分析试样采集和制备.ppt

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1、关于分析试样的采集和制备关于分析试样的采集和制备第一张，PPT共二十八页，创作于2022年6月取样与制样试样的分解分离与富集测定数据处理定量分析的一般步骤第二张，PPT共二十八页，创作于2022年6月2.1 2.1 试样的采取和制备试样的采取和制备取样是定量分析中的第一步；取样是定量分析中的第一步；取样的基本原则：取样的基本原则：具有代表性具有代表性；取样的基本取样的基本步骤步骤：(1)(1)收集粗样收集粗样(原始试样原始试样)；(2)(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分，将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；减少至适合分析所需的数量；(3)(3)制成符合分析用的试样。制成符合分析

2、用的试样。一、取样的基本原则一、取样的基本原则第三张，PPT共二十八页，创作于2022年6月二、取样操作方法二、取样操作方法1.组成比较均匀的物料组成比较均匀的物料2.组成很不均匀的物料组成很不均匀的物料第四张，PPT共二十八页，创作于2022年6月1.组成比较均匀的物料组成比较均匀的物料n包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如：包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如：n对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样；测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样；n对于水样，需根据

3、情况确定取样面、取样点、取样方法；对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法；第五张，PPT共二十八页，创作于2022年6月n对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可第六张，PPT共二十八页，创作于2022年6月2.组成很不均匀的物料组成很不均匀的物料n颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。匀，如矿石、煤炭、土壤等。n以矿石为例以矿石为

4、例过筛混匀缩分分析试样矿山取样点 采集量 mQ kd 2破碎第七张，PPT共二十八页，创作于2022年6月n切乔特经验公式：切乔特经验公式：mQ kd 2mQ试样的最小量，单位是kgd 试样最大颗粒的直径，单位是mmk 缩分常数，通常在0.051kgmm-2之间第八张，PPT共二十八页，创作于2022年6月n破碎分为破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨粗碎、中碎、细碎及研磨。n过筛时应使试样过筛时应使试样全部全部通过筛孔。通过筛孔。n标标准准筛筛号号（网网目目mesh）是是指指一一英英寸寸长长度度的的筛筛网网上上 的的 筛筛 孔孔 数数。100目目 0.149mm。140目目 0.105mm，200

5、目目0.074mm。第九张，PPT共二十八页，创作于2022年6月n缩缩分分一一般般采采取取四四分分法法，按按经经验验式式确确定定缩缩分分的次数。的次数。第十张，PPT共二十八页，创作于2022年6月例例 1n有有试试样样20kg，粗粗碎碎后后最最大大粒粒度度为为6mm左左右右，设设k为为0.2kgmm-2，应应保保留留的的试试样样量量至至少少是是多多少少千千克克？若若再再破破碎碎至至粒粒度度不不大大于于2mm，则则应应继续缩分几次？继续缩分几次？解：解：所以，由原样缩分一次，20kg 10kg1第十一张，PPT共二十八页，创作于2022年6月则继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.

6、25kg 0.625kg1234第十二张，PPT共二十八页，创作于2022年6月2.2 试样的分解试样的分解一、概述一、概述二、无机物的分解二、无机物的分解三、有机物的分解三、有机物的分解第十三张，PPT共二十八页，创作于2022年6月一、概述一、概述n分解的目的：分解的目的：n将待测组分定量转移至溶液中；将待测组分定量转移至溶液中；n分解方式：分解方式：n溶解法、熔融法、溶解法、熔融法、干式干式灰化、灰化、湿式湿式消化消化等；等；n选择分解方法应考虑：选择分解方法应考虑：n分分解解完完全全、分分解解速速度度快快、分分离离测测定定方方便便、准准确确度度高高、对对环环境无污染或很少污染等方面。境

7、无污染或很少污染等方面。第十四张，PPT共二十八页，创作于2022年6月二、无机物的分解二、无机物的分解1.溶解法溶解法2.熔融法熔融法3.半熔法（烧结法）半熔法（烧结法）第十五张，PPT共二十八页，创作于2022年6月1.溶解法溶解法nHCl：n还还原原和和络络合合性性，可可分分解解金金属属电电位位序序中中氢氢以以前前的的金金属属或或合合金金、碳碳酸酸盐盐及及以以碱碱金金属属、碱碱土土金金属属为为主主成成分分的的矿矿物物，可可溶溶解解软软锰锰矿矿(MnO2)、赤铁矿、赤铁矿(Fe2O3)。nHNO3：n氧氧化化性性，除除贵贵金金属属、表表面面易易钝钝化化的的Al、Cr、Fe、与与HNO3作作

