知识点生物碱提取分离.ppt

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1、现在学习的是第1页，共28页提取和分离的一般方法提取和分离的一般方法提取总生物碱提取总生物碱 溶剂法溶剂法初步分离初步分离 萃取法萃取法 沉淀法沉淀法纯化精制纯化精制 结晶法结晶法 色谱法色谱法现在学习的是第2页，共28页生物碱的提取和分离生物碱的提取和分离一总生物碱的提取一总生物碱的提取(一一)酸水提取法（碱性生物碱多以盐存在）酸水提取法（碱性生物碱多以盐存在）常用溶剂：常用溶剂：0.51%的醋酸、硫酸、盐酸或酒石酸。的醋酸、硫酸、盐酸或酒石酸。常用方法：浸渍法或渗漉法。常用方法：浸渍法或渗漉法。提取液的进一步处理：提取液的进一步处理：1离子交换树脂法离子交换树脂法2有机溶剂萃取法有机溶剂萃

2、取法例：例：1苦参生物碱的提取苦参生物碱的提取P164 P164 模式图模式图现在学习的是第3页，共28页例例2 洋金花生物碱的提取和分离洋金花生物碱的提取和分离总生物碱的提取总生物碱的提取现在学习的是第4页，共28页总生物碱的提取总生物碱的提取(二二)醇类溶剂提取法醇类溶剂提取法（游离生物碱及其盐一般都可溶解于甲醇或乙醇）（游离生物碱及其盐一般都可溶解于甲醇或乙醇）可用乙醇、稀乙醇可用乙醇、稀乙醇(6080%)或酸性乙醇或酸性乙醇可用浸渍法、渗漉法或热回流提取法。可用浸渍法、渗漉法或热回流提取法。后处理：后处理：酸水碱化亲脂性有机溶剂萃取酸水碱化亲脂性有机溶剂萃取如粉防已生物碱的提取如粉防已

3、生物碱的提取粉防已碱粉防已碱RCH3防已诺林碱防已诺林碱ROHP164 P164 模式图模式图现在学习的是第5页，共28页现在学习的是第6页，共28页(三三)亲脂性有机溶剂提取法亲脂性有机溶剂提取法:（大多生物碱为脂溶性）（大多生物碱为脂溶性）常用溶剂：氯仿常用溶剂：氯仿,二氯甲烷二氯甲烷,乙醚乙醚,苯等。苯等。前处理：将生药粉末与少量碱水前处理：将生药粉末与少量碱水(如如10%氨水或碳酸氨水或碳酸 钠液或石灰水钠液或石灰水)搅匀放置。搅匀放置。提取方法：渗漉法、热回流法或连续回流提取法提取方法：渗漉法、热回流法或连续回流提取法(索索 氏提取法氏提取法)。总生物碱的提取总生物碱的提取P165

4、P165 模式图模式图现在学习的是第7页，共28页如长春花生物碱的提取流程：如长春花生物碱的提取流程：长春碱长春碱RCH3长春新碱长春新碱RCHO总生物碱的提取总生物碱的提取现在学习的是第8页，共28页总生物碱的提取总生物碱的提取现在学习的是第9页，共28页 一般方法：见教材图一般方法：见教材图 多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行 如如 pH梯度法分离总生物碱或其盐梯度法分离总生物碱或其盐二总生物碱的分离二总生物碱的分离现在学习的是第10页，共28页 多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理或化学多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理或化学性质差

5、异进行。性质差异进行。常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。(二二)生物碱单体的分离生物碱单体的分离现在学习的是第11页，共28页1利用生物碱碱性差异进行分离利用生物碱碱性差异进行分离 碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱先加弱碱,则弱碱游则弱碱游离可被非极性溶剂萃取出离可被非极性溶剂萃取出;逐步加大碱性逐步加大碱性,则碱性从小到大的则碱性从小到大的不同碱性的生物碱可先后用非极性有机溶剂萃取出。不同碱性的生物碱可先后用非极性有机溶剂萃取出。P168 P168 实例实例现在学习的是第12页，共28页 如从山莨菪中

6、分离莨菪碱，山莨菪碱和樟柳碱。如从山莨菪中分离莨菪碱，山莨菪碱和樟柳碱。碱性强弱如何比较？哪个的亲脂性最强？碱性强弱如何比较？哪个的亲脂性最强？现在学习的是第13页，共28页莨菪碱的亲脂性最强，可溶于四氯化碳。莨菪碱的亲脂性最强，可溶于四氯化碳。碱性碱最强，樟柳碱最弱，碱性碱最强，樟柳碱最弱，故在故在pH8时，樟柳碱的盐先转变为游离状态。时，樟柳碱的盐先转变为游离状态。现在学习的是第14页，共28页2利用生物碱或其盐的溶解度差异进行分离利用生物碱或其盐的溶解度差异进行分离(1)利用生物碱的溶解度差异进行分离利用生物碱的溶解度差异进行分离如粉防已碱和防已诺林碱的分离如粉防已碱和防已诺林碱的分离粉

