、灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度高色谱柱可多次重复使用色谱柱可多次重复使用色谱柱可多次重复使用色谱柱可多次重复使用流出组分可以收集流出组分可以收集流出组分可以收集流出组分可以收集采用多种检测器，可同时获采用多种检测器，可同时获采用多种检测器，可同时获采用多种检测器，可同时获取保留值信息和化合物的光谱、取保留值信息和化合物的光谱、取保留值信息和化合物的光谱、取保留值信息和化合物的光谱、值谱信息值谱信息值谱信息值谱信息 对较为复杂的色谱实对较为复杂的色谱实对较为复杂的色谱实对较为复杂的色谱实验条件要求比较苛刻，由验条件要求比较苛刻，由验条件要求比较苛刻，由验条件要求比较苛刻，由此带来不同实验室之间重

12、此带来不同实验室之间重此带来不同实验室之间重此带来不同实验室之间重现性的难度增大现性的难度增大现性的难度增大现性的难度增大2023/4/1411薄层色谱薄层色谱Thin Layer Chromatography(TLC)Thin Layer Chromatography(TLC)可在同板同时分析多达可在同板同时分析多达可在同板同时分析多达可在同板同时分析多达1818个样品，个样品，个样品，个样品，时效高时效高时效高时效高所用的是正相展开剂，其组成变化所用的是正相展开剂，其组成变化所用的是正相展开剂，其组成变化所用的是正相展开剂，其组成变化灵活，可适应多种成分的分离灵活，可适应多种成分的分离灵活

13、，可适应多种成分的分离灵活，可适应多种成分的分离离线操作，即可直观比较图谱，又离线操作，即可直观比较图谱，又离线操作，即可直观比较图谱，又离线操作，即可直观比较图谱，又可扫描得到轮廓图和处理数据可扫描得到轮廓图和处理数据可扫描得到轮廓图和处理数据可扫描得到轮廓图和处理数据占机时间短占机时间短占机时间短占机时间短具有色彩参数，可获得色彩丰富的具有色彩参数，可获得色彩丰富的具有色彩参数，可获得色彩丰富的具有色彩参数，可获得色彩丰富的色谱图像，直观性强；同时辅以功能色谱图像，直观性强；同时辅以功能色谱图像，直观性强；同时辅以功能色谱图像，直观性强；同时辅以功能团显色剂还可提示成分的类别，提高团显色剂

14、还可提示成分的类别，提高团显色剂还可提示成分的类别，提高团显色剂还可提示成分的类别，提高鉴别的专属性。鉴别的专属性。鉴别的专属性。鉴别的专属性。展距局限在展距局限在展距局限在展距局限在10cm20cm10cm20cm ，柱效柱效柱效柱效 相对较低，对复杂组分相对较低，对复杂组分相对较低，对复杂组分相对较低，对复杂组分不提高分离度则难以提不提高分离度则难以提不提高分离度则难以提不提高分离度则难以提取指纹特征的药材受到取指纹特征的药材受到取指纹特征的药材受到取指纹特征的药材受到限制。限制。限制。限制。开放系统，对环境温开放系统，对环境温开放系统，对环境温开放系统，对环境温度、相对湿度要求较高度、相

15、对湿度要求较高度、相对湿度要求较高度、相对湿度要求较高2023/4/1412气相色谱气相色谱Gas Chromatography(GC)Gas Chromatography(GC)分离效能高分离效能高分离效能高分离效能高分析速度快分析速度快分析速度快分析速度快适用于植物适用于植物适用于植物适用于植物的挥发油成分的挥发油成分的挥发油成分的挥发油成分及其它易挥发及其它易挥发及其它易挥发及其它易挥发性成分或可转性成分或可转性成分或可转性成分或可转化为可挥发的化为可挥发的化为可挥发的化为可挥发的成分测定成分测定成分测定成分测定可提供保留可提供保留可提供保留可提供保留值信息，与质值信息，与质值信息，与质

