第7章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.ppt

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1、现在学习的是第1页，共60页 测测定定阿阿司司匹匹林林片片和和栓栓中中药药物物的的含含量量可可采采用用的方法是的方法是A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法 D.络合滴定法E.高锰酸钾法 练习题练习题现在学习的是第2页，共60页 两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片的的含含量量时时，每每1ml氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液（0.1mol/L）相相当当于于阿阿司司匹林（分子量匹林（分子量=180.16）的量是）的量是 A.18.02mg B.180.2mgC.90.08mg D.45.04mgE.450.0mg 练习题练习题现在学习的是第3页，共60页 阿阿司司匹匹林林加加碳碳酸酸钠钠

2、试试液液加加热热后后，再再加加稀稀硫硫酸酸酸酸化化，此此时时产产生生的的白白色色沉沉淀淀应应是是A.苯甲酸 B.乙酰水杨酸C.水杨酸 D.醋酸钠 E.醋酸苯酯 练习题练习题现在学习的是第4页，共60页 两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片或或阿阿司司匹匹林林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是肠溶片时，第一步滴定反应的作用是 A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点 E.有利于第二步滴定 练习题练习题现在学习的是第5页，共60页第七章第七章现在学习的是第6页，共60页教学目标教学目标掌握苯乙胺类拟肾上腺素类药物的结构与性质。掌握苯乙胺类拟肾上

3、腺素类药物的结构与性质。掌握苯乙胺类拟肾上腺素类药物的结构与性质。掌握苯乙胺类拟肾上腺素类药物的结构与性质。掌握苯乙胺类拟肾上腺素类药物的鉴别原理与方法掌握苯乙胺类拟肾上腺素类药物的鉴别原理与方法掌握苯乙胺类拟肾上腺素类药物的鉴别原理与方法掌握苯乙胺类拟肾上腺素类药物的鉴别原理与方法。熟悉苯乙胺类拟肾上腺素类药物杂质的结构、危害，掌熟悉苯乙胺类拟肾上腺素类药物杂质的结构、危害，掌熟悉苯乙胺类拟肾上腺素类药物杂质的结构、危害，掌熟悉苯乙胺类拟肾上腺素类药物杂质的结构、危害，掌握酮体检查方法与含量限度握酮体检查方法与含量限度握酮体检查方法与含量限度握酮体检查方法与含量限度。掌握非水酸碱滴定法测定苯

4、乙胺类拟肾上腺素类药物掌握非水酸碱滴定法测定苯乙胺类拟肾上腺素类药物掌握非水酸碱滴定法测定苯乙胺类拟肾上腺素类药物掌握非水酸碱滴定法测定苯乙胺类拟肾上腺素类药物含量的原理与方法含量的原理与方法含量的原理与方法含量的原理与方法。了解苯乙胺类拟肾上腺素类药物体内药物的分析了解苯乙胺类拟肾上腺素类药物体内药物的分析了解苯乙胺类拟肾上腺素类药物体内药物的分析了解苯乙胺类拟肾上腺素类药物体内药物的分析。现在学习的是第7页，共60页苯乙胺类药物的基本结构苯乙胺类药物的基本结构*HX*现在学习的是第8页，共60页常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物肾上腺素(Epinephrine)盐酸异丙肾上腺素(Isop

5、renaline Hydrochloride)HCl重酒石酸去甲肾上腺素(Norepinephrine Bitartrate)HCl盐酸多巴胺(Dopamine Hydrochloride)H2SO4硫酸特布他林(Terbutaline Sulfate)现在学习的是第9页，共60页常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物HCl盐酸去氧肾上腺素(Phenylephrine Hydrochloride)重酒石酸间羟胺(Metaraminol Bitartrate)H2SO4硫酸沙丁胺醇(Salbutamol Sulfate)现在学习的是第10页，共60页常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物HCl盐酸甲

