中药制剂的鉴别技术 (2)精选PPT.ppt

《中药制剂的鉴别技术 (2)精选PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中药制剂的鉴别技术 (2)精选PPT.ppt（57页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、关于中药制剂的鉴别技术(2)第1页，讲稿共57张，创作于星期一概概概概 述：述：述：述：中药制剂的鉴别是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。主要内容包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。中国药典各品种项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。第2页，讲稿共57张，创作于星期一一、一、概念概念 中药制剂的性状是药品的形状（中药材）、状态（原料药）、剂型（制剂）、外观色泽、气味、口味、溶解性、熔点、沸点、旋光度等的总称。制备工艺第3页，讲稿共57张，创作于星期一 1颜色 与所含成分、制备工艺有关。复方制剂考虑到贮存期间颜色会变深。

2、2形态 不同剂型，形态不一。3形状 与设备模具有关（栓剂）。4气 香、芳香、清香、腥、臭、特异等。不明显时用气微，香气浓厚时用芳香浓郁。5味 甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。二、二、方法方法（一）性状鉴别的（一）性状鉴别的内容内容 第4页，讲稿共57张，创作于星期一注意事项：注意事项：制剂的性状指成品的颜色、形态、气味等；有包衣的丸剂、片剂应描述除去包衣后的片心、丸心的颜色及气味；硬胶囊应写明除去胶囊后内容物的性状；制剂色泽有两种色调组合，描写时以后者为主，如棕红色。第5页，讲稿共57张，创作于星期一各种剂型的性状描述：各种剂型的性状描述：牛黄解毒片（片剂）（片剂）：本品为素片或包衣片，

3、素片或除去包衣后的片心显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。附子理中丸（蜜丸）（蜜丸）：本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸，或为棕褐色至棕黑色的大蜜丸；除去包衣后显棕褐色；气微，味微甜而辛辣。抗感颗粒（颗粒剂）（颗粒剂）：本品为黄棕色的颗粒；味甜、微苦。抗骨增生胶囊（胶囊剂）（胶囊剂）：本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；味甜、微涩，或味微苦涩。第6页，讲稿共57张，创作于星期一 相对密度：八角茴香油相对密度在25时0.9750.988。折光率：丁香罗勒油折光率为1.5301.540。旋光度：八角茴香油旋光度为-2 +1。凝点：八角茴香油凝点不低于15。熔点：薄荷脑熔点为4244。馏程：松

4、节油 在154165馏出的数量不得少于90.0%（ml/ml）。（二）物理常数测定（二）物理常数测定 第7页，讲稿共57张，创作于星期一一、基础知识（一）概念 利用显微镜来观察中药制剂中原料药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。（二）应用范围 以药材粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分药材粉末的制剂，原药材的显微特征仍保留。如大部分散剂、丸剂、片剂等。第8页，讲稿共57张，创作于星期一（一）制片 散剂、胶囊剂：取粉末，用适当的试液处理，直接观察；片剂：从药片断面刮取少量样品透化装片，观察；水丸、颗粒剂：置乳钵内研成粉末后观察；蜜丸：氢氧化钾法、硝铬酸法、氯酸钾法等使黏结组

5、织解离后再进行观察。制片制片观察观察测量测量记录记录二、方法结果判断结果判断第9页，讲稿共57张，创作于星期一 （二）观察 中药制剂显微鉴别常采用专属性的化学试剂和鉴别方法，以鉴别不同性质的细胞壁和细胞内含物。二、方法第10页，讲稿共57张，创作于星期一 （三）测量二、方法视野中目微尺与台微尺的重合线第11页，讲稿共57张，创作于星期一 （四）记录 边观察边记录。边观察边记录。按照检查项目逐一进行显微特征记录，鉴别的项目名称按照检查项目逐一进行显微特征记录，鉴别的项目名称和排列顺序，按质量标准上的顺序书写。和排列顺序，按质量标准上的顺序书写。（五）结果判断（五）结果判断 根据根据药典标准药典标

