第二章 药物的鉴别试验课件.ppt

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1、第二章 药物的鉴别试验第1页，此课件共40页哦第2页，此课件共40页哦鉴别试验(identification test)：根根据据药物物的的分分子子结构构、理理化化性性质，采采用用化化学学、物物理理化化学学或或生生物物学学方方法法来来判判断断药物物的的真真伪。它是它是药品品质量量检验工作中的首工作中的首项任任务。用用来来证实贮藏藏在在有有标签容容器器中中的的药物物是是否否为其其所所标示示的的药物物，而而不不是是对未未知知物物进行行定定性性分分析析。因因为这些些鉴别试验方方法法虽有有一一定定的的专属属性性，但但不不足足以以确确证其其结构构，故故不不能能赖以以鉴别未知物。未知物。一、概述一、概述第

2、3页，此课件共40页哦性状项和物理常数确认性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验 原原料料药药鉴鉴别别制制剂剂鉴鉴别别二、二、鉴别试验的的项目目 Test items 第4页，此课件共40页哦（一）性状（一）性状（Description）定义：定义：反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。理常数等。外外 观观溶解度溶解度物理常数物理常数第5页，此课件共40页哦（一）性状（一）性状（Description）如二如二巯基丁二基丁二钠的描述的描述为“本品本品为白色至微黄色的粉白色至微黄色的粉末；有末；有类似蒜的特臭似蒜的特臭”

3、。第6页，此课件共40页哦 2.溶解度：一定程度上反映了溶解度：一定程度上反映了药品的品的纯度度。极易溶：极易溶：1份溶份溶质在不到在不到1份溶份溶剂中溶解中溶解 易溶：易溶：1份溶份溶质在在1份份不到不到10份溶份溶剂中溶解中溶解 溶解溶解:1份溶份溶质在在10份份不到不到30份溶份溶剂中溶解中溶解 略溶略溶:1份溶份溶质在在30份份不到不到100份溶份溶剂中溶解中溶解 微溶微溶:.在在100份份不到不到1000份溶份溶剂中溶解中溶解 极微溶解极微溶解:在在1000份份不到不到10000份溶份溶剂中溶解中溶解 几乎不溶或不溶：几乎不溶或不溶：10000份溶份溶剂中不完全溶中不完全溶（一）性状

4、（一）性状（Description）第7页，此课件共40页哦3.物理常数物理常数:药品品质量主要指量主要指标之一，反映其之一，反映其纯净程度程度。药典收典收载的物理常数包括：相的物理常数包括：相对密度、密度、馏程、熔点、凝点、程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化、皂化值、羟值、碘、碘值、吸收系、吸收系数。数。（一）性状（一）性状（Description）第8页，此课件共40页哦（二）一般（二）一般鉴别试验 （general identification test）是是指指依依据据药物物的的化化学学结构构或或理理化化特特性性，通通过化化学学反反应来来鉴别药物的

5、真物的真伪。依依据据：某某一一类药物物组成成中中的的阴阴离离子子和和阳阳离离子子的的特特殊反殊反应或典型的有机官能或典型的有机官能团反反应。ChP附附录收收载的的一一般般鉴别试验有有：丙丙二二酰脲类、托托烷生生物物碱碱类、芳芳香香第第一一胺胺类、有有机机氟氟化化物物类、无无机机金金属属盐类、有机酸有机酸盐、无机酸、无机酸盐第9页，此课件共40页哦1.1.有机氟化物有机氟化物有机氟有机氟氧瓶燃氧瓶燃烧无机氟离子无机氟离子pH 4.3 茜素氟茜素氟蓝硝酸硝酸亚铈蓝紫色紫色络合物合物第10页，此课件共40页哦2.有机酸有机酸盐(1)水水杨酸酸水水杨酸酸+FeCl3中性条件中性条件弱酸性条件弱酸性条件