6、氧明(Methoxamine Hydrochloride)HCl盐酸苯乙双胍(Phenfomin Hydrochloride)HCl盐酸氯丙那林(Methoxamine Hydrochloride)现在学习的是第11页，共60页常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物HCl盐酸克仑特罗(Clenbuterol Hydrochloride)HCl盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)盐酸麻黄碱(Ephedrine Hydrochloride)盐酸伪麻黄碱(Pseudoephedrine Hydrochloride)HClHCl现在学习的是第12页，共60页结构与性质结构与性质 具

7、手性碳原子，具旋光性；具手性碳原子，具旋光性；脂烃胺基侧链，显弱碱性；脂烃胺基侧链，显弱碱性；酚羟基，易氧化变色，与高价铁反应；酚羟基，易氧化变色，与高价铁反应；光谱学特征（光谱学特征（UV，IR）；）；特殊取代基、元素、酸根。特殊取代基、元素、酸根。现在学习的是第13页，共60页鉴别试验鉴别试验三氯化铁反应；三氯化铁反应；与甲醛硫酸反应；与甲醛硫酸反应；药物药物药物药物三氯化铁三氯化铁三氯化铁三氯化铁甲醛硫酸甲醛硫酸甲醛硫酸甲醛硫酸肾上腺素肾上腺素肾上腺素肾上腺素0.1mol/L0.1mol/L0.1mol/L0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，盐酸液中显翠绿色，盐酸液中显翠绿色，盐酸液中显翠

8、绿色，加氨试液显紫色，紫红色加氨试液显紫色，紫红色加氨试液显紫色，紫红色加氨试液显紫色，紫红色红色红色红色红色 重酒石酸去甲肾上腺素重酒石酸去甲肾上腺素重酒石酸去甲肾上腺素重酒石酸去甲肾上腺素翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝色，红色色，红色色，红色色，红色淡红色淡红色淡红色淡红色盐酸去氧肾上腺素盐酸去氧肾上腺素盐酸去氧肾上腺素盐酸去氧肾上腺素紫色紫色紫色紫色玫瑰红，橙红，玫瑰红，橙红，玫瑰红，橙红，玫瑰红，橙红，深棕红深棕红深棕红深棕红 盐酸异丙肾上腺素盐酸异丙肾上腺素盐酸异丙肾上腺素盐酸异丙肾上腺素深绿色，滴加新制深绿色

9、，滴加新制深绿色，滴加新制深绿色，滴加新制5%5%5%5%碳酸氢钠碳酸氢钠碳酸氢钠碳酸氢钠液，显蓝紫色，红色液，显蓝紫色，红色液，显蓝紫色，红色液，显蓝紫色，红色棕色，暗紫色棕色，暗紫色棕色，暗紫色棕色，暗紫色盐酸多巴胺盐酸多巴胺盐酸多巴胺盐酸多巴胺墨绿色，滴加墨绿色，滴加墨绿色，滴加墨绿色，滴加1%1%1%1%氨溶液，显紫氨溶液，显紫氨溶液，显紫氨溶液，显紫红色红色红色红色现在学习的是第14页，共60页鉴别试验鉴别试验还原反应还原反应肾上腺素 ChP(2010)鉴别鉴别(2)(2)取本品10mg，加盐酸溶液2ml溶解后，加过氧化氢试液10滴，煮沸，即显血红色。重酒石酸去甲肾上腺素 ChP(2

10、010)鉴别鉴别(2)(2)取本品约1mg，加酒石酸氢钾的饱和溶液10ml溶解，加碘试液1ml，放置5分钟后，加硫代硫酸钠试液2ml，溶液为无色或仅显微红色或淡紫色。盐酸异丙肾上腺素 ChP(2010)鉴别鉴别(2)(2)取本品约1mg，加水10ml溶解后，取溶液2ml，加盐酸0.1ml，碘试液1ml，放置5分钟后，加硫代硫酸钠试液2ml，溶液即显淡红色或紫色。现在学习的是第15页，共60页鉴别试验鉴别试验还原反应还原反应硫酸特布他林 ChP(2010)鉴别鉴别(1)(1)取本品约1mg，置试管中，加水溶解后加新鲜制备的24-氨基安替比林溶液0.5ml及新鲜制备的铁氰化钾2滴，混合，水浴加热，