6、准规定进行判断，对于不同项目要依据其不同的标准规定进行判断，对于不同项目要依据其不同的标准规定进行结果判断。规定进行结果判断。二、方法第12页，讲稿共57张，创作于星期一例：六君子丸的显微鉴别 处方及制法：党参、白术、茯苓、半夏、陈皮、甘草经粉碎、过筛、混匀制成的水丸。显微特征 六君子丸六君子丸显显微特征微特征图图1.1.党参（石细胞）；党参（石细胞）；2.白术（草酸钙针晶）；白术（草酸钙针晶）；3.茯苓（茯苓（a.多糖团块；多糖团块；b.菌丝）；菌丝）；4.4.半夏（草酸钙针晶束）；半夏（草酸钙针晶束）；5.陈陈皮（草酸钙方晶）；皮（草酸钙方晶）；6.甘草（晶纤维）甘草（晶纤维）第13页，讲

7、稿共57张，创作于星期一一、基础知识 （一）概念 中药制剂的理化鉴别是利用制剂所含化学成分的理化性质，通过化学反应法、光谱法和色谱法等分析方法和技术检测有关成分是否存在，从而判断制剂的真伪。（二）应用注意 1.处方分析，首选主药、辅药、贵重药和毒性药作为鉴别重点；2.排除干扰，可采用阴性和阳性对照。第14页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 一般化学鉴别法 微量升华法 荧光鉴别法 分光光度法 薄层色谱法 气相色谱法和 高效液相色谱法第15页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （一）一般化学鉴别法 1.概述 是利用化学试剂与制剂中的指标成分发生化学反应，根据所产生的颜色、沉淀或气体等现象，来

8、判断某些药味或成分的有无，并以此鉴别制剂真伪的方法。第16页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （一）一般化学鉴别法 2.操作方法 （1）供试液的制备 固体制剂：适当的溶剂提取；固体制剂：适当的溶剂提取；液体制剂：直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后再行检测。液体制剂：直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后再行检测。（2）操作方法 试管反应：取供试液于试管中，加入试剂或试药进行反应；试管反应：取供试液于试管中，加入试剂或试药进行反应；蒸发皿或坩埚：供试液置蒸发皿或坩埚中，挥去溶剂，滴加试剂于残留蒸发皿或坩埚：供试液置蒸发皿或坩埚中，挥去溶剂，滴加试剂于残留物进行检识。物进行检识。第17页，讲稿共5

9、7张，创作于星期一二、方法 （一）一般化学鉴别法 3.注意事项 避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂；慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应；对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性；采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假阳性。第18页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （一）一般化学鉴别法：4.实例抗骨增生丸的鉴别 【处方】由熟地黄、肉苁蓉(蒸)、狗脊(盐制)、女贞子(盐制)、淫羊藿、鸡血藤、莱菔子(炒)、骨碎补、牛膝。【鉴别方法】（1）鉴别肉苁蓉中的生物碱 （2）鉴别淫羊藿中的黄酮类成分：样品样品酸性乙醇

10、酸性乙醇滤液蒸干滤液蒸干5%5%硫酸溶解硫酸溶解回流提取回流提取过滤取滤液过滤取滤液红棕色沉淀红棕色沉淀白色沉淀白色沉淀白色沉淀白色沉淀碘化铋钾碘化铋钾碘化汞钾碘化汞钾硅钨酸硅钨酸样品样品滤液滤液1ml1ml甲醇浸提甲醇浸提盐酸盐酸3 34 4滴滴镁粉镁粉红棕色红棕色第19页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （二）升华鉴别法 1.概述 利用中药制剂中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。升华物的鉴别方法主要有：利用显微镜观察晶型；可见光下观察颜色；紫外灯下观察荧光；加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应。第20页，讲稿共57张，创作

11、于星期一二、方法 （二）升华鉴别法2.操作方法：微量升华法、坩埚法或蒸发皿法 微量升华法：金属片上放一金属圈，圈内放置药材粉末，圈上覆盖载玻片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。微量升微量升华华装置装置第21页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法（二）升华鉴别法 3.注意事项 制剂中若有2种以上的药味都含有升华物，升华的温度不同，可控制加热的温度分段收集升华物，分别进行鉴定；样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物；可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出；无金属片，可用载玻片代替。第

12、22页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （二）升华鉴别法：4.实例牛黄解毒片中冰片的鉴别 【处方】人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。【鉴别方法】取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液12滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。冰片升华物冰片升华物显微观冰片升华物显色第23页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （三）荧光鉴别法 1.概述 荧光鉴别法是利用制剂中某些成分在可见光或紫外光照射下可发射荧光或经其他方法处理后产生荧光的特性进行中药制剂鉴别的方法。第24页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （三）荧光鉴别法 2.操作方法 取制剂的提取液点在

