电子课件仪器分析了解电位滴定法分析技术.ppt

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2、五：电位分析法应用课程：仪器分析知识点1：了解电位滴定法的特点及应用了解电位滴定法的特点及应用知识点2：了解电位滴定分析法基本原理了解电位滴定分析法基本原理知识点3：了解电位滴定装置与测定过程了解电位滴定装置与测定过程知识点4：了解了解电位滴定法滴定终点的确定电位滴定法滴定终点的确定知识点5：了解自动电位滴定了解自动电位滴定任务四：了解电位滴定法分析技术任务四：了解电位滴定法分析技术1、特点、特点(1)以测量电位变化为基础，比直接电位法的准确度和精密度高；以测量电位变化为基础，比直接电位法的准确度和精密度高；(2)可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应；(3)可

3、用于有色或浑浊试样的滴定；可用于有色或浑浊试样的滴定；(4)装置简单、操作方便，可自动化；装置简单、操作方便，可自动化；2、应用、应用一、一、电位滴定法的特点及应用电位滴定法的特点及应用目前电位滴定法常用于有色的或浑浊的溶液的分析，某些反应没有适目前电位滴定法常用于有色的或浑浊的溶液的分析，某些反应没有适合的指示剂可选用时（如：非水滴定），可用电位滴定来完成。合的指示剂可选用时（如：非水滴定），可用电位滴定来完成。电位滴定法是根据电池电动势在滴定过程电位滴定法是根据电池电动势在滴定过程中的变化来确定滴定终点的一种方法。进行电中的变化来确定滴定终点的一种方法。进行电位滴定时，在溶液中插入待测离子

4、的指示电极位滴定时，在溶液中插入待测离子的指示电极和参比电极组成化学电池，随着滴定剂的加入，和参比电极组成化学电池，随着滴定剂的加入，由于发生了化学反应，待测离子的浓度不断发由于发生了化学反应，待测离子的浓度不断发生变化，指示电极的电位随着发生变化，在计生变化，指示电极的电位随着发生变化，在计量点附近，量点附近，待测离子的浓度发生突变，指示电待测离子的浓度发生突变，指示电极的电位发生相应的突跃。因此，测量滴定过极的电位发生相应的突跃。因此，测量滴定过程中电池电动势的变化，就能确定滴定反应的程中电池电动势的变化，就能确定滴定反应的终点。终点。二、二、电位滴定分析法基本原理电位滴定分析法基本原理

5、在直接电位法的装置中，加一在直接电位法的装置中，加一滴定管，即组成电位滴定的装置滴定管，即组成电位滴定的装置（见图）。进行电位滴定时，每加（见图）。进行电位滴定时，每加一定体积的滴定剂，测一次电动势，一定体积的滴定剂，测一次电动势，直到超过化学计量点为止。这样就直到超过化学计量点为止。这样就得到一组滴定用量（得到一组滴定用量（V）与相应电）与相应电动势（动势（E）的数据。由这组数据就）的数据。由这组数据就可以确定滴定终点。可以确定滴定终点。三、三、电位滴定装置与测定过程电位滴定装置与测定过程 1.1.绘制绘制E-VE-V曲线法曲线法：以加入滴定剂的体积以加入滴定剂的体积V为横坐标，相应电动为横

6、坐标，相应电动势势E为纵坐标，绘制为纵坐标，绘制E-V曲线（见图）。其形状曲线（见图）。其形状类似于容量分析中的滴定曲线，曲线的拐点相类似于容量分析中的滴定曲线，曲线的拐点相应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积Ve。四、四、电位滴定法滴定终点的确定电位滴定法滴定终点的确定在电位滴定中，确定终点的方法有以下三种：在电位滴定中，确定终点的方法有以下三种：与一般容量分析相同，电位突跃范围和斜率的大小取决于滴定反应的与一般容量分析相同，电位突跃范围和斜率的大小取决于滴定反应的平衡常数和被测物质的浓度。电位突跃范围越大，分析误差越小。平衡常数和被测物质的浓度。电位突跃范围

