电子显微技能分析训练(SEM)实验报告(封面).docx

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1、哈尔滨工业大学电子显微镜分析技能训练扫描电子显微镜局部试验报告姓名学号专业学 院引言本人通过对扫描电子显微镜分析技能训练试验课的学习，学会了使用扫描电镜拍摄样品的外表形貌、对感兴趣的区域进展成分分析包括点分析、线分析以及面分析、标定菊池把戏及观看了晶体的晶向分布，并且观看了 FIB 电镜样品制备过程。扫描电子显微镜是 1965 年制造的较现代的细胞生物学争论工具。其成像原理与透射电子显微镜不同，它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄像显像的方式，利用细聚焦电子束在样品外表扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，其中主要是样品的二次电子放射。用扫描电镜观看断口时，样品不必复制，可直接进展观看

2、，这给分析带来了极大的便利。目前，显微断口的分析工作大都是用扫描电子显微镜来完成的。由于电子枪效率的不断提高，使扫描电子显微镜样品室四周的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，目前扫描电镜不只是分析形貌像，它还可以和其他的器组合，使人们能够在同一台仪器上进展形貌、微区成分和晶体构造等多种微观组织构造信息的同位分析。第1章扫描电子显微镜的根本构造1.1 电子光学系统图 1 扫描电镜根本构造示意图电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中电子枪与透射电镜中的电子枪相像，只是加速电压比透射电子显微镜低。承受一般热阴极电子枪的时候，扫描电子束的直径可达 6n

3、m 左右。假设承受六硼化镧阴极和场放射电子枪，电子束束径还可以进一步缩小。1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像作用，而是作为聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑虚光源逐级聚焦缩小，使原来直径约为 50 微米的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。扫描电镜一般包括三个聚光镜。第一个聚光镜和其次个聚光镜的作用是可以把电子束光斑缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。从而能够使样品室和透镜之间留有确定的空间，以便装入各种信号探测器。1.1.3 扫描线圈图 2扫描电子显微镜构造原理框图扫描线圈的作用是电子束偏转，并在样品外表作有规章的扫动，电子束在样品上的扫描动作保持严格同步

4、，由于他们是由同一扫描发生器把握的。1.1.4 样品室样品室内除了放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放有很大的关系，假设安置不当，则有可能收不到信号或则收到的信号很弱，从而影响分析精度。1.2 信号收集处理和图像显示记录系统二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可以承受闪耀计数器来进展检测， 并将所得的信号调制，从而能够在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电 子显微图像。1.3 真空系统为保证扫描电子显微镜光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有确定的要求。第2章扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得格外细的高能电子束在试样上扫描，由于高能电子

5、束与样品物质的相互作用，产生了各种物理信息。通过对这些信息的承受、放大和显示成像，获得测试试样外表形貌的观看。当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品外表时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X 射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子 -空穴对、晶格振动声子)、电子振荡等离子体。这些信号被相应的信号探测器接收，经过放大送到显像管的栅极上，从而可以在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。2.1 扫描线圈工作原理图 3 电子束在样品外表进展的扫描方式如图 3 所示，当电子束进入上偏转线圈时方向发生转折，然后又进入

6、下偏转线圈，使它的方向发生其次次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品外表。在电子束偏转的同时还带有一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品外表扫描出方形区域，样品上各点收到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。假设电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈转变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。2.2 电子束与固体样品接触作用时产生的信号2.2.1 背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一局部入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样

7、品中原子核反弹回来的，散射角大于 90的那些入射电子。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向转变，能量也有不同程度的损失。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随着样品原子序数的增大而增多，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性的用作成分分析。图 4 电子束与固体样品作用时产生的信号2.2.2 二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品外表的样品原子核外电子称为二次电子。二次电子一般都是在表层510nm 深度范围内放射出来的，它对样品的外表形貌格外敏感，因此，能格外有效的显示样品的外表形貌。2.2.3 吸取电子入射电子

8、进入样品后，经过屡次非弹性散射能量损失殆尽，最终被样品吸取。假设在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。当电子束入射一个多元素的样品外表时，由于不同原子序数部位的二次电子产额根本上是一样的，则产生背散射电子较多的部位原子序数较大其吸取电子的数量就越少。2.2.4 透射电子假设被分析的样品很薄，那么就会有一局部入射电子穿过薄样品而成为透射电子。2.3 信号处理信号电子进入闪耀体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化为电流信号输出， 电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和

