维生素类药物的分析课件.ppt
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1、维生素类药物的分析第1页,此课件共81页哦学学习要求要求掌握掌握维生素生素A、维生素生素B、维生素生素C、维生素生素E的化学的化学结构、理化性构、理化性质以及与分析方法以及与分析方法间的关的关系,它系,它们的的专属属鉴别反反应、主要的含量、主要的含量测定方定方法与原理。法与原理。熟悉熟悉维生素生素A、维生素生素B、维生素生素C、维生素生素E的有关物的有关物质、检查方法与原理。方法与原理。了解了解维生素生素D性性质和分析特点。和分析特点。第2页,此课件共81页哦v 维生素:是生素:是维持人体正常代持人体正常代谢机能所必需机能所必需的微量的微量营养物养物质。v 脂溶性:脂溶性:VitA、D2、D3
2、、E、K1 等等v 水溶性:水溶性:VitB族族(B1、B2、B6、B12)、VitC、叶酸、烟酸、烟叶酸、烟酸、烟酰胺胺第3页,此课件共81页哦维生素的共同特点:生素的共同特点:这些化合物或其前体化合物都在天然食些化合物或其前体化合物都在天然食物中存在;它物中存在;它们不能供不能供给机体机体热能。也不是能。也不是构成构成组织的基本原料,主要功用是通的基本原料,主要功用是通过作作为辅酶的成份的成份调节代代谢过程,需要量极小;它程,需要量极小;它们一般在体内不能合成,或合成量不能一般在体内不能合成,或合成量不能满足足生理需要,必生理需要,必须经常从食物中常从食物中摄取;取;长期缺期缺乏任何一种乏
3、任何一种维生素都会生素都会导致相致相应的疾病。的疾病。第4页,此课件共81页哦维生素缺乏生素缺乏导致的病症致的病症维维生素生素生素生素A A缺乏缺乏缺乏缺乏夜盲症夜盲症夜盲症夜盲症 、干眼病、干眼病、干眼病、干眼病 (动动物内物内物内物内脏脏、富含胡、富含胡、富含胡、富含胡萝萝卜素的蔬菜水果)卜素的蔬菜水果)卜素的蔬菜水果)卜素的蔬菜水果)维维生素生素生素生素B1B1缺乏缺乏缺乏缺乏脚气病脚气病脚气病脚气病(谷(谷(谷(谷类类、豆、豆、豆、豆类类、坚坚果果果果类类、瘦猪肉及、瘦猪肉及、瘦猪肉及、瘦猪肉及动动物内物内物内物内脏脏 )维维生素生素生素生素C C缺乏缺乏缺乏缺乏坏血病坏血病坏血病坏血
4、病(新(新(新(新鲜鲜蔬菜和水果)蔬菜和水果)蔬菜和水果)蔬菜和水果)维维生素生素生素生素D D缺乏缺乏缺乏缺乏小儿佝小儿佝小儿佝小儿佝偻偻病与成人骨病与成人骨病与成人骨病与成人骨软软化病化病化病化病 (足足足足够够的日光的日光的日光的日光 、海、海、海、海鱼鱼、动动物内物内物内物内脏脏、蛋黄、蛋黄、蛋黄、蛋黄)维维生素生素生素生素E E缺乏缺乏缺乏缺乏一般不缺乏(体内一般不缺乏(体内一般不缺乏(体内一般不缺乏(体内驻驻留留留留时间长时间长)。)。)。)。(植物油)(植物油)(植物油)(植物油)第5页,此课件共81页哦R:-H 维生素生素A醇醇-COCH3 维生素生素A醋酸醋酸酯-COC15H
5、31 维生素生素A棕棕榈酸酸酯第一第一节维生素生素A一、一、结构与性构与性质环己己烯共共轭多多烯醇醇第6页,此课件共81页哦结构特点:构特点:(1 1)环环己己己己烯烯+共共共共轭轭多多多多烯侧链烯侧链;(2 2)天然)天然)天然)天然VAVA侧链为侧链为全反式;全反式;全反式;全反式;(3 3)天天天天然然然然来来来来源源源源主主主主要要要要是是是是鱼鱼肝肝肝肝油油油油,为为醋醋醋醋酸酸酸酸酯酯,棕棕棕棕榈榈酸酸酸酸酯酯等等等等,目前多由人工合成。目前多由人工合成。目前多由人工合成。目前多由人工合成。第7页,此课件共81页哦性性质:1、紫外吸收紫外吸收具有共具有共具有共具有共轭轭多多多多烯侧
