第7章沉淀滴定法1课件.ppt

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1、第7章沉淀滴定法1第1页，此课件共35页哦本章重点：本章重点：v 指示剂指示剂v 指示原理指示原理v 指示剂用量及应用条件指示剂用量及应用条件v 应用范围应用范围银量法三种指示终点的方法，银量法三种指示终点的方法，其中包括：其中包括：第2页，此课件共35页哦概述概述（一）沉淀滴定法：（一）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析方法以沉淀反应为基础的滴定分析方法.第3页，此课件共35页哦本本章章重重点点难难溶溶性性银银盐盐的的沉沉淀淀滴滴定定分析分析（4 4）沉淀的吸附现象不能影响终）沉淀的吸附现象不能影响终 点的确定点的确定 （二）沉淀滴定法的条件：（二）沉淀滴定法的条件：（1 1）沉淀的溶解

2、度必须很小）沉淀的溶解度必须很小（2 2）反应迅速、定量）反应迅速、定量（3 3）有适当的指示终点的方）有适当的指示终点的方法法第4页，此课件共35页哦第一节第一节 银量法银量法 1 1原理原理 2 2滴定曲线滴定曲线 3 3影响沉淀滴定突跃的因素影响沉淀滴定突跃的因素 4 4分步滴定分步滴定(一一)、银量法的原理及滴定分析曲线、银量法的原理及滴定分析曲线第5页，此课件共35页哦第一节第一节 银量法银量法 v 铬酸钾指示剂法（铬酸钾指示剂法（MohrMohr法）法）v 铁铵钒指示剂法（铁铵钒指示剂法（VolhardVolhard法）法）v 吸附指示剂法（吸附指示剂法（FayansFayans法

3、）法）(二二)、指示终点的方法、指示终点的方法第6页，此课件共35页哦一、银量法的原理及滴定分析曲线一、银量法的原理及滴定分析曲线1.1.原理原理过量形成沉淀过量形成沉淀,指示终点到达指示终点到达第7页，此课件共35页哦2.2.滴定滴定 曲线曲线PCl AgNO3 l(0.1000mol/L)滴定滴定20mlNaCl(0.1000mol/L)溶液的滴定曲线溶液的滴定曲线第8页，此课件共35页哦2.2.滴定曲线滴定曲线KSP(AgCl)=1.5610-10KSP(AgBr)=5.010-13KSP(AgI)=1.510-16第9页，此课件共35页哦3.3.影响沉淀滴定突跃的因素（比较）影响沉淀滴

4、定突跃的因素（比较）第10页，此课件共35页哦4.4.分步滴定分步滴定结论结论:溶解度小的沉淀先形成溶解度小的沉淀先形成第11页，此课件共35页哦二、指示终点的方法二、指示终点的方法v 铬酸钾指示剂法铬酸钾指示剂法v 铁铵钒指示剂法铁铵钒指示剂法v 吸附指示剂法吸附指示剂法第12页，此课件共35页哦（1 1）铬酸钾指示剂法）铬酸钾指示剂法（MohrMohr法，莫尔法）法，莫尔法）原理：原理：第13页，此课件共35页哦 A.A.指示剂用量指示剂用量 过高过高终点提前终点提前;过低过低终点推迟终点推迟 控制控制CrOCrO4 42-2-浓度为浓度为 2.610-3 5.210-3mol/l,即每即

5、每50 100ml滴定液中加入滴定液中加入5K2CrO4溶液溶液1ml即可即可 滴定条件：滴定条件：第14页，此课件共35页哦 适用范围：适用范围：C.注意：注意：防止沉淀吸附而导致终点提前防止沉淀吸附而导致终点提前措施措施滴定时充分振摇，解吸滴定时充分振摇，解吸Cl-和和 Br-B.溶液酸度：溶液酸度：控制控制pH=6.510.5（中性或弱碱性）（中性或弱碱性）可测可测Cl-，Br-，Ag+，CN-，不可测不可测I-，SCN-且选择性差且选择性差第15页，此课件共35页哦（2）铁铵钒指示剂法）铁铵钒指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法法，佛尔哈德法）直接法直接法A.酸度：酸度：0.11.0

6、 mol/L HNO3溶液溶液 滴定条件滴定条件:原理原理:第16页，此课件共35页哦B.指示剂：指示剂：Fe3+0.015 mol/LC.注意：防止沉淀吸附而造成终点提前注意：防止沉淀吸附而造成终点提前 预防：充分摇动溶液，及时释放预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+适用范围适用范围:酸溶液中直接测定酸溶液中直接测定Ag+Ag+第17页，此课件共35页哦返滴法返滴法 原理：原理：第18页，此课件共35页哦A.酸度：酸度：稀稀HNO3溶液溶液防止防止Fe3+水解和水解和PO43-、AsO43-、CrO42-等干扰等干扰 滴定条件：滴定条件：B.指示剂：指示剂：Fe3+0.015 mol/L第19

7、页，此课件共35页哦测测ClCl-时，预防沉淀转化造成终点不确定时，预防沉淀转化造成终点不确定加入加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀）后，加热（形成大颗粒沉淀）加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触C.C.注意事项注意事项措施：措施：第20页，此课件共35页哦续前续前C C注意事项注意事项适当增大指示剂浓度，减小滴定误差适当增大指示剂浓度，减小滴定误差措施：措施：先加入先加入AgNO3反应完全后，再加入反应完全后，再加入Fe3+Fe3+=0.2 mol/L，TE%0.1%返滴定法测定返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN-选择性好选择性好 测测I I