16、值信息，与质谱联用，还可谱联用，还可谱联用，还可谱联用，还可提供更丰富的提供更丰富的提供更丰富的提供更丰富的化学结构信息化学结构信息化学结构信息化学结构信息 分辨率高，分辨率高，分辨率高，分辨率高，得到的色谱组得到的色谱组得到的色谱组得到的色谱组份非常复杂，份非常复杂，份非常复杂，份非常复杂，尤其是含挥发尤其是含挥发尤其是含挥发尤其是含挥发油药材，单萜油药材，单萜油药材，单萜油药材，单萜类成分组成很类成分组成很类成分组成很类成分组成很不稳定，样品不稳定，样品不稳定，样品不稳定，样品间差异可能很间差异可能很间差异可能很间差异可能很大，处理数据大，处理数据大，处理数据大，处理数据和判别相似度和判别

17、相似度和判别相似度和判别相似度时一定程度的时一定程度的时一定程度的时一定程度的取舍取舍取舍取舍毛细管电泳毛细管电泳Capillary ElectrophoresisCapillary Electrophoresis分离效能高分离效能高分离效能高分离效能高分析速度快分析速度快分析速度快分析速度快高分辨率高分辨率高分辨率高分辨率可与紫外、荧光、电化学、质可与紫外、荧光、电化学、质可与紫外、荧光、电化学、质可与紫外、荧光、电化学、质谱、拉曼光谱等联用，可提供更谱、拉曼光谱等联用，可提供更谱、拉曼光谱等联用，可提供更谱、拉曼光谱等联用，可提供更丰富的化学结构信息丰富的化学结构信息丰富的化学结构信息丰富

18、的化学结构信息2023/4/1413 中药色谱指纹图谱中药色谱指纹图谱试验的规范化试验的规范化2023/4/1414中药指纹图谱的建立中药指纹图谱的建立中药指纹图谱的建立中药指纹图谱的建立指纹图的获取指纹图的获取指纹图的获取指纹图的获取方法验证方法验证方法验证方法验证指纹图的校验和复核指纹图的校验和复核指纹图的校验和复核指纹图的校验和复核中药材指纹图谱中药材指纹图谱中药材指纹图谱中药材指纹图谱饮片指纹图谱饮片指纹图谱饮片指纹图谱饮片指纹图谱中药提取物指纹图谱中药提取物指纹图谱中药提取物指纹图谱中药提取物指纹图谱中药生产中间产品指纹图谱中药生产中间产品指纹图谱中药生产中间产品指纹图谱中药生产中间

19、产品指纹图谱中药各类制剂和相关产品指纹图谱中药各类制剂和相关产品指纹图谱中药各类制剂和相关产品指纹图谱中药各类制剂和相关产品指纹图谱中中中中药药药药指指指指纹纹纹纹图图图图谱谱谱谱2023/4/1415指纹图谱的获取指纹图谱的获取指纹图谱建立和辨识指纹图谱建立和辨识指纹图谱试验研究指纹图谱试验研究对照品（参比物）对照品（参比物）供试品收集供试品收集供试品制备供试品制备2023/4/1416供试品的收集供试品的收集真实性、代表性；收集量不少于真实性、代表性；收集量不少于真实性、代表性；收集量不少于真实性、代表性；收集量不少于 10 10 10 10 批批批批原原始始纪纪录录药材名称药材名称药材名

20、称药材名称供试品来源供试品来源供试品来源供试品来源药材名称收集时间及收集人药材名称收集时间及收集人药材名称收集时间及收集人药材名称收集时间及收集人货源情况调查货源情况调查货源情况调查货源情况调查基原鉴定及鉴定人基原鉴定及鉴定人基原鉴定及鉴定人基原鉴定及鉴定人质量评估质量评估质量评估质量评估供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签 原料药材原料药材2023/4/1417 半成品半成品原原始始纪纪录录半成品名称半成品名称半成品名称半成品名称混批前批号混批前批号混批前批号混批前批号日期日期日期日期提取方法（关键技术）提取方法（关键技术）提取方法

21、（关键技术）提取方法（关键技术）混批后批号混批后批号混批后批号混批后批号中药指纹图谱中药指纹图谱中药指纹图谱中药指纹图谱供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签2023/4/1418 成成 品品原原始始纪纪录录供试品批号供试品批号供试品批号供试品批号生产单位生产单位生产单位生产单位供试品数量供试品数量供试品数量供试品数量供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签供试品的留样、贮藏和标签2023/4/1419供试品制备供试品制备取样取样取样取样称样称样称样称样制备制备制备制备定容定容定容定容放置放置放置放置标签

