饲料常规分析需要注意的问题.pptx

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1、实实 验验 通通 则则1、样品准备粉碎的细度要符合要求要选取均匀的、有代表的样品，筛上物不可随意弃去不同种类样品用不同的检测方法2、称量注意天平的位置和环境条件样品称取前先用样匙搅拌、混合均匀称取样品质量要在标准要求范围内，根据实际含量做适当调节第1页/共16页实实 验验 通通 则则3、记录不论使用什么方式记录，要做到及时、准确数字要写得清楚，不要随意涂改4、试剂注意所用试剂的种类、浓度、有效期是否符合实验要求要做到准备充分、经常检查、并按要求更换第2页/共16页一、一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法饲料中粗蛋白测定方法1、样品：过40目筛2、称样量：称取0.5-1.0克（含氮量

2、5-80mg）按含氮量来算：见附表13、催化剂：0.4克五水硫酸铜+6克硫酸钾（钠）（5毫升双氧水）12毫升浓硫酸64%鱼粉0.0007-0.1250 g43%豆粕0.0116-0.1860 g36%菜粕0.0139-0.2222 g14%米糠0.0357-0.5714 g8%玉米0.0625-1.0000 g附表1第3页/共16页5、蒸馏首先检查蒸馏装置的外观，连接是否正常，有无明显缺陷加指示剂后硼酸吸收液的颜色空白的测定0.2ml(0.1mol/L HCl)硫酸铵检验结果21.210.1蒸馏液的颜色变化吸收液大概的量的变化4、消化360410，2h以上。实际，按仪器说明书建议，420，1h

3、。泡沫：没有明显的证据显示，对结果的偏差有影响。在加硫酸（双氧水）时尽量把消化管壁上的冲下去，以避免泡沫携带试样附着在管壁。实在很多时，可滴加正辛醇2-3滴以消泡。一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法第4页/共16页8、结果的要求：重复性要求CP25%，允许相对偏差1%10%CP25%，允许相对偏差2%CP 10%，允许相对偏差3%6、滴定盐酸标准溶液有效期滴定管是否有效滴定终点判定一致7、记录数据，出具结果滴定一个，记录一个，与样品对应起来读数注意有效数字，0.01ml一、GBT 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法第5页/共16页二、二、GB/T 6433-2006饲料中粗脂肪

4、的测定饲料中粗脂肪的测定1、注意标准规定的样品范围A类直接提取B类,先用盐酸水解菜籽和菜籽残渣GB 2906一82 谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法GB_T 5512-85 粮食、油料检验 粗脂肪测定法2、样品制备：标准要求过18目筛(1.0mm）3、称样：仪器法是1.0g左右完全手工法是5.0g称取的样品在105 条件下烘干1h第6页/共16页二、二、GB/T 6433-2006饲料中粗脂肪的测定饲料中粗脂肪的测定4、提取新标准用石油醚代替旧标准的无水乙醚石油醚是混合物，按馏程分为两类，40-60，60-90根据仪器设备条件来选择石油醚，并进行验证使用注意流速10mL/min 5、蒸馏除去溶

5、剂用丙酮脱水后，在103 干燥100.1min或者80 真空干燥1.5h6、结果的要求结果表示至1g/kg，即0.1%重复性要求A类样品2.5g/kg（0.25%）B类样品5.0g/kg（0.50%）第7页/共16页三、三、GB/T 6434-2006饲料中粗纤维的含量测定饲料中粗纤维的含量测定 过滤法过滤法1、注意与94版的技术差异:氢氧化钾海沙或硅藻土150mL消煮液丙酮洗涤需要做空白实验滤埚孔径要求：40100um试样预先脱脂和除去碳酸盐灰化温度500 25 称样量为约1g改为灰化后直接称量规定了测量范围：粗纤维含量10g/kg2、是强制性定义：粗纤维含量：在样品按本标准规定的分析步骤用

