电子课件仪器分析掌握红外吸收光谱法的应用.pptx

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2、吸收光谱法的应用任务四：任务四：掌握红外吸收光谱法的应用掌握红外吸收光谱法的应用知识点知识点1 1：红外光谱法定性分析的一般步骤红外光谱法定性分析的一般步骤知识点知识点2 2：红外光谱图解析示例一红外光谱图解析示例一知识点知识点3 3：红外光谱图解析示例二红外光谱图解析示例二知识点知识点4 4：红外光谱定量分析基本原理红外光谱定量分析基本原理知识点知识点5 5：红外光谱定量分析测量操作条件的选择红外光谱定量分析测量操作条件的选择知识点知识点6 6：红外光谱定量分析的方法红外光谱定量分析的方法知识点知识点1 1：红外光谱法定性分析的一般步骤红外光谱法定性分析的一般步骤官能团定性：特征基团频率官能

3、团定性：特征基团频率鉴定基团鉴定基团确定化合物类别确定化合物类别结构分析：推断化合物的结构式结构分析：推断化合物的结构式1、试样的分离与精制、试样的分离与精制分离手段：分馏、萃取、重结晶、层析等。分离手段：分馏、萃取、重结晶、层析等。2、收集未知试样的相关信息：试样的来源、元素分析、分子量、熔沸点、溶、收集未知试样的相关信息：试样的来源、元素分析、分子量、熔沸点、溶解度、紫外光谱、核磁共振、质谱等。解度、紫外光谱、核磁共振、质谱等。知识点知识点1 1：红外光谱法定性分析的一般步骤红外光谱法定性分析的一般步骤3、确定化合物的不饱和度、确定化合物的不饱和度(1)定义：有机分子中碳原子的不饱和程度。

4、定义：有机分子中碳原子的不饱和程度。(2)计算：可按下式进行不饱和度的计算：计算：可按下式进行不饱和度的计算：n4，n3,n1分别为分子中四价，三价，一价原子的数目分别为分子中四价，三价，一价原子的数目 4.谱图解析谱图解析方法一：按光谱图中吸收峰强度顺序解析方法一：按光谱图中吸收峰强度顺序解析 首先识别特征区的最强峰，然后是次强峰或较弱峰，最后详细查对有关首先识别特征区的最强峰，然后是次强峰或较弱峰，最后详细查对有关光谱资料确定其结构光谱资料确定其结构方法二：按基团顺序解析方法二：按基团顺序解析 CO、OH、CO、CC、CN、NO2知识点知识点1 1：红外光谱法定性分析的一般步骤红外光谱法定

5、性分析的一般步骤例一、某未知物的分子式例一、某未知物的分子式为为 C12H24，试从其红外吸收光谱图中推断其结构。，试从其红外吸收光谱图中推断其结构。知识点知识点2：红外光谱图解析示例一红外光谱图解析示例一 解：解：（1）由分子式计算不饱和度：）由分子式计算不饱和度：U=1+12+1/2（0-24）=1，该化合物具有，该化合物具有一个双键或一个环。一个双键或一个环。（2）由）由3075cm-1处出现的小肩峰，说明存在烯烃处出现的小肩峰，说明存在烯烃C-H键伸缩振动，在键伸缩振动，在1640cm-1处还出现强度较弱的处还出现强度较弱的C-H键伸缩振动。键伸缩振动。由以上两点表明此化合物为一烯烃。

6、由以上两点表明此化合物为一烯烃。知识点知识点2：红外光谱图解析示例一红外光谱图解析示例一 （3）在）在28003000cm-1处的吸收峰表明有处的吸收峰表明有CH3、CH2存在，在存在，在2960cm-1、2920cm-1、2870cm-1、2850cm-1处的强吸收峰表明存在处的强吸收峰表明存在CH3、CH2的的CH键的非对称和对称伸缩振动，且键的非对称和对称伸缩振动，且CH2的数目大于的数目大于CH3的数目，从的数目，从而推断此化合物为一直链烯烃。而推断此化合物为一直链烯烃。（4)在在715cm-1处出现的小峰，显示处出现的小峰，显示CH2的面内摇摆振动，也表明长碳链的面内摇摆振动，也表明