22、标签标签标签避避避避光光光光、低低低低温温温温、密密密密闭闭闭闭容容容容器器器器条条条条件件件件下下下下短短短短期期期期放放放放置置置置 标标标标示示示示浓浓浓浓度度度度溶溶溶溶剂剂剂剂萃萃萃萃取取取取、固固固固相相相相萃萃萃萃取取取取、其其其其他他他他方方方方法法法法供供供供试试试试品品品品与与与与选选选选样样样样1:1:1010具具具具有有有有代代代代表表表表性性性性与与与与药药药药材材材材标标标标号号号号一一一一致致致致2023/4/1420对照品（参照物）对照品（参照物）对照品（参照物）的作用对照品（参照物）的作用 考察指纹图谱的稳定程度和重现性考察指纹图谱的稳定程度和重现性考察指纹图

23、谱的稳定程度和重现性考察指纹图谱的稳定程度和重现性 有助于指纹图谱的辨认有助于指纹图谱的辨认有助于指纹图谱的辨认有助于指纹图谱的辨认 对照品（参照物）的选择对照品（参照物）的选择 供试品种的活性成分或指标成分供试品种的活性成分或指标成分供试品种的活性成分或指标成分供试品种的活性成分或指标成分 指纹图谱中的稳定的指纹峰指纹图谱中的稳定的指纹峰指纹图谱中的稳定的指纹峰指纹图谱中的稳定的指纹峰 内标物内标物内标物内标物 对照品（参照物）溶液制备对照品（参照物）溶液制备2023/4/1421色谱方法选择的原则色谱方法选择的原则 专属性专属性 建立的指纹图谱必须能够表达该品种的特征建立的指纹图谱必须能够

24、表达该品种的特征建立的指纹图谱必须能够表达该品种的特征建立的指纹图谱必须能够表达该品种的特征 重现性重现性 同一品种同一样品指纹图谱中构成指纹特征的各同一品种同一样品指纹图谱中构成指纹特征的各同一品种同一样品指纹图谱中构成指纹特征的各同一品种同一样品指纹图谱中构成指纹特征的各特征峰（或斑点）作为整体（峰位、峰数、峰的丰特征峰（或斑点）作为整体（峰位、峰数、峰的丰特征峰（或斑点）作为整体（峰位、峰数、峰的丰特征峰（或斑点）作为整体（峰位、峰数、峰的丰度、各峰的大致比例）在不同实验室和不同操作者度、各峰的大致比例）在不同实验室和不同操作者度、各峰的大致比例）在不同实验室和不同操作者度、各峰的大致比

25、例）在不同实验室和不同操作者之间得到的色谱整体特征应有较高的相似度之间得到的色谱整体特征应有较高的相似度之间得到的色谱整体特征应有较高的相似度之间得到的色谱整体特征应有较高的相似度 普遍适用性普遍适用性 色谱方法和实验条件应易于推广和便于操作色谱方法和实验条件应易于推广和便于操作色谱方法和实验条件应易于推广和便于操作色谱方法和实验条件应易于推广和便于操作指纹图谱的实验研究指纹图谱的实验研究2023/4/1422中药指纹图谱实验研究的基本要求中药指纹图谱实验研究的基本要求 实验室基本要求实验室基本要求 实验室应具备承担指纹图谱测定的总体能力实验室应具备承担指纹图谱测定的总体能力 试验设备通过检验

26、证明符合指纹图谱实验研试验设备通过检验证明符合指纹图谱实验研究的需要究的需要 技术人员具备从事指纹图谱实验研究的能力技术人员具备从事指纹图谱实验研究的能力 对实验室的技术能力评价应由定期的内部独对实验室的技术能力评价应由定期的内部独立检查立检查 试验数据有可追溯，与其它实验室有可比性试验数据有可追溯，与其它实验室有可比性 实验室应有质量保证体系，以确保各种措施实验室应有质量保证体系，以确保各种措施的透明与一致的透明与一致2023/4/1423 仪仪 器器 性能能够满足指纹图谱实验需要性能能够满足指纹图谱实验需要 需经校验需经校验 试验方法和试验条件优选的目的试验方法和试验条件优选的目的 选取相