6、红色配位化合物色配位化合物紫色紫色配位化合物配位化合物（酚OH）第11页，此课件共40页哦(2)酒石酸酒石酸盐供供试品溶液（中性）品溶液（中性）+氨制硝酸氨制硝酸银水浴中水浴中 银镜（还原性）（还原性）第12页，此课件共40页哦3.3.芳香第一胺芳香第一胺类供供试品品+稀稀盐酸酸亚硝酸硝酸钠碱性碱性-萘酚酚试液液橙黄到猩橙黄到猩红色色第13页，此课件共40页哦4.4.托托烷生物碱生物碱类(略略)具有莨菪酸具有莨菪酸结构，有构，有Vitali反反应,显紫色。紫色。5.5.无机金属无机金属盐（1）钠盐、钾盐、钙盐的的焰色反焰色反应 Na+显鲜黄色黄色 K+显紫色紫色 Ca2+显砖红色色第14页，此

7、课件共40页哦（2）铵盐 供供试品品+NaOH 氨气氨气碱性：使湿碱性：使湿润的的红色石蕊色石蕊 试纸变蓝还原性：使硝酸原性：使硝酸亚汞汞试液湿液湿润的的滤纸显黑色黑色臭臭：氨臭第15页，此课件共40页哦6.无机酸根无机酸根 氯化物：化物：?硫酸硫酸盐：?第16页，此课件共40页哦某一种某一种第17页，此课件共40页哦（三）（三）专属属鉴别试验(specific identification test)是是证实某一种某一种药物的依据，是根据每一种物的依据，是根据每一种药物的化物的化 学学结构的构的差异差异或理化性或理化性质的不同，的不同，选用某些用某些特有的特有的灵敏灵敏 的的定性定性反反应，

8、来，来鉴别药物的真物的真伪，以，以区分区分同同类或具有相或具有相 同化学同化学结构部分的各个构部分的各个药物物单体。体。第18页，此课件共40页哦如：母核相同，如：母核相同，取代基不同取代基不同一般一般鉴别试验某一某一类药物物专属属鉴别实验此此类药物中的某物中的某一一种种药物物第19页，此课件共40页哦苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥第20页，此课件共40页哦用什么用什么鉴别方法？方法？第21页，此课件共40页哦三、三、鉴别方法方法（一）化学（一）化学鉴别法法 三三氯化化铁呈色反呈色反应(Ar-OH,Ar-OCOCH3)异异羟肟酸酸铁反反应(Ar-COOH;-COOR)1.显色反色反应鉴别法法 茚三

9、三酮呈色反呈色反应(脂肪氨基脂肪氨基,氨基酸）氨基酸）重氮化重氮化-偶合呈色反偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR)氧化氧化还原原显色反色反应及其它及其它颜色反色反应 要求：要求：专属性属性强、再、再现性好、灵敏度高、操作性好、灵敏度高、操作简便快速便快速第22页，此课件共40页哦 与重金属离子的沉淀反与重金属离子的沉淀反应 2.沉淀生成沉淀生成鉴别法法 与硫与硫氰化化铬铵的沉淀反的沉淀反应 其它沉淀反其它沉淀反应(如生物碱沉淀如生物碱沉淀剂）第23页，此课件共40页哦 药物本身在可物本身在可见光下光下发射射荧光光 药物溶液加硫酸后在可物溶液加硫酸后在可见光下光下发射射荧光光 3.荧光反光

10、反应鉴别法法 药物与溴反物与溴反应后，在可后，在可见光下光下发出出荧光光 药物与物与间苯二酚溴反苯二酚溴反应后，后，发射出射出荧光光 药物其它反物其它反应后，后，发射出射出荧光光 制制备衍生物：衍生物：药物物试剂 具有具有荧光的衍生物光的衍生物第24页，此课件共40页哦 1.胺胺类、酰脲类、酰胺胺类药物物经强碱碱处 理生成理生成氨气氨气 (NH3；NH(C2H5)2)2.含硫含硫药物物经强酸酸处理后，加理后，加热，生成，生成 4.气体生成反气体生成反应鉴别法法 硫化硫化氢气气体体(H2S+Pb2+PbS +2H+)3.含碘有机含碘有机药物，加物，加热。生成紫色。生成紫色碘碘蒸蒸 气气 4.含醋