7、长碳链的存在。的存在。知识点知识点2 2：红外光谱图解析示例一红外光谱图解析示例一 （5）在）在980cm-1、915cm-1处的稍弱吸收峰表明为次甲基和亚甲基产生的面外处的稍弱吸收峰表明为次甲基和亚甲基产生的面外弯曲振动。弯曲振动。（6)在在1460cm-1处的吸收峰为处的吸收峰为CH3和和CH2的不对称剪式振动，的不对称剪式振动，1375cm-1处为处为CH3的对称剪式振动，其强度很弱，表明的对称剪式振动，其强度很弱，表明CH3的数目很少。的数目很少。由以上解析，可确定此化合物为由以上解析，可确定此化合物为1-十二烯；十二烯；分子式为：分子式为：CH2=CH（CH2）9CH3知识点知识点2

8、 2：红外光谱图解析示例一红外光谱图解析示例一例二、某未知物的分子式为例二、某未知物的分子式为 C4H10O，试从其红外吸收光谱图中推断其结构。，试从其红外吸收光谱图中推断其结构。知识点知识点3 3：红外光谱图解析示例二红外光谱图解析示例二 解：解：（1）由分子式计算不饱和度：）由分子式计算不饱和度：U=1+4+1/2（0-10）=0，该化合物为饱，该化合物为饱和化合物。和化合物。（2）由）由3350cm-1处的强吸收峰表明存在处的强吸收峰表明存在O-H键的伸缩振动，它移向低键的伸缩振动，它移向低波数表明存在分子缔合现象。波数表明存在分子缔合现象。（3）在）在2960cm-1、2920cm-1

9、、2870cm-1处的吸收峰表明存在处的吸收峰表明存在CH3、CH2的的CH键伸缩振动。键伸缩振动。知识点知识点3 3：红外光谱图解析示例二红外光谱图解析示例二 （4）在）在1460cm-1处的吸收峰表明存在处的吸收峰表明存在CH3、CH2的不对称剪式振动。的不对称剪式振动。（5）在）在1330cm-1、1370cm-1处的等强度双峰分裂，表明存在处的等强度双峰分裂，表明存在CH键的面内键的面内弯曲振动，这是异丙基分裂现象。弯曲振动，这是异丙基分裂现象。（6）10001300cm-1的的一系列吸一系列吸收峰，表明存在收峰，表明存在CO键的伸缩振动，即有键的伸缩振动，即有一级醇一级醇OH存在。存

10、在。由以上解析可确定此化合物为饱和的一级醇，存在异丙基分裂，可确定其由以上解析可确定此化合物为饱和的一级醇，存在异丙基分裂，可确定其为异丁醇。分子式为为异丁醇。分子式为CH（CH3）2CH2OH。知识点知识点3 3：红外光谱图解析示例二红外光谱图解析示例二 朗伯朗伯-比尔定律：在某一波长的单色光，吸光度与物质的浓度呈比尔定律：在某一波长的单色光，吸光度与物质的浓度呈线性关系。线性关系。注意：透光率注意：透光率T T和浓度和浓度c c没有正比关系，当用没有正比关系，当用T T记录的光谱进记录的光谱进行定量时，必须将行定量时，必须将T T转换为吸光度转换为吸光度A A后进行计算。后进行计算。知识点

11、知识点4：红外光谱定量分析基本原理红外光谱定量分析基本原理 1.1.峰高法：将测量波长固定在被测组分有明显的最大吸收而溶剂只峰高法：将测量波长固定在被测组分有明显的最大吸收而溶剂只有很小或没有吸收的波数处，使用同一吸收池，分别测定样品及溶剂的有很小或没有吸收的波数处，使用同一吸收池，分别测定样品及溶剂的透光率，则样品的透光率等于两者之差，并由此求出吸光度。透光率，则样品的透光率等于两者之差，并由此求出吸光度。知识点知识点4：红外光谱定量分析基本原理红外光谱定量分析基本原理 2.2.基线法：由于峰高法中采用的补偿并不十分满意，因此误差比较基线法：由于峰高法中采用的补偿并不十分满意，因此误差比较大