27、对简单易行的方法和条件，获取足以选取相对简单易行的方法和条件，获取足以选取相对简单易行的方法和条件，获取足以选取相对简单易行的方法和条件，获取足以代表品种特征的指纹图谱，以满足指纹图谱的专代表品种特征的指纹图谱，以满足指纹图谱的专代表品种特征的指纹图谱，以满足指纹图谱的专代表品种特征的指纹图谱，以满足指纹图谱的专属性、重现性和普遍适用性的需要属性、重现性和普遍适用性的需要属性、重现性和普遍适用性的需要属性、重现性和普遍适用性的需要2023/4/1424试验需考察的内容试验需考察的内容 液相色谱液相色谱 色谱柱：比较试验加以选择色谱柱：比较试验加以选择色谱柱：比较试验加以选择色谱柱：比较试验加以

28、选择2023/4/1425 流动相：至少用三种不同组成比较流动相：至少用三种不同组成比较流动相：至少用三种不同组成比较流动相：至少用三种不同组成比较流动相流动相 1 1流动相流动相 2 2流动相流动相 3 32023/4/1426 适宜的柱温和检测波长适宜的柱温和检测波长2023/4/1427 薄层色谱薄层色谱 展开剂系统：至少需作三种进行比较展开剂系统：至少需作三种进行比较 考察湿度和温度的影响考察湿度和温度的影响考察湿度和温度的影响考察湿度和温度的影响2023/4/1428 气相色谱气相色谱 色谱柱：选择适宜色谱柱色谱柱：选择适宜色谱柱色谱柱：选择适宜色谱柱色谱柱：选择适宜色谱柱 升温程序

29、设定升温程序设定升温程序设定升温程序设定样品的预处理样品的预处理不同提取方法比较不同提取方法比较不同提取方法比较不同提取方法比较样品预处理前后比较样品预处理前后比较样品预处理前后比较样品预处理前后比较2023/4/1429中药指纹图谱的方法验证中药指纹图谱的方法验证 目的目的 考察和证明采用的指纹图谱测定方法具有考察和证明采用的指纹图谱测定方法具有考察和证明采用的指纹图谱测定方法具有考察和证明采用的指纹图谱测定方法具有可靠性和可重复性，符合指纹图谱的要求。可靠性和可重复性，符合指纹图谱的要求。可靠性和可重复性，符合指纹图谱的要求。可靠性和可重复性，符合指纹图谱的要求。验证内容验证内容 专属性专

30、属性专属性专属性 准确度（结果准确度和系统准确度）准确度（结果准确度和系统准确度）准确度（结果准确度和系统准确度）准确度（结果准确度和系统准确度）精密度（重复性、中间精密度、重现性）精密度（重复性、中间精密度、重现性）精密度（重复性、中间精密度、重现性）精密度（重复性、中间精密度、重现性）范围范围范围范围 稳健性（耐用性）稳健性（耐用性）稳健性（耐用性）稳健性（耐用性）2023/4/1430 专属性专属性（SpecificitySpecificity）指纹图谱的测定方法对中药样品的分析鉴定能力指纹图谱的测定方法对中药样品的分析鉴定能力专属性的考察参数专属性的考察参数 峰纯度峰纯度峰纯度峰纯度

31、总峰响应值总峰响应值总峰响应值总峰响应值 容量因子分布容量因子分布容量因子分布容量因子分布 最难分离物质对的分离情况最难分离物质对的分离情况最难分离物质对的分离情况最难分离物质对的分离情况 总分离效能总分离效能总分离效能总分离效能 此外，还需评价有关样品（药材、中间体、制剂此外，还需评价有关样品（药材、中间体、制剂此外，还需评价有关样品（药材、中间体、制剂此外，还需评价有关样品（药材、中间体、制剂和相关产品）见的相关性，并尽可能显示出样品中特征和相关产品）见的相关性，并尽可能显示出样品中特征和相关产品）见的相关性，并尽可能显示出样品中特征和相关产品）见的相关性，并尽可能显示出样品中特征响应响应