8、-时，预防发生氧化时，预防发生氧化-还原反应还原反应 适用范围：适用范围：第21页，此课件共35页哦（3 3）吸附指示剂法）吸附指示剂法（Fayans法，法扬司法法，法扬司法 ）吸附指示剂法：吸附指示剂法：利用沉淀对有机染料吸附利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色而改变颜色 来指示终点的方法。来指示终点的方法。吸附指示剂：吸附指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀一种有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸附时因结构改变而导致颜色变化。胶粒吸附时因结构改变而导致颜色变化。第22页，此课件共35页哦 原理：原理：第23页，此课件共35页哦 a）控制溶液酸度）控制溶液酸度 保证保证HFl充分解离：充分解离：pHp

9、Ka 例：例：荧光黄荧光黄pKa 7.0选选pH 710 曙红曙红pKa2.0选选pH 2 二氯荧光黄二氯荧光黄 pKa 4.0选选pH 410b）防止沉淀凝聚）防止沉淀凝聚 措施措施加入糊精，保护胶体加入糊精，保护胶体 滴定条件及注意事项滴定条件及注意事项第24页，此课件共35页哦c c）卤化银胶体对指示剂的吸附能力）卤化银胶体对指示剂的吸附能力 对被测离子的吸附能力对被测离子的吸附能力(反之终点提反之终点提 前前 ，差别过大终点拖后，差别过大终点拖后)吸附顺序：吸附顺序：I-SCN-Br-曙红曙红Cl-荧光黄荧光黄例：例：测测Cl 荧光黄荧光黄 测测Br曙红曙红第25页，此课件共35页哦D

10、)避免阳光直射避免阳光直射E)被测物浓度应足够大被测物浓度应足够大F)被测阴离子被测阴离子阳离子指示剂阳离子指示剂 被测阳离子被测阳离子阴离子指示剂阴离子指示剂 适用范围：适用范围：可直接测定可直接测定Cl-、Br-、I-、SCN-、SO42和和Ag+第26页，此课件共35页哦小结小结银量法几种指示终点的方法银量法几种指示终点的方法1.1.铬酸钾指示剂法（铬酸钾指示剂法（MohrMohr）原理原理 指示剂：指示剂：K K2 2CrOCrO4 4 酸度：酸度：中性或微碱性（中性或微碱性（pH 6.5-10.5）应用范围应用范围：ClCl-,Br,Br-，AgAg+CN CN-第27页，此课件共3

11、5页哦1.1.铁铵矾指示剂法（铁铵矾指示剂法（VolhardVolhard）原理原理 指示剂：指示剂：酸度：酸度：0.11.0 mol/L HNO3溶液溶液应用范围：应用范围：Ag+直接法：直接法：第28页，此课件共35页哦2.2.铁铵矾指示剂法（铁铵矾指示剂法（VolhardVolhard）反应方程式反应方程式 指示剂：指示剂：酸度：酸度：0.11.0 mol/L HNO3溶液溶液应用范围：应用范围：Cl-,Br-，CN-返滴法：返滴法：第29页，此课件共35页哦3.3.吸附指示剂法（吸附指示剂法（FajansFajans）原理：原理：指示剂：指示剂：荧光黄荧光黄 、曙红、二氯荧光黄、曙红、

12、二氯荧光黄酸度：酸度：荧光黄荧光黄 （pH 7pH 71010）、曙红（）、曙红（pH pH 2 2）、）、二氯荧光黄（二氯荧光黄（pH 4pH 41010）应用范围：应用范围：Cl-，Br-，I-，SCN-，Ag+第30页，此课件共35页哦三、标准溶液三、标准溶液 1、直接配制：、直接配制：采用采用AgNO3（G.R）直接配制）直接配制 2、间接法配制：配制、间接法配制：配制AgNO3（A.R）近似）近似 溶液，溶液，用用NaCl标准溶液标定标准溶液标定（一）（一）AgNO3标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定最好选用与测定方法一致的方法最好选用与测定方法一致的方法 。第31页，此课件共

13、35页哦 先配先配NH4SCN标准溶液的近似溶液，用标准溶液的近似溶液，用AgNO3标准溶液按铁铵矾指示剂标准溶液按铁铵矾指示剂 法进行法进行标定。标定。（二）（二）NH4SCN标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定间接法配制间接法配制 ：第32页，此课件共35页哦第二节、沉淀滴定法的应用第二节、沉淀滴定法的应用（一）无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定（一）无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定1 1、无机卤化物、无机卤化物 NaCl、KCl、NH4Cl、KI的测定的测定第33页，此课件共35页哦 测定方法：取本品约测定方法：取本品约0.12g，精密称定，精密称定，加水加水50ml溶解后，加溶解后，加2糊精溶液糊精溶液5ml与与荧光黄指示剂荧光黄指示剂58滴，用硝酸银滴定液滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每滴定。每1ml硝酸银滴定液硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于5.844mg的的NaCl。例例1：NaCl含量的测定含量的测定第34页，此课件共35页哦例例2 2：盐酸丙卡巴肼的含量测定盐酸丙卡巴肼的含量测定第35页，此课件共35页哦