12、。为了使分析波数处的吸光度更接近真实值大。为了使分析波数处的吸光度更接近真实值，常采，常采用基线法。用基线法。用直线来表示分析峰不存在时的背景吸收线，并用它来代替记录纸用直线来表示分析峰不存在时的背景吸收线，并用它来代替记录纸上的上的100%100%。知识点知识点4：红外光谱定量分析基本原理红外光谱定量分析基本原理（a a）分析峰不受其他峰干扰，且分析峰对称）分析峰不受其他峰干扰，且分析峰对称 (b)(b)分析峰受临近峰干扰分析峰受临近峰干扰（c c）干扰峰和分析峰紧靠在一起，浓度变化时，干）干扰峰和分析峰紧靠在一起，浓度变化时，干 扰峰的峰肩位置变化不太厉害扰峰的峰肩位置变化不太厉害 知识点

13、知识点4：红外光谱定量分析基本原理红外光谱定量分析基本原理 知识点知识点5 5：红外光谱定量分析测量和操作条件的选择：红外光谱定量分析测量和操作条件的选择1 1、定量谱带的选择、定量谱带的选择 理想的定量谱带应该是孤立的，吸收强度大，遵守吸收定律，不理想的定量谱带应该是孤立的，吸收强度大，遵守吸收定律，不受溶剂和样品中其他组分的干扰，尽量避免在水蒸气和二氧化碳的吸受溶剂和样品中其他组分的干扰，尽量避免在水蒸气和二氧化碳的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量谱带时，谱收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量谱带时，谱带强度应尽量保持在相同数量级。对于固体样品，由于散射强

14、度和波带强度应尽量保持在相同数量级。对于固体样品，由于散射强度和波长有关，所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。长有关，所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。2、溶剂的选择、溶剂的选择 所所选溶剂应能很好地溶解样品，与样品不发生化学反应，在测量范选溶剂应能很好地溶解样品，与样品不发生化学反应，在测量范围内不产生吸收。为消除溶剂吸收带影响，可采用差谱技术计算。围内不产生吸收。为消除溶剂吸收带影响，可采用差谱技术计算。3、选择合适的透射区域、选择合适的透射区域 透透射比应控制在射比应控制在20%65%范围之间。范围之间。4、测量条件的选择、测量条件的选择 知识点知识点5 5：红外光谱定量分析测量和

15、操作条件的选择：红外光谱定量分析测量和操作条件的选择 1 1、工作曲线法、工作曲线法 以分析谱带的吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作以分析谱带的吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，得到一条通过原点的直线，该直线为工作曲线。图，得到一条通过原点的直线，该直线为工作曲线。在相同条件下测得试液的吸光度，从工作曲线上可查出试在相同条件下测得试液的吸光度，从工作曲线上可查出试液的浓度。液的浓度。知识点知识点6：红外光谱定量分析的方法红外光谱定量分析的方法 2 2、比例法、比例法 优点：不必考虑样品厚度对测量的影响。优点：不必考虑样品厚度对测量的影响。主主要用于分析二元混合物中两个组分的相对含量

16、。对于二元体系，要用于分析二元混合物中两个组分的相对含量。对于二元体系，若两组分定量谱带不重叠，则：若两组分定量谱带不重叠，则：因因 ，故，故知识点知识点6：红外光谱定量分析的方法红外光谱定量分析的方法 3 3、内标法、内标法 选选择一标准化合物，它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰，取择一标准化合物，它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰，取一定量的标准物质与样品混合，将此混合物制成溴化钾片或油糊状，绘一定量的标准物质与样品混合，将此混合物制成溴化钾片或油糊状，绘制红外吸收光谱图，则有制红外吸收光谱图，则有将这两式相除，因将这两式相除，因知识点知识点6：红外光谱定量分析的方法红外光谱定量分析的方法 4 4、差示法：、差示法：该该法可用于测量样品中的微量杂质，例如有两组分法可用于测量样品中的微量杂质，例如有两组分A A和和B B的混合物，的混合物，微量组分微量组分A A的谱带被主要组分的谱带被主要组分B B的谱带严重干扰或完全掩蔽，可用差示法的谱带严重干扰或完全掩蔽，可用差示法测量微量组分测量微量组分A A。知识点知识点6：红外光谱定量分析的方法红外光谱定量分析的方法