7、防已碱粉防已碱RCH3防已诺林碱防已诺林碱ROHP169 P169 流程图流程图现在学习的是第15页，共28页如苦参生物碱中氧化苦参碱的分离如苦参生物碱中氧化苦参碱的分离实验方法实验方法现在学习的是第16页，共28页(2)利用生物碱盐的溶解度差异进行分离利用生物碱盐的溶解度差异进行分离如金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁的分如金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁的分离离现在学习的是第17页，共28页 特殊性质：特殊性质：硫酸奎宁硫酸奎宁 酒石酸金鸡尼丁酒石酸金鸡尼丁 在水中溶解度较小在水中溶解度较小 氢溴氢溴(碘碘)酸奎尼丁酸奎尼丁 金鸡宁金鸡宁 不溶解于乙醚不溶解于乙醚 现在学

8、习的是第18页，共28页现在学习的是第19页，共28页现在学习的是第20页，共28页又如从三棵针中分离小檗碱。又如从三棵针中分离小檗碱。小檗碱小檗胺小檗碱小檗胺现在学习的是第21页，共28页 再如麻黄碱和伪麻黄碱的分离再如麻黄碱和伪麻黄碱的分离草酸麻黄碱的水溶性小于草酸伪麻黄碱草酸麻黄碱的水溶性小于草酸伪麻黄碱现在学习的是第22页，共28页(3)利用生物碱特殊功能基或特殊性质不同进行分离利用生物碱特殊功能基或特殊性质不同进行分离酚羟基（如吗啡的分离）酚羟基（如吗啡的分离）内酯或内酰胺（如苦参碱，喜树碱的分离）内酯或内酰胺（如苦参碱，喜树碱的分离）P171 P171 流程图流程图现在学习的是第2

9、3页，共28页分馏分馏液体生物碱混合物可进行分馏分离。如毒芹液体生物碱混合物可进行分馏分离。如毒芹(Conium maculatum)中的毒芹碱中的毒芹碱(m.p.166-7)，羟基毒芹碱，羟基毒芹碱(m.p.116)等；石榴皮等；石榴皮(Punica granatum L.)中的石榴皮碱中的石榴皮碱(m.p.195)，异石榴皮碱，异石榴皮碱(m.p.86)，甲基异石榴皮碱（，甲基异石榴皮碱（m.p.114-7)等可用此法分离。等可用此法分离。现在学习的是第24页，共28页4)分部结晶法分部结晶法:利用总碱中不同生物碱在同一溶剂中析晶速度快利用总碱中不同生物碱在同一溶剂中析晶速度快慢来达到分离

10、目的。慢来达到分离目的。常用溶剂常用溶剂:乙醇、丙酮、甲醇等。乙醇、丙酮、甲醇等。方法：总碱溶少量适当溶剂中，放置析晶，过滤予以分离，母方法：总碱溶少量适当溶剂中，放置析晶，过滤予以分离，母液浓缩后可以加少量不同溶剂再试行结晶液浓缩后可以加少量不同溶剂再试行结晶.，不同生物碱可能由，不同生物碱可能由此分离纯化。此分离纯化。分离到的较纯晶体可以重结晶进一步分离纯化。分离到的较纯晶体可以重结晶进一步分离纯化。现在学习的是第25页，共28页利用色谱法进行分离利用色谱法进行分离吸附色谱：吸附色谱：可用硅胶或氧化铝。（常需减活）可用硅胶或氧化铝。（常需减活）乙醚乙醚,CHCl3,苯等溶剂常使用；苯等溶剂

11、常使用；常用混合溶剂系统梯度洗脱。常用混合溶剂系统梯度洗脱。如长春花总生物碱的分离：如长春花总生物碱的分离：现在学习的是第26页，共28页 长春花总生物碱的分离：长春花总生物碱的分离：将总碱溶于苯将总碱溶于苯-氯仿氯仿(1:2)中，用氧化铝柱层析进行分离，中，用氧化铝柱层析进行分离，以苯以苯-氯仿氯仿(1:2)洗脱，结合洗脱，结合TLC法分析，分别收集长春碱和法分析，分别收集长春碱和长春新碱的流分，转为硫酸盐，精制后得纯品。长春新碱的流分，转为硫酸盐，精制后得纯品。现在学习的是第27页，共28页分配色谱法分配色谱法可用硅胶或氧化铝做支持剂可用硅胶或氧化铝做支持剂 如三尖杉生物碱中三尖杉酯碱与高三尖杉酯碱的分离。如三尖杉生物碱中三尖杉酯碱与高三尖杉酯碱的分离。现在学习的是第28页，共28页