11、溶液显紫红色。现在学习的是第16页，共60页鉴别试验鉴别试验与亚硝基铁氰化钠反应（与亚硝基铁氰化钠反应（Rimini反应）反应）重酒石酸间羟胺 ChP(2010)鉴别鉴别(2)(2)取本品约5mg，加水溶解后，加亚硝基铁氰化钠试液2滴、丙酮2滴与氢氧化钠0.2g，在60的水浴中加热1分钟，即显红紫色。现在学习的是第17页，共60页鉴别试验鉴别试验双缩脲反应：氨基醇结构专属反应双缩脲反应：氨基醇结构专属反应现在学习的是第18页，共60页盐酸麻黄碱 ChP（2010）鉴别鉴别（1 1）取本品）取本品10mg10mg，1ml1ml水溶解后，加硫酸铜试液水溶解后，加硫酸铜试液2 2滴滴与与20%20%

12、氢氧化钠液氢氧化钠液1ml1ml，即显蓝紫色，加乙醚，即显蓝紫色，加乙醚1ml1ml振摇、放振摇、放置，乙醚层显紫红色，水层变为蓝色。置，乙醚层显紫红色，水层变为蓝色。鉴别试验鉴别试验双缩脲反应：氨基醇结构专属反应双缩脲反应：氨基醇结构专属反应盐酸去氧肾上腺素 ChP（2010）鉴别鉴别（1 1）取本品）取本品10mg10mg，1ml1ml水溶解后，加硫酸铜试液水溶解后，加硫酸铜试液1 1滴滴与氢氧化钠液与氢氧化钠液1ml1ml，即显紫色，加乙醚，即显紫色，加乙醚1ml1ml振摇，乙醚层应不振摇，乙醚层应不显色。显色。现在学习的是第19页，共60页鉴别试验鉴别试验特殊取代基特殊取代基重酒石酸去

13、甲肾上腺素 ChP（2010）鉴别鉴别（3 3）取本品约）取本品约50mg50mg，1ml1ml水溶解后，加水溶解后，加10%10%氯化钾溶液氯化钾溶液1ml1ml，在，在1010分钟内应析出结晶性沉淀。分钟内应析出结晶性沉淀。现在学习的是第20页，共60页 杂质来源：原料残存酮体的检查酮体的检查特殊杂质检查特殊杂质检查盐酸甲氧明的合成甲基化甲基化傅克酰基化傅克酰基化肟化肟化肟基还原肟基还原酮胺氢化酮胺氢化现在学习的是第21页，共60页特殊杂质检查特殊杂质检查肾上腺酮肾上腺酮肾上腺素肾上腺素max 310nmA现在学习的是第22页，共60页 检检查查原原理理：利利用用酮酮体体在在310nm31

14、0nm波波长长处处有有最最大大吸吸收收，而而药药物物本本身身在在此此波波长长处处几几乎乎没没有有吸吸收收，规规定定一一定定浓浓度度溶溶液液在在310nm310nm波长处的吸收度限制酮体的量。波长处的吸收度限制酮体的量。例如：肾上腺素本项检查例如：肾上腺素本项检查 配配2.0mg/ml =310nm A0.05 盐酸去氧肾上腺素盐酸去氧肾上腺素 配配2.0mg/ml =310nm A0.02 盐酸异丙肾上腺素盐酸异丙肾上腺素 配配2.0mg/ml =310nm A0.15 特殊杂质检查特殊杂质检查现在学习的是第23页，共60页肾上腺素肾上腺素 ChP（2010）检查检查 酮体酮体 取本品，加盐酸