6、链烯侧链紫外吸收。紫外吸收。紫外吸收。紫外吸收。最最最最大大大大吸吸吸吸收收收收波波波波长长在在在在325325328nm328nm,随随随随VAVA存存存存在在在在状状状状态态以以以以及及及及所用的溶所用的溶所用的溶所用的溶剂剂,最大吸收波,最大吸收波,最大吸收波,最大吸收波长长的位置有所不同。的位置有所不同。的位置有所不同。的位置有所不同。有干有干有干有干扰扰物物物物质质存在(存在(存在(存在(VitAVitA2 2、VitAVitA3 3、鲸鲸醇)。醇)。醇)。醇)。第8页,此课件共81页哦VitA2VitA3鲸醇醇脱水脱水去去氢二聚体二聚体第9页,此课件共81页哦2、不不稳定性:共定性
7、:共轭多多烯侧链易被氧化,易被氧化,或有金属离子存或有金属离子存在在时氧化氧化环氧化物氧化物VitA醛VitA酸酸第10页,此课件共81页哦CHCl33.与三与三氯化化锑发生呈色反生呈色反应(鉴别、含量、含量测定)定)4.溶解性:不溶于水,易溶于有机溶溶解性:不溶于水,易溶于有机溶剂和植物和植物油等。油等。第11页,此课件共81页哦条件:无水、无醇条件:无水、无醇CHCl3二、二、鉴别试验1.三三氯化化锑反反应蓝色色紫紫红第12页,此课件共81页哦注意事注意事项:无水水可使三无水水可使三无水水可使三无水水可使三氯氯化化化化锑锑水解成水解成水解成水解成氯氯化氧化氧化氧化氧锑锑(SbOClSbOC
8、l)白色沉淀,干)白色沉淀,干)白色沉淀,干)白色沉淀,干扰扰比色。比色。比色。比色。无醇乙醇可以和碳正离子作用使其正无醇乙醇可以和碳正离子作用使其正无醇乙醇可以和碳正离子作用使其正无醇乙醇可以和碳正离子作用使其正电电荷消失。荷消失。荷消失。荷消失。第13页,此课件共81页哦max326nm一个吸收峰一个吸收峰max350390nm三个吸收峰三个吸收峰2、UV法(法(BP 2000)去水去水VitA(VitA3)VitA第14页,此课件共81页哦第15页,此课件共81页哦3、TLC法法BP BP 杂质对杂质对照品法照品法照品法照品法显显色色色色剂剂:三:三:三:三氯氯化化化化锑锑USP USP
9、 显显色色色色剂剂:磷:磷:磷:磷钼钼酸酸酸酸规规定斑点定斑点定斑点定斑点颜颜色和色和色和色和RfRf值值第16页,此课件共81页哦三、含量三、含量测定定1.UV法法:三点校正法三点校正法(ChP 2010 ChP 2010 第一法)第一法)2.三三氯化化锑比色法比色法3.HPLC法法(ChP 2010 ChP 2010 第二法)第二法)第17页,此课件共81页哦1、为何要采用三点校正法?何要采用三点校正法?维生生素素A原原料料药中中常常混混有有杂质,如如维生生素素A2、维生生素素A3等等,这些些杂质在在维生生素素A的的最最大大吸吸收收波波长附附近近有有吸吸收收,采用三点校正法可以消除采用三点
10、校正法可以消除这些些杂质的干的干扰。2、测定原理定原理1)在在310340nm范范围内内,杂质吸吸收收呈呈一一直直线,且且随随波波长的增大吸收度下降。的增大吸收度下降。2)物)物质对光吸收呈加和性。光吸收呈加和性。三点校正法三点校正法第18页,此课件共81页哦3、波、波长的的选择:一点一点选在在维生素生素A的最大吸收波的最大吸收波长处(1),其),其它两点它两点选在在1的两的两侧。第一法(等波第一法(等波长差法)差法)波波长为1=328nm、2=316nm、3=340nm;测定定对象:象:VA醋酸醋酸酯第二法(等吸收比法)第二法(等吸收比法)波波长为1=325nm、2=310nm、3=334n