8、用用生生成不溶于酸的金属成不溶于酸的金属Te、W、Sn外，能分解大部分金属。外，能分解大部分金属。第十六张，PPT共二十八页，创作于2022年6月溶解法溶解法nH2SO4：n强强氧氧化化、脱脱水水能能力力，可可分分解解有有机机物物、多多种种合合金金及及矿矿物物；利利用用其其高高沸点可除去低沸点沸点可除去低沸点HCl、HF、HNO3等。等。nH3PO4：n高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石。高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石。第十七张，PPT共二十八页，创作于2022年6月溶解法溶解法nHClO4：n强强酸酸、强强氧氧化化、脱脱水水性性，分分解解能能力力强

9、强，可可分分解解含含Cr合合金金及及矿矿石石；热热HClO4遇遇有有机机物物易易发发生生爆爆炸炸，用用前前应应用用HNO3氧氧化化有有机机物物和和还还原剂。原剂。nHF：n强强络络合合能能力力，与与Si形形成成挥挥发发性性SiF4，与与H2SO4或或HNO3混混合合使使用用，在在Pt或或Teflon器皿中分解硅酸盐。器皿中分解硅酸盐。第十八张，PPT共二十八页，创作于2022年6月溶解法溶解法nNaOH：n分分解解两两性性金金属属（Al）或或氧氧化化物物（As2O3），用用塑塑料料或或Ag制制器器皿。皿。n混合酸：混合酸：n王王 水水（HCl+HNO3）分分 解解 贵贵 金金 属属、合合 金金

10、 及及 硫硫 化化 物物 矿矿 石石；HNO3+HClO4分解有机物等。分解有机物等。第十九张，PPT共二十八页，创作于2022年6月分解中的溶剂选择原则分解中的溶剂选择原则 (1)能溶于水的用水作溶剂；能溶于水的用水作溶剂；(2)不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采采用酸性溶剂；用酸性溶剂；(3)还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；剂；第二十张，PPT共二十八页，创作于2022年6月2.熔融法熔融法n熔熔融融法法试试样样与与酸酸性性或或碱碱性性熔熔剂剂混混匀匀于于特特定定坩坩埚埚中

11、中，在在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。n酸性熔剂：酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4、V2O5等等n碱碱 性性 熔熔 剂剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等等第二十一张，PPT共二十八页，创作于2022年6月熔剂疏松和通气作用3.半熔法（烧结法）半熔法（烧结法）n低低温温度度，熔熔剂剂用用量量少少，时时间间短短，坩坩埚埚浸浸蚀蚀小小。烧结可在瓷坩埚中进行。烧结可在瓷坩埚中进行。nNa2CO3+MgO（或（或ZnO）（）（1 2）作熔剂，）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，分解煤或矿石中的硫

12、。将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。用水浸出即可测定。第二十二张，PPT共二十八页，创作于2022年6月三、有机物的分解三、有机物的分解1.溶解法溶解法2.分解法分解法湿法湿法干法干法第二十三张，PPT共二十八页，创作于2022年6月1.溶解法溶解法n低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，均可用水溶解；均可用水溶解；n许多有机物不溶于水可溶于有机溶剂；许多有机物不溶于水可溶于有机溶剂；n根据相似相溶原理，极性有机化合物易溶于甲醇、根据相似相溶原理，极性有机化合物易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂，非极性有机化合物易溶于苯、乙醇等极性有机溶

13、剂，非极性有机化合物易溶于苯、甲苯等非极性有机溶剂。甲苯等非极性有机溶剂。第二十四张，PPT共二十八页，创作于2022年6月2.分解法分解法n湿法：湿法：n在在克克氏氏烧烧瓶瓶中中加加热热，样样品品中中有有机机物物氧氧化化成成CO2和和H2O，金金属属转转变变为为硝硝酸酸或或硫硫酸酸盐盐，非非金金属属转转变变为为相相应应的的阴阴离离子子，可可用用于于测测定定有有机机物物中中的的金金属属、S、X等。等。第二十五张，PPT共二十八页，创作于2022年6月分解法分解法n干法干法n氧氧瓶瓶燃燃烧烧法法：用用于于有有机机物物中中X、S、P、B的的测测定定及部分金属及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的

14、测定。的测定。n定定温温灰灰化化法法：是是将将试试样样置置于于敞敞口口皿皿或或坩坩埚埚中中，一一定定温温度度下下，加加热热分分解解，残残渣渣溶溶解解测测定定样样品品中中的的无无机机元元素素，如如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等。等。第二十六张，PPT共二十八页，创作于2022年6月2.3 2.3 测定方法的选择测定方法的选择 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；理想的分析方法：理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。选择测定方法应考虑的问题：选择测定方法应考虑的问题：1.测定的具体要求测定的具体要求 目的、要求目的、要求(准确度、精密度准确度、精密度)、试样性质等、试样性质等2.待测组分的测量范围待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平常量、微量、痕量、超痕量、分子水平第二十七张，PPT共二十八页，创作于2022年6月感谢大家观看第二十八张，PPT共二十八页，创作于2022年6月4/5/2023