15、溶液（取本品，加盐酸溶液（9-2000）制成每）制成每1ml中含中含2.0mg的溶液，照紫外可见分光光度法，的溶液，照紫外可见分光光度法，在在310nm的波长处测定，吸光度不得过的波长处测定，吸光度不得过0.05。求杂质限量？已知肾上腺酮的求杂质限量？已知肾上腺酮的特殊杂质检查特殊杂质检查现在学习的是第24页，共60页特殊杂质检查特殊杂质检查光学纯度光学纯度测比旋度；附录测比旋度；附录VI E对映体分离分析对映体分离分析现在学习的是第25页，共60页HPLC-高低浓度对比法。高低浓度对比法。特殊杂质检查特殊杂质检查有关物质检查有关物质检查硫酸特布他林硫酸特布他林 ChP（2010）检查检查 3

16、,5-二羟基二羟基-叔丁基苯乙酮硫酸盐叔丁基苯乙酮硫酸盐 取本品，取本品，加盐酸溶液制成每加盐酸溶液制成每1ml中约含中约含20mg的溶液，照紫外的溶液，照紫外可见分光光度法，在可见分光光度法，在330nm的波长处测定，吸的波长处测定，吸光度不得过光度不得过0.47。现在学习的是第26页，共60页特殊杂质检查特殊杂质检查有关物质检查有关物质检查盐酸苯乙双胍盐酸苯乙双胍 ChP（2010）检查检查 有关物质有关物质 纸色谱法。纸色谱法。UV供显色供未显色溶剂现在学习的是第27页，共60页第七章第七章现在学习的是第28页，共60页 下列药物中，可显下列药物中，可显Rimini反应的是反应的是A.盐

17、酸异丙肾上腺素B.氧烯洛尔C.苯佐卡因 D.阿司匹林E.重酒石酸间羟胺 练习题练习题现在学习的是第29页，共60页 盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有A.重氮化偶合反应B.三氯化铁显色反应C.双缩脲反应 D.水解反应E.Rimini反应 练习题练习题现在学习的是第30页，共60页原料药原料药（一）原理 水水溶溶液液中中滴滴定定突突跃跃不不明明显显，在在非非水水介质中，碱性增强，使滴定顺利进行。介质中，碱性增强，使滴定顺利进行。含量测定含量测定非水溶液滴定法（非水碱量法）现在学习的是第31页，共60页 酸性溶剂：酸性溶剂：冰醋酸、冰醋酸冰醋酸、冰醋酸+醋酐、醋酐、醋

18、酐；醋酐；碱性溶剂：碱性溶剂：二甲基甲酰胺等；二甲基甲酰胺等；两性溶剂：两性溶剂：甲醇、乙醇等；甲醇、乙醇等；惰性溶剂：惰性溶剂：苯、氯仿、四氯化碳等；苯、氯仿、四氯化碳等；含量测定含量测定溶剂溶剂现在学习的是第32页，共60页滴定剂滴定剂 高氯酸的冰醋酸溶液高氯酸的冰醋酸溶液 或高氯酸的二氧六环溶液或高氯酸的二氧六环溶液 指示终点的方法指示终点的方法 电位法电位法：玻璃：玻璃甘汞电极系统甘汞电极系统 指示剂法指示剂法：结晶紫、喹哪啶红等：结晶紫、喹哪啶红等 含量测定含量测定现在学习的是第33页，共60页 有有机机碱碱及及其其盐盐类类及及有有机机酸酸碱碱金金属属盐盐类；类；8pKb10 冰醋酸

