芳酸及其酯类药物的分析 (4).ppt

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1、关于芳酸及其酯类药物的分析(4)现在学习的是第1页，共29页1.ASA及其制剂的分析及其制剂的分析又名：乙酰水杨酸又名：乙酰水杨酸水杨酸水杨酸SA：邻羟基苯甲酸：邻羟基苯甲酸现在学习的是第2页，共29页鉴别鉴别Why?碱性：碱性：Fe(OH)Fe(OH)3 3强酸性：抑制强酸性：抑制SASA的电离的电离现在学习的是第3页，共29页现在学习的是第4页，共29页3、IR波数波数官能团官能团3300-23001760，16951610，15801310，1190750羟基羟基o-H羰基羰基co苯环苯环cc酯基酯基c-o邻位取代苯环邻位取代苯环c-H伸缩振动伸缩振动剪式振动剪式振动现在学习的是第5页，

2、共29页特殊杂质的检查特殊杂质的检查水杨酸水杨酸SASA来源：原料；水解来源：原料；水解HPLC：外标法：外标法有关物质有关物质HPLC：不加校正因子的主成分自身对照法：不加校正因子的主成分自身对照法现在学习的是第6页，共29页溶液的澄清度：取本品0.50g，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。此类不溶性杂质包括未反应的酚类或水杨酸精制时温度过高，发生脱羧反应生成的苯酚，以及合成工艺过程中由其他副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。利用这些杂质不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林可溶的原理检查。现在学习的是第7页，共29页含量测定含量测定方法酸碱滴定法酸碱滴定法原因：游

3、离羧基游离羧基a3.27104，ca10 8可以用直接酸碱滴定法。可以用直接酸碱滴定法。现在学习的是第8页，共29页滴定液滴定液0.1mol/L的的NaOH指示剂指示剂酚酞酚酞8.0 10.0 无无红红溶剂溶剂中性乙醇中性乙醇终点颜色终点颜色粉红色粉红色现在学习的是第9页，共29页ASA片剂和肠溶片片剂和肠溶片鉴别鉴别同同ASAASA的的1 1制剂检查项目制剂检查项目ASAASA片剂：溶出度片剂：溶出度ASAASA肠溶片：释放度肠溶片：释放度HPLCHPLC（20102010）现在学习的是第10页，共29页制剂的特殊杂质的检查制剂的特殊杂质的检查片剂、肠溶片：片剂、肠溶片：SASA要考虑辅料干

4、扰：酒石酸、枸橼酸要考虑辅料干扰：酒石酸、枸橼酸(稳稳定剂定剂)同原料药同原料药一般原料药检查的杂质，制剂不再检查一般原料药检查的杂质，制剂不再检查同一杂质，制剂的限度比原料药高同一杂质，制剂的限度比原料药高过滤不溶性辅料限度原料药：0.1%片剂：0.3%肠溶片：1.5%现在学习的是第11页，共29页含含 量量 测测 定定片剂、肠溶片片剂、肠溶片制剂的含量为标示量的制剂的含量为标示量的相对百分含量！相对百分含量！HPLC填充剂：ODS流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（205 5 70）检测波长：276nm理论板数：3000分离度：应符合要求计算方法：外标法防止拖尾现在学习的是第12页，共29

5、页操作时流动相比例可适当调整：组分比例较低者（50%）相对于自身的改变量不超过30%且相对于总量的改变量不超过10%为限。如30%相对改变量超过总量的10%，则以后者为准。现在学习的是第13页，共29页手动进样清洗进样口固相萃取小柱现在学习的是第14页，共29页IbuprofenIbuprofen2.布洛芬及其制剂的分析布洛芬及其制剂的分析丁基丁基芳基丙酸类芳基丙酸类现在学习的是第15页，共29页鉴鉴 别别方法一方法一UVUV：在在265265nmnm与与273273nmnm处处有最大吸收；在有最大吸收；在245245nmnm与与27271nm1nm处有最小吸收；在处有最小吸收；在259259

6、nmnm处有一肩峰。处有一肩峰。方法二方法二 IR与光谱集与光谱集943图一致图一致现在学习的是第16页，共29页制制 剂剂片剂、胶囊：片剂、胶囊：UV IR缓释胶囊缓释胶囊HPLCHPLC现在学习的是第17页，共29页检查检查有关物质有关物质自身稀释的自身稀释的TLC原料药原料药现在学习的是第18页，共29页含含 量量 测测 定定原料药：酸碱滴定法原料药：酸碱滴定法片剂：片剂：HPLC缓释胶囊：缓释胶囊：HPLC滴定度滴定度T的计算的计算流动相：醋酸钠缓冲液（流动相：醋酸钠缓冲液（pH2.5-pH2.5-乙腈）（乙腈）（40406060）现在学习的是第19页，共29页3.丙磺舒的分析丙磺舒的

7、分析现在学习的是第20页，共29页鉴别鉴别反反应应原原理理方法一方法一现在学习的是第21页，共29页方法二方法二现在学习的是第22页，共29页硫酸盐的鉴别硫酸盐的鉴别现在学习的是第23页，共29页方法三方法三方法四方法四UV：在225nm、249nm处有最大吸收，在249nm处的吸光度约为0.67。IR现在学习的是第24页，共29页含量测定含量测定检查检查有关物质有关物质HPLC：不加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法HPLC：外标法：外标法现在学习的是第25页，共29页A.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定B.以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴

8、定液滴定C.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热l5分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴D.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(4060)为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定下列药物的含量测定方法为1.阿司匹林2.布洛芬3.布洛芬片2007答案：A;A;E2011A阿司匹林需要检查的特殊杂质是()A.游离水杨酸 B.酮体 C.游离肼D.光降解产物 E.二苯酮衍生物答案：A现在学习的是第26页，共29页X阿司匹林的“溶液澄清度”检查系在碳酸钠试液中进行，目的是为了检查（）A.水杨酸 B.醋酸 C.醋酸苯酯 D.乙酰水杨

9、酸苯酯 E.苯甲酸X下列关于阿司匹林原料药含量测定，哪个说法正确？（）A.采用非水溶液滴定法B.利用阿司匹林有游离羧基，可与氢氧化钠滴定液定量反应C.使用中性乙醇为溶剂 D.用永停法判断终点E.按 计算含量CD BC 现在学习的是第27页，共29页2012年A.酸碱滴定法 B.HPLC法 C.GC法 D.非水溶液滴定法 E.氧化还原滴定法1.阿司匹林的含量测定方法为（）2.阿司匹林肠溶片的含量测定方法为（）A.阿司匹林 B.庆大霉素 C.苯巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠1.水解后可与三氯化铁反应用于鉴别的是（）A；BA现在学习的是第28页，共29页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第29页，共29页