11、酸含醋酸酯和乙和乙酰胺胺类药物酸水解后，物酸水解后，加乙醇可加乙醇可产生生乙酸乙乙酸乙酯第25页，此课件共40页哦5.制制备衍生物衍生物测定熔点法定熔点法 药物物试剂 新化合物有一定新化合物有一定mp;药物酸化或碱化生成游离酸或碱。物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁操作繁琐费时间，应用用较少。少。第26页，此课件共40页哦 （二）光（二）光谱鉴别法法1.紫外光紫外光谱鉴别法法原理：原理：有机有机药物具有能吸收紫外可物具有能吸收紫外可见光的基光的基团，则显示特示特 征的吸收光征的吸收光谱，不同，不同结构的物构的物质可可产生不同的紫外生不同的紫外 可可见吸收光吸收光谱缺点：缺点：光光谱较简单，曲，

12、曲线性状性状变化不大，化不大，专属性小于属性小于IR特点：特点：具有一定的具有一定的专属性，属性，仪器普及率高，操作器普及率高，操作简单，应 用范用范围广广 第27页，此课件共40页哦5种常用的紫外光种常用的紫外光谱鉴别法：法：第28页，此课件共40页哦第29页，此课件共40页哦2.红外光外光谱鉴别法（法（infrared spectrophotometry）第30页，此课件共40页哦 TLC（Rf样Rf对）方法：方法：HPLC、GC（tR样tR对）MS （四）（四）色色谱鉴别法法原理：原理：不同物不同物质在不同色在不同色谱条件下，条件下，产生各自的特征色生各自的特征色谱行行为。与。与对照品在

13、相同条件下照品在相同条件下进行色行色谱分离，并比分离，并比较其保留行其保留行为和和检测结果是否一致来果是否一致来验证真真伪。第31页，此课件共40页哦(R Rf f的最佳范围的最佳范围0.3-0.5,0.3-0.5,可用范可用范围围0.2-0.8)0.2-0.8)薄层色谱法薄层色谱法比移值比移值(R Rf f)定性参数定性参数原点到斑点中心距离原点到斑点中心距离原点到溶剂前沿距离原点到溶剂前沿距离R Rf f=l ll l0 0原点原点 l l0 0l l1 1l l2 2前沿前沿第32页，此课件共40页哦1、2样品，样品，3 标准品标准品前沿前沿原点原点 1.5-2.0cm2.0cm1 2

14、30.5-1.0cm薄层色谱法薄层色谱法检测样品示意图检测样品示意图第33页，此课件共40页哦第34页，此课件共40页哦 （五）（五）生物学法生物学法 是利用微生物或是利用微生物或实验动物物鉴别法法 1.仪器器鉴别方法增加快（方法增加快（2：1）UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)（六）（六）药物物鉴别方法新方法新动向向 2.制制剂广泛采用广泛采用IR鉴别 3.鉴别方法方法简练，专属性属性强 平均每个品种收平均每个品种收载2个个鉴别反反应第35页，此课件共40页哦四、四、鉴别试验条件条件第36页，此课件共40页哦四、四、鉴别试验条件条件（一）溶液的（一）溶液的浓度度 溶液的溶液

15、的浓度度主要指被主要指被鉴别物物质的的浓度，其大小影响度，其大小影响结果的判断。果的判断。如化学法中要如化学法中要观察沉淀、察沉淀、颜色；色；UV法中法中max,A、（二）溶液的温度（二）溶液的温度 温度温度过高高可使可使产物分解，物分解，导致致颜色色变浅，甚至浅，甚至观察不察不到到结果。温度果。温度过低低则达不到反达不到反应要求，使反要求，使反应难以以进行。行。一般在室温一般在室温进行。行。第37页，此课件共40页哦（三）溶液的酸碱度（三）溶液的酸碱度 使反使反应物物处于反于反应活化状活化状态、反、反应产物物处于于稳定和易于定和易于观察状察状态。（四）（四）试验时间 有机化合物的化学反有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反慢，需要一定的反应时间和条件，和条件，因此，因此，鉴别反反应的完成需要一定的完成需要一定时间。（五）干（五）干扰成分的存在成分的存在 药物制物制剂的的鉴别，其它成分，其它成分则会干会干扰检查结果的果的现象象观察。察。第38页，此课件共40页哦第39页，此课件共40页哦第40页，此课件共40页哦