19、作溶剂冰醋酸作溶剂10pKb12 冰醋酸冰醋酸+醋酐醋酐pKb12 醋酐醋酐 适用范围含量测定含量测定现在学习的是第34页，共60页 中中国国药药典典（20102010年年版版，附附录录BB）的的测测定定方方法法为为：取取经经适适当当方方法法干干燥燥的的供供试试品品适适量量约约消消耗耗高高氯氯酸酸滴滴定定液液（0.1 0.1 mol/Lmol/L）8 8 mlml，加加冰冰醋醋酸酸101030 30 mlml使使溶溶解解。加加各各药药品品项项下下规规定定的的指指示示液液1 12 2滴滴，用用高高氯氯酸酸滴滴定定液液（0.1mol/L0.1mol/L）滴滴定定，终终点点颜颜色色以以电电位位滴滴定

20、定时时的的突突跃跃点点为准，并将滴定结果用空白试验校正。为准，并将滴定结果用空白试验校正。一般测定方法一般测定方法含量测定含量测定现在学习的是第35页，共60页生物碱盐类的滴定生物碱盐类的滴定 置换滴定：置换滴定：无机酸在冰醋酸中的酸性次序为：无机酸在冰醋酸中的酸性次序为：高氯酸氢溴酸硫酸盐酸高氯酸氢溴酸硫酸盐酸硝酸其它弱酸硝酸其它弱酸 （磷酸、有机酸）（磷酸、有机酸）含量测定含量测定现在学习的是第36页，共60页 由由于于有有机机酸酸系系弱弱酸酸，被被高高氯氯酸酸置置换换出的出的HAHA，对滴定无干扰，能准确滴定。，对滴定无干扰，能准确滴定。1.1.有机酸盐的测定有机酸盐的测定 含量测定含量

21、测定现在学习的是第37页，共60页含量测定含量测定重酒石酸去甲肾上腺素 ChP(2010)含量测定含量测定 取本品取本品0.2g0.2g，精密称定，加冰醋酸，精密称定，加冰醋酸10ml10ml溶解后，溶解后，加结晶紫指示液加结晶紫指示液1 1滴，用高氯酸滴定液（滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）滴定，至）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml1ml高氯酸高氯酸滴定液（滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相当于）相当于31.39mg31.39mg的的 C C8 8H H1111NONO3 3 C C4 4H

22、 H6 6O O6 6。现在学习的是第38页，共60页将将样样品品碱碱化化，有有机机溶溶剂剂提提取取游游离离碱碱后，再非水碱量法测定。后，再非水碱量法测定。若测定药物的有机酸不溶于冰醋酸，若测定药物的有机酸不溶于冰醋酸，应如何处理？应如何处理？含量测定含量测定现在学习的是第39页，共60页 一般均预先在溶液中加入一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)Hg(Ac)2 2 的的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸对滴定的干冰醋酸溶液，以消除氢卤酸对滴定的干扰。扰。理论量理论量1 13 3倍倍 2.2.氢卤酸盐的测定氢卤酸盐的测定含量测定含量测定现在学习的是第40页，共60页 含含量量测测定定 取取本本品品约约0.

23、15g0.15g，精精密密称称定定，加加冰冰醋醋酸酸10ml10ml，加加热热溶溶解解后后，加加醋醋酸酸汞汞试试液液4ml4ml与与结结晶晶紫紫指指示示液液1 1滴滴，用用高高氯氯酸酸滴滴定定液液(0.1mo1/L)(0.1mo1/L)滴滴定定至至溶溶液液显显翠翠绿绿色色，并并将将滴滴定定的的结结果果用用空空白白试试验验校校正正。每每 1ml 1ml 高高氯氯酸酸滴滴定定液液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相相当当于于20.17mg 20.17mg 的的C C1010H H1515NO HClNO HCl。含量测定含量测定盐酸麻黄碱 ChP(2010)现在学习的是第41页，共60页 生