11、m;测定定对象:象:VA醇醇第19页,此课件共81页哦4、测定方法定方法首首先先判判断断用用哪哪个个吸吸收收度度(A328 or A328(校校正正))进行行含含量量计算。算。第第一一法法:供供试液液浓度度为915IU/ml,溶溶剂为环己己烷,在在300、316、328、340、360nm五五个个波波长处测定定吸吸收收度。度。1)最最大大吸吸收收波波长在在326329nm之之间,计算算吸吸收收度度比比值Ai/A328,并并与与规定定值相相减减,差差值不不超超过0.02,则用用A328计算含量。算含量。第20页,此课件共81页哦2)如如果果最最大大吸吸收收波波长在在326329nm之之间,5个个
12、波波长下下的的差差值有有一一个个或或几几个个超超过0.02,这时先先计算算A328(校正):(校正):A A328328(校正校正)=3.52=3.52(2 A2 A328 328-A-A316316-A-A340340)A A328328(校正)(校正)-A-A328328-100%-100%A A328328 再再计算算第21页,此课件共81页哦若所得的数若所得的数值在在3%,则仍用仍用A328计算含量;算含量;若所得的数若所得的数值在在-15%-3%之之间,则用用A328(校正)(校正)计算算含量;含量;若所得的数若所得的数值小于小于-15%或大于或大于+3%,或最大吸收波,或最大吸收波
13、长不在不在326329nm之之间,则应采用第二法采用第二法测定。定。第22页,此课件共81页哦三点校正法三点校正法三点校正法三点校正法第一法步第一法步骤小小结:最大吸收波:最大吸收波长是否在是否在326-329nm间 符合符合-,不符合,不符合第二法第二法:测定指定波定指定波长吸收度吸收度:计算(算(A指定波指定波长/A328)比)比值,并与并与规定定值比比较 符合符合-,不符合,不符合:计算校正吸收度,并与算校正吸收度,并与实测值比比较,判断是否需要校正,判断是否需要校正:计算算328nm处样品的品的E 1cm1%:计算效价及算效价及标示量的百分含量示量的百分含量维生素生素A醋酸醋酸酯的的换
14、算:算:IU/g=E 1cm1%1900 IU/丸丸 标示量示量%=100%标示量示量第23页,此课件共81页哦第二法第二法(皂化法,适用于(皂化法,适用于维生素生素A醇)醇)第一法无法消除第一法无法消除杂质干干扰时用此法用此法第24页,此课件共81页哦第25页,此课件共81页哦第26页,此课件共81页哦第27页,此课件共81页哦5、讨论 1)维生生素素A醋醋酸酸酯的的吸吸收收度度校校正正公公式式是是用用直直线方方程程式式法法推推导而而来来:维生生素素A醇醇的的吸吸收收度度校校正正公公式式是是用用相相似似三三角角形形法法推推导而来。而来。2)在在应用用三三点点校校正正法法时,除除其其中中一一点
15、点在在最最大大吸吸收收波波长处测定定外外,其其余余两两点点均均在在最最大大吸吸收收峰峰的的两两侧进行行测定定。如如果果仪器器波波长精精度度不不准准确确时,会会产生生较大大误差差。因因此此,在在测定定前前务必必要要校校正正波波长,并并可可用用全全反反式式维生生素素A进行行测定定,比比较测定定结果果和和比比值是是否否与与对照照品品相相符符合合,以以进一一步步核核对仪器器波波长是否准确。是否准确。测定的定的样品品应不得少于两份。不得少于两份。3)中国)中国药典(典(2010年版)收年版)收载的的维生素生素A软胶囊采用三点胶囊采用三点校正法校正法测定。定。第28页,此课件共81页哦 VitAD胶丸中胶
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- 维生素 类药物 分析 课件
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