6、酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量硫酸溶液（0.13 0.005）mol/L氢氧化钾溶液（0.23 0.005）mol/L第8页/共16页三、三、GB/T 6434-2006饲料中粗纤维的含量测定饲料中粗纤维的含量测定 过滤法过滤法1、注意与94版的技术差异:氢氧化钾海沙或硅藻土150mL消煮液丙酮洗涤需要做空白实验滤埚孔径要求：40100um试样预先脱脂和除去碳酸盐灰化温度500 25 称样量为约1g改为灰化后直接称量规定了测量范围：粗纤维含量10g/kg2、是强制性定义：粗纤维含量：在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的

7、质量硫酸溶液（0.13 0.005）mol/L氢氧化钾溶液（0.23 0.005）mol/L沸腾时间30min 1min第9页/共16页三、三、GB/T 6434-2006饲料中粗纤维的含量测定饲料中粗纤维的含量测定 过滤法过滤法3、样品制备：标准要求过1.0mm 筛(18目）4、预先脱脂：脂肪含量超过100g/kg5、同时做空白实验，灰化引起的质量损失不超过2mg6、干燥：130 干燥箱中至少2h7、灰化皿可用瓷坩埚代替8、灰化后，前后连续两次称量的差值不超过2mg9、平行实验差值不超过标准规定，一般不多于5g/kg第10页/共16页四、四、GB/T 6435-2006饲料中水分和其他挥发性

8、物质含量的测定饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定1、适用范围：部分饲料及原料本标准以外还需用到的标准GBT 103581989 油料饼粕中水分及挥发物测定法 GBT 103621989玉米水分测定法 GBT 14489.11993 油料水分及挥发物含量测定法 GBT 96961988 动物油脂 水分和挥发物含量测定 GBT 5528-1995 植物油脂水分及挥发物含量测定法2、样品制备 标准要求过1.0mm 筛(18目）3、称样 采用40*25的称样皿，则称4g左右4、103 干燥箱中4h 0.1h5、称重前后两次（2h 0.1h）变化之差小于试样质量的0.2%6、重复性要求配合饲料 0.7

9、1%浓缩饲料 0.55%第11页/共16页五、五、GB/T 6436-2002饲料中钙的测定饲料中钙的测定1、样品制备要求过0.42mm（40目）2、结果允许差含钙量10%以上，允许相对偏差2%；含钙量在5%10%时，允许相对偏差3%；含钙量1%5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%3、高锰酸钾法注意温度控制注意沉化充分3、EDTA法灰化要充分完全，否则结果会偏低在煮沸时要注意温度，避免液体溅出淀粉溶液要求现用现配由于三乙醇胺（分析纯）本身液体黏度较大，配成1+1的溶液便于使用；乙二胺由于挥发性较强，也宜配成1+1水溶液使用必须用氢氧化钾溶液，不得使用氢氧化钠代替滴定过程

10、中若溶液呈现紫红色，需要静置约半分钟，若不变回绿色，则才能判断为终点指示剂的选择很重要第12页/共16页六、六、GB/T 6437-2002饲料中总磷的测定饲料中总磷的测定 分光光度法分光光度法1、样品制备要求过0.42mm（40目）2、标准曲线注意曲线点的选择注意计算曲线的R2是否大于0.9993、400nm4、注意试样的吸光度值不得超出标准曲线的范围5、结果允许差 含磷量在0.5%以上，允许相对偏差3%含磷量在0.5%以下，允许相对偏差10%第13页/共16页七、七、GB/T 6438-2007饲料中粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定1、样品制备标准要求过1.0mm 筛(18目）2、称量在马弗炉中取出后，冷却至室温迅速称量，准确至0.001g3、重复性要求鱼粉2.7g/kg(0.27%)肉粉2.4g/kg(0.24%)仔猪饲料2.1g/kg(0.21%)仔鸡饲料0.9g/kg(0.09%)第14页/共16页八、八、GB/T 6439-2007饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物的测定1、样品制备标准要求过1.0mm 筛(18目）2、标准公式有错误实际应该为3、重复性要求两次测试结果的绝对差值小于0.314（WWC）0.521第15页/共16页感谢您的观看！第16页/共16页