9、显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是依据样品被激发出 来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态不同，所接收到的信号也不一样， 于是就可以在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。第3章扫描电镜操作规程3.1 换装试样点击 Beam on，然后点击Vent。翻开氮气瓶放气，一段时间后轻轻拉开样品室，停顿送氮气。取出或者放置试样样品高度介于8mm-16mm 之间，关闭舱门抽真空，确定真空图标变绿。点击 Bean on，确定电流和电压，最终点击图像播放。3.2 照耀二次电子图像图 5 二次电子图像左二次电子图像 1000 倍右二次电子图像 10000 倍选择适宜的电流和

10、电压，并且使样品台处于中心位置。使用小键盘加减号调整放大倍数，左键双击观看位置；选定位置后和倍数后左键点击聚焦框移动，图像最清楚后左键点击框外一点，从而完成调焦步骤；按住 shift 键，同时按住鼠标右键移动鼠标找到最清楚的位置，再进展调焦从而消退像散。按住 F4 拍照并保存。3.3 成分分析使用计算机中的软件 INCA。首先选择感兴趣的区域，然后选取三个点进展成分分析，然后对感兴趣的区域进展成分分析；重选择感兴趣的区域，进展先扫描分析成分变化；扫描某个区域，做出成分面分布。3.4 菊池线标定及晶向分布扫描选取感兴趣的区域，并且选取一点，做出菊池把戏，并且使用软件进展标定。然后选取一个区域，扫

11、描该区域做出其晶向分布图像。3.5 FIB 电镜样品制备首先，通过电子束不断削薄，从而制出样品；对样品做一个 U-CUT，然后用探针接触样品，并将探针与样品焊接在一起，连续切割使试样与基体脱离，将样品移动到支架上，两端同时平稳降落；最终，将样品与支架焊接，然后通过电子切削掉探针与样品的连接处。第4章扫描电镜的应用扫描电镜适用于观看材料的微观形貌，能进展显微构造的分析和纳米尺寸的争论，下面我结合相关文献中的资料来阐述一下扫描电镜的应用。4.1 成分分析图 6 不同椰壳粉末掺杂下的污泥基生物碳阳极的SEM 图图 b-e 是不同椰壳粉末掺杂下的污泥基生物碳阳极的 SEM 图。由图可知， 污泥基生物碳

12、阳极材料是由比较大的不定形的颗粒和碳的微粒组成，外表都很粗 糙。结果说明，生物碳原料中掺杂的椰壳粉末的含量越多，生物碳材料外表的细小的碳颗粒物越多。因此这些细小的颗粒是来源于已经被充分磨碎的椰子壳粉末。SPS 分析说明，污泥基生物碳阳极中主要含有C、O、N、P、Fe 等元素。4.2 形貌分析图 7Mg-Al 合金在不同碾磨时间后的SEM 图像(a) 0h(b) 1 h(c) 2 h(d) 3h(e)4hMg-Al 合金在不同碾磨时间后的 SEM 图像如图 7 所示，由结果可知，随着碾磨时间的增加，球形粉末变成细小和薄层状的构造，在碾磨4 小时后，合金颗粒变的不规章，消灭多层构造。4.3 断口分

13、析图为 PEEK 试样拉伸试验的断口组织形貌，分析结果可知，PEEK 为缺口弱化的材料，其断裂分为保持原状的阶段和某点发生快速断裂的阶段，断裂机制为线弹性断裂。图 8PEEK 疲乏试验的断口形貌SEM 图像(a) 最初褶皱 (b)抛物线标记 (c)疲乏光条纹(d) 斑点形貌表示裂纹，箭头表示裂纹生长方向参考文献1周玉材料分析方法M北京：机械工业出版社，2023：184-1882 Yong Yuan, Ting Liu Conversion of sewage sludge into high-performance bifunctional electrode materials for mi

14、crobial energy harvestingJJournal of Materials Chemistry A，2023，3：8475-84823 Michacl C. Sobieraj, James E. Murphy Notched fatigue behavior ofPEEKJBiomaterials，2023，31：9156-91624 Mei-Shuai Zou, Xiao-Yan GuoPreparation and characterization of hydro-reactiveMg-Al mechanical alloy materials for hydrogen production in seawaterJ of Power Sources，2023，219：60-64Journal