24、生物物碱碱的的硫硫酸酸盐盐，在在冰冰醋醋酸酸介介质质中中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。3.3.硫酸盐的测定硫酸盐的测定含量测定含量测定现在学习的是第42页，共60页含量测定含量测定 含含量量测测定定 取取本本品品约约0.4g0.4g，精精密密称称定定，加加冰冰醋醋酸酸10ml10ml，微微热热使使溶溶解解，放放冷冷，加加醋醋酐酐15ml15ml与与结结晶晶紫紫指指示示液液1 1滴滴，用用高高氯氯酸酸滴滴定定液液(0.1mo1/L)(0.1mo1/L)滴滴定定至至溶溶液液显显蓝蓝绿绿色色，并并将将滴滴定定的的结结果果用用空空白白试试验验校校正正。每每 1ml 1ml

25、 高高氯氯酸酸滴滴定定液液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相相当当于于 的的(C(C1313H H2121NONO3 3)2 2 H H2 2SOSO4 4。(M.W.576.71)(M.W.576.71)硫酸沙丁胺醇 ChP(2010)现在学习的是第43页，共60页 因因HNOHNO3 3具具有有氧氧化化性性，可可使使指指示示剂剂变变色色，一般用电位法指示终点。一般用电位法指示终点。4.4.硝酸盐的测定硝酸盐的测定含量测定含量测定现在学习的是第44页，共60页 按常法测定，按常法测定，如磷酸氯喹、磷酸可待如磷酸氯喹、磷酸可待因。因。5.5.磷酸盐的测定磷酸盐的测定含量测定含量测定现在

26、学习的是第45页，共60页 简简便便、快快速速、准准确确、精精密密、取取样样量量小小，测定的是生理活性部分。测定的是生理活性部分。如有酸性或碱性成分存在时会影响，如有酸性或碱性成分存在时会影响，选择性差，不能直接用于制剂分析，只选择性差，不能直接用于制剂分析，只能用于原料药测定。能用于原料药测定。特点特点含量测定含量测定现在学习的是第46页，共60页盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺含量测定含量测定溴量法Br2 +2KI 2KBr +I2I2 +2Na2S2O3 2NaI +Na2S4O6现在学习的是第47页，共60页 含量测定含量测定 取本品约取本品约0.1g0

27、.1g，精密称定，置碘量瓶中，加水，精密称定，置碘量瓶中，加水20ml20ml使溶解，精密加溴滴定液使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)50ml(0.05mol/L)50ml，再加盐酸，再加盐酸5ml5ml，立即密塞，放置，立即密塞，放置1515分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液碘化钾试液10ml10ml，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每滴定至蓝色消

28、失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml1ml溴滴定液（溴滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）相当于）相当于3.395mg3.395mg的药物。的药物。盐酸去氧肾上腺素 ChP(2010)含量测定含量测定现在学习的是第48页，共60页亚硝酸钠法含量测定含量测定芳伯氨基：盐酸克仑特罗紫外分光光度法及比色法 含量测定含量测定 精密量取本品适量（约相当于盐酸甲氧明精密量取本品适量（约相当于盐酸甲氧明100mg100mg），置），置250ml250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取量取10ml10ml，置，置100ml100ml量瓶中，加水稀释至刻度

29、，摇匀；照紫量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；照紫外外-可见分光光度法，在可见分光光度法，在290nm290nm的波长处测定吸光度，按盐酸的波长处测定吸光度，按盐酸甲氧明吸收系数为甲氧明吸收系数为137137计算，即得。计算，即得。盐酸甲氧明注射液 ChP(2010)现在学习的是第49页，共60页含量测定含量测定紫外分光光度法及比色法对照法定量对照法定量现在学习的是第50页，共60页含量测定含量测定盐酸克仑特罗栓 ChP(2010)现在学习的是第51页，共60页 偶合剂偶合剂N-（1-萘基）萘基）-乙二胺遇亚硝乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，