32、响应响应2023/4/1431 准确度准确度（AccuracyAccuracy）测定系统所的指纹图谱与测定系统所的指纹图谱与测定系统所的指纹图谱与测定系统所的指纹图谱与“对照用指纹图谱对照用指纹图谱对照用指纹图谱对照用指纹图谱”之之之之间的相近程度间的相近程度间的相近程度间的相近程度 系统准确度系统准确度 仪器的操作指标与波动范围仪器的操作指标与波动范围仪器的操作指标与波动范围仪器的操作指标与波动范围 样品在分析系统中的残留和对基线的响应样品在分析系统中的残留和对基线的响应样品在分析系统中的残留和对基线的响应样品在分析系统中的残留和对基线的响应 色谱分离情况（峰纯度、再现程度、峰型变化描述）色

33、谱分离情况（峰纯度、再现程度、峰型变化描述）色谱分离情况（峰纯度、再现程度、峰型变化描述）色谱分离情况（峰纯度、再现程度、峰型变化描述）指标成分的定量内容指标成分的定量内容指标成分的定量内容指标成分的定量内容 结果准确度结果准确度 多批次（多批次（多批次（多批次（10 10 10 10 批以上）样品测定结果的相似度批以上）样品测定结果的相似度批以上）样品测定结果的相似度批以上）样品测定结果的相似度2023/4/1432 精密度精密度（PrecisionPrecision）规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检

34、测规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测结果有相近程度（离散度）结果有相近程度（离散度）结果有相近程度（离散度）结果有相近程度（离散度）重复性重复性（RepeatabilityRepeatability）同样的操作条件下在较短的时间间隔的精密度同样的操作条件下在较短的时间间隔的精密度同样的操作条件下在较短的时间间隔的精密度同样的操作条件下在较短的时间间隔的精密度 线性范围内至少测定线性范围内至少测定线性范围内至少测定线性范围内至少测定 9 9 9 9 次或次或次或次或100100100100的试验浓度下测的试验浓度下测的试验浓度下测的试验浓度下测定定定定6 6 6 6次次次次 中间精密度中

35、间精密度（Intermediate PrecisionIntermediate Precision）实验室内部条件改变测定的精密度实验室内部条件改变测定的精密度实验室内部条件改变测定的精密度实验室内部条件改变测定的精密度 重现性重现性（ReproducibilityReproducibility）不同实验室间的精密度不同实验室间的精密度不同实验室间的精密度不同实验室间的精密度2023/4/1433 范围范围（Range）样品中被分析组分的较高浓度和较低浓度的一样品中被分析组分的较高浓度和较低浓度的一样品中被分析组分的较高浓度和较低浓度的一样品中被分析组分的较高浓度和较低浓度的一个区间，并已证实

36、在此区间内，该方法具有合适个区间，并已证实在此区间内，该方法具有合适个区间，并已证实在此区间内，该方法具有合适个区间，并已证实在此区间内，该方法具有合适的准确度和精密度的准确度和精密度的准确度和精密度的准确度和精密度 相似度维持在相似度维持在相似度维持在相似度维持在0.90.90.90.9以上的浓度范围位指纹图谱以上的浓度范围位指纹图谱以上的浓度范围位指纹图谱以上的浓度范围位指纹图谱测定范围测定范围测定范围测定范围 稳健性稳健性（Robustness）不同条件下分析同一样品所得结果的变化程不同条件下分析同一样品所得结果的变化程不同条件下分析同一样品所得结果的变化程不同条件下分析同一样品所得结果

37、的变化程度，是中药指纹图谱测定方法耐受环境变化的显示度，是中药指纹图谱测定方法耐受环境变化的显示度，是中药指纹图谱测定方法耐受环境变化的显示度，是中药指纹图谱测定方法耐受环境变化的显示2023/4/1434指纹图谱实验操作规程指纹图谱实验操作规程 高效液相色谱指纹图谱实验操作规程高效液相色谱指纹图谱实验操作规程 薄层色谱指纹图谱实验操作规程薄层色谱指纹图谱实验操作规程 气相色谱指纹图谱实验操作规程气相色谱指纹图谱实验操作规程 毛细管电泳指纹图谱实验操作规程毛细管电泳指纹图谱实验操作规程2023/4/1435 中药色谱指纹图谱中药色谱指纹图谱的定性评价方法的定性评价方法2023/4/1436中药