7、越大，分析误差越小。缺点：准确度不高，特别是当滴定曲线斜率不够大时，较难确定终点。缺点：准确度不高，特别是当滴定曲线斜率不够大时，较难确定终点。2.2.绘制绘制E/V-VE/V-V曲线法（一阶微商法）曲线法（一阶微商法）：a.首先根据实验数据计算出首先根据实验数据计算出V、E、E/V、VV相邻两次加入滴定体积之差，即相邻两次加入滴定体积之差，即V=V2-V1；E相邻两次测得电动势之差，即相邻两次测得电动势之差，即E=E2-E1；E/V(V2-V1)/(E2-E1)；V-相邻两次加入滴定体积之平均值，相邻两次加入滴定体积之平均值，即即V=(V2-V1)/2；四、四、电位滴定法滴定终点的确定电位滴

8、定法滴定终点的确定 b.绘制绘制E/V-V曲线。曲线峰对应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积曲线。曲线峰对应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积Ve。优点：准确度高优点：准确度高 3.3.绘制绘制2 2E/VE/V2 2-V-V曲线法（二阶微商法）曲线法（二阶微商法）：a.首先计算出首先计算出V、(E/V)、2E/V2及及VV相邻两次相邻两次E/V之差，即之差，即V=V2-V1；(E/V)相邻两次相邻两次E/V之差，之差，即即(E/V)=(E/V)2-(E/V)1；2E/V2(E/V)2-(E/V)1)/V2-V1；四、四、电位滴定法滴定终点的确定电位滴定法滴定终点的确定 V-相邻两次加入滴定体积之

9、平均值，即相邻两次加入滴定体积之平均值，即V=(V2-V1)/2；b.绘制绘制2E/V2-V曲线。曲线。2E/V2=0，所对应的体积即为终点时消耗滴定剂，所对应的体积即为终点时消耗滴定剂的体积的体积Ve。优点：准确度高优点：准确度高 4.4.二阶微商内插法计算二阶微商内插法计算：四、四、电位滴定法滴定终点的确定电位滴定法滴定终点的确定 解答：解答：（1）将原始数据按二级微商法处理（2）一级微商和二级微商由后项减前项比体积差得到当加入硝酸银体积当加入硝酸银体积24.30ml时，根据上述算法，可得：时，根据上述算法，可得：例例题题：以以银银电电极极为为指指示示电电极极,双双液液接接饱饱和和甘甘汞汞

10、电电极极为为参参比比电电极极,用用0.1000 mol/L AgNO3标标准准溶溶液液滴滴定定含含Cl试试液液,得得到到的的原原始始数数据据如如下下(电电位位突突越越时时的的部部分数据分数据)。用二级微商法求出滴定终点时消耗的。用二级微商法求出滴定终点时消耗的AgNO3标准溶液体积标准溶液体积?计算结果如表计算结果如表所示：所示：四、四、电位滴定法滴定终点的确定电位滴定法滴定终点的确定 5.5.永停终点法永停终点法：四、四、电位滴定法滴定终点的确定电位滴定法滴定终点的确定 将将两两只只相相同同的的铂铂电电极极插插入入被被测测溶溶液液中中，在在两两个个电电极极间间外外加加一一个个小小量量电电压（

11、压（10-100mV），观察滴定过程中电解电流的变化以确定终点。），观察滴定过程中电解电流的变化以确定终点。它它的的原原理理是是当当溶溶液液中中存存在在氧氧化化还还原原电电对对时时，插插入入一一支支铂铂电电极极，它它的的电电极极电电位位服服从从Nernst方方程程，但但在在该该溶溶液液中中插插入入2支支相相同同的的铂铂电电极极时时，电电极极电电位位相相同同。电电池池电电动动势势等等于于零零。这这时时若若在在两两个个电电极极间间外外加加一一个个很很小小的的电电压压，电电极极发发生生氧氧化化还还原原反反应应，此此时时溶溶液液中中有有电电流流通通过过。滴滴定定终终点点是是以以电电流流计计指指针针从从

12、偏偏转转到到突突然然停停留留到到零零（相相反反亦亦然然）的的这这种种变变化化来判断。来判断。用人工的方法进行用人工的方法进行电位滴定，要随时测量、记录滴定电池的电位，最电位滴定，要随时测量、记录滴定电池的电位，最后通过绘图法或计算法来确定终点，比较麻烦，由此出现了机器代替人工后通过绘图法或计算法来确定终点，比较麻烦，由此出现了机器代替人工滴定的自动电位滴定仪。滴定的自动电位滴定仪。五、自动五、自动电位滴定法电位滴定法 测量时，首先选用适当的指示电极和参比电测量时，首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测定剂。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。