30、应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）萘基）-乙二胺。乙二胺。含量测定含量测定现在学习的是第52页，共60页HPLC法法含量测定含量测定硫酸沙丁胺醇片 ChP(2010)含量测定含量测定 取本品取本品2020片，精密称定，研细，精密称取适量片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于沙丁胺醇（约相当于沙丁胺醇4mg4mg）,置置50ml50ml量瓶中，加流动相适量，量瓶中，加流动相适量，振摇使硫酸沙丁胺醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，振摇使硫酸沙丁胺醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液滤过，

31、精密量取续滤液2020l,注入液相色谱仪；另取硫酸沙丁注入液相色谱仪；另取硫酸沙丁胺醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每胺醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml1ml中含中含9696g的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，并的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，并将结果与将结果与0.82990.8299相乘，即得。相乘，即得。规定：本品含硫酸沙丁胺醇按沙丁胺醇沙丁胺醇计算，应为标示量的90.0110.0现在学习的是第53页，共60页小结小结 HX3鉴别：氧化反应、紫外鉴别：氧化反应、紫外杂质：易氧化，有关物质杂质：易氧化，有关物质含测：紫外，苯酚溴量法含测：

32、紫外，苯酚溴量法旋光性：鉴别、杂质检查旋光性：鉴别、杂质检查烃伯胺：烃伯胺：Rimini反应反应碱性：非水滴定含测碱性：非水滴定含测鉴别、非水酸碱滴定鉴别、非水酸碱滴定现在学习的是第54页，共60页取盐酸麻黄碱取盐酸麻黄碱0.1532g0.1532g，精密称定，精密称定，加冰醋酸加冰醋酸10ml10ml溶解后，加醋酸汞试液溶解后，加醋酸汞试液2ml2ml与结晶紫指示液与结晶紫指示液1 1滴，用滴，用HClOHClO4 4滴定至绿滴定至绿色，用去色，用去0.1022mol/L0.1022mol/L的高氯酸滴定液的高氯酸滴定液7.50m17.50m1，空白试验消耗高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸滴

33、定液0.08ml0.08ml。已知每。已知每1ml1ml高氯酸滴定液高氯酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）当于）当于20.17mg20.17mg的的C C1010H H1515ONHClONHCl。试计算盐酸麻黄碱的。试计算盐酸麻黄碱的百分含量？（百分含量？（99.8099.80）练习练习现在学习的是第55页，共60页现在学习的是第56页，共60页 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A冰醋酸一醋酐为溶剂 B.高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定 C1mol的高氯酸与mol的硫酸奎宁反应 D.仅用电位法指示终点 E溴酚蓝为指示剂 现在学习的是第57页，共60页 贝洛芬的贝洛芬

34、的HPLCHPLC法测定：取本品精密称法测定：取本品精密称定，质量为定，质量为13.8mg13.8mg，置，置50ml50ml量瓶中，加量瓶中，加30ml30ml乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取精密量取5ml5ml，置，置25ml25ml量瓶中，稀释至刻度。量瓶中，稀释至刻度。另取对照品配制成另取对照品配制成0.04mg/ml0.04mg/ml的溶液，供试的溶液，供试品与对照品各取品与对照品各取2020l l进样，测得供试品进样，测得供试品主峰面积是主峰面积是13131313，对照品峰面积为，对照品峰面积为10321032，求百分含量。求百分含量。现在学

35、习的是第58页，共60页现在学习的是第59页，共60页取标示量为取标示量为0.5g0.5g阿司匹林阿司匹林1010片，称片，称出总重为出总重为5.7680g5.7680g，研细后，精密称取，研细后，精密称取0.3576g0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L0.05020mol/L）22.92ml22.92ml，空白试验消，空白试验消耗该硫酸滴定液耗该硫酸滴定液39.84ml39.84ml。求阿司匹林。求阿司匹林的含量为标示量的多少？每的含量为标示量的多少？每1ml1ml硫酸滴定硫酸滴定液（液（0.05mol/L0.05mol/L）相当于）相当于18.02mg 18.02mg 的阿司的阿司匹林。匹林。现在学习的是第60页，共60页