38、指纹图谱整体评价方法面临的难题中药指纹图谱整体评价方法面临的难题?没有足够的标样，能否进行可靠的中药多组份的定性定量分析没有足够的标样，能否进行可靠的中药多组份的定性定量分析没有足够的标样，能否进行可靠的中药多组份的定性定量分析没有足够的标样，能否进行可靠的中药多组份的定性定量分析？能否建立起基于中药的色谱指纹图谱中要质量的评价标准？能否建立起基于中药的色谱指纹图谱中要质量的评价标准？能否建立起基于中药的色谱指纹图谱中要质量的评价标准？能否建立起基于中药的色谱指纹图谱中要质量的评价标准？?如何对待色谱峰保留时间的漂移？如何对待色谱峰保留时间的漂移？如何对待色谱峰保留时间的漂移？如何对待色谱峰保

39、留时间的漂移？?如何对待色谱分析仪器的背景与基线的漂移？如何对待色谱分析仪器的背景与基线的漂移？如何对待色谱分析仪器的背景与基线的漂移？如何对待色谱分析仪器的背景与基线的漂移？?如何选取合适的内标化合物？如果难于选取，是否存在其如何选取合适的内标化合物？如果难于选取，是否存在其如何选取合适的内标化合物？如果难于选取，是否存在其如何选取合适的内标化合物？如果难于选取，是否存在其他的方法来解决此问题他的方法来解决此问题他的方法来解决此问题他的方法来解决此问题?如何处理色谱图中大量的未知成分如何处理色谱图中大量的未知成分如何处理色谱图中大量的未知成分如何处理色谱图中大量的未知成分2023/4/143

40、7中药指纹图谱的信息意义中药指纹图谱的信息意义 表达中药复杂混合体系中各种不同化学成分浓度表达中药复杂混合体系中各种不同化学成分浓度表达中药复杂混合体系中各种不同化学成分浓度表达中药复杂混合体系中各种不同化学成分浓度分布的整体状况分布的整体状况分布的整体状况分布的整体状况中药指纹图谱的标准建立中药指纹图谱的标准建立与矢量相似度量原理与矢量相似度量原理相关系数相关系数相关系数相关系数：反应的是变化趋势。比较各种波谱的相似程：反应的是变化趋势。比较各种波谱的相似程：反应的是变化趋势。比较各种波谱的相似程：反应的是变化趋势。比较各种波谱的相似程度时均采用该参数作为比较标准。相关系数在度时均采用该参数

41、作为比较标准。相关系数在度时均采用该参数作为比较标准。相关系数在度时均采用该参数作为比较标准。相关系数在-1,1-1,1区间区间区间区间变化，当相关系数为变化，当相关系数为变化，当相关系数为变化，当相关系数为1 1时，表示两个波谱完全一致；时，表示两个波谱完全一致；时，表示两个波谱完全一致；时，表示两个波谱完全一致；1 1时则波谱的变化趋势完全相反。时则波谱的变化趋势完全相反。时则波谱的变化趋势完全相反。时则波谱的变化趋势完全相反。相合系数相合系数相合系数相合系数：0,10,10,10,1区间变化，当相合系数为区间变化，当相合系数为区间变化，当相合系数为区间变化，当相合系数为1 1 1 1时，表示两时，表示两时，表示两时，表示两个波谱完全一致；个波谱完全一致；个波谱完全一致；个波谱完全一致；0 0 0 0时则一个指纹图谱中出现色谱峰的时则一个指纹图谱中出现色谱峰的时则一个指纹图谱中出现色谱峰的时则一个指纹图谱中出现色谱峰的位置在另一个图谱中没有出现。位置在另一个图谱中没有出现。位置在另一个图谱中没有出现。位置在另一个图谱中没有出现。2023/4/1438 国家药典委员会颁布，国家药典委员会颁布，A版（研究版），版（研究版），B版（企业版）版（企业版）色谱指纹图谱相似度评价软件色谱指纹图谱相似度评价软件2023/4/1439 应用实践应用实践2023/4/1440