13、滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯下观察所产生的荧光。必要时可在供试品中加酸、碱或其他试剂，再观察荧光及其变化。UV第25页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （三）荧光鉴别法 3.注意事项荧光强度较弱，故一般需在暗室中观察荧光；供试液一般用毛细管吸取，少量多次点在滤纸上，使斑点集中且具有一定浓度；紫外光对人的眼睛和皮肤有损伤，操作者应避免与紫外光较长时间接触；试验时，一般将供试品置于紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。紫外光波长一般为365nm，如用254265nm波长观察荧光，应加以说明。第26页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （三）荧光鉴别法 4.实例复方鸡血藤膏 【处方】滇鸡

14、血藤膏粉、川牛膝、续断、红花、黑豆、糯米、饴糖。【鉴别方法】取本品粉末1g，加水l0ml，加热10分钟，滤过，滤液置紫外光灯（365nm）下观察，显淡蓝色荧光。第27页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 1.概述 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层，在同一块薄层板上点加供试品和对照品，在相同条件下展开，显色剂显色，检出色谱斑点，对比供试品与对照品的色谱图进行定性鉴别。第28页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 薄层板及固定相 涂布器 点样器 展开箱 显色与检测仪器第29页，讲稿共57张，创作

15、于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （1）薄层板 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚度均匀，价格合理，常用为玻璃板。玻璃板的常用规格：5cm 20cm、10cm20cm、20cm20cm，要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。第30页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （2）固定相 硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；硅藻土：中性吸附剂；纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性；聚酰胺：特殊有机薄层材料。硅硅胶胶G(G(含含 粘粘 合合 剂剂

16、煅煅 石石 膏膏)，GFGF254254(含含254nm254nm荧荧光光剂剂)，硅硅胶胶H(H(不不含含粘粘合合剂剂)，硅胶，硅胶HFHF254254第31页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （3）涂布器 有手工、半自动、全自动薄层涂布器第32页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （4）点样器材 常用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器常用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器微升毛细管微升毛细管全自动点样器全自动点样器手动点样器手动点样器第33页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2

17、.仪器与材料 （5）展开箱 上行展开可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时上行展开可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭；须能密闭；水平展开用专用的水平展开缸。水平展开用专用的水平展开缸。第34页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （6）显色与检测仪器 显色有喷雾法及浸渍法喷雾瓶喷雾瓶薄层色谱数码相机成像系统第35页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 制板制板供试液及对供试液及对照液的制备照液的制备点样点样展开展开显色与检显色与检视视第36页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层

18、色谱鉴别法 3.操作方法 （1）制板 市售薄层板：临用前，110活化30min 聚酰胺薄膜不用活化 自制薄层板一份固定相一份固定相研磨混研磨混匀匀涂布器涂布器三份水（或三份水（或含有黏合剂含有黏合剂的水溶液）的水溶液）自然干自然干燥燥用前活用前活化化铺制薄层板第37页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 （2）点样注意：点样时勿损伤薄层表面注意：点样时勿损伤薄层表面第38页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 （3）展开 展开剂的制备：新鲜配制 展开：点样后的薄层板放入加有展开剂的层析缸中，密闭，一般上行展开，薄层板浸入展

19、开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规定展距后立即将薄层板取出，晾干，以备检测。展距：一般815cm，高效板58cm预吸附中展开中第39页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 3.操作方法 （4）显色与检视 显色：喷雾法或浸渍法显色：喷雾法或浸渍法喷雾显色法喷雾显色法荧光显色法荧光显色法第40页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法：3.操作方法 （4）显色与检视 荧光淬荧光淬灭斑点灭斑点荧光淬灭法的荧光淬灭法的GF254薄层板薄层板日光检视日光检视 紫外光紫外光365nm或或254nm下检视下检视第41页，讲稿共57张，创作于星期一二

20、、方法 （四）薄层色谱鉴别法 4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板；预制薄层板选择符合要求的产品；使用新鲜溶剂配制展开剂；配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。第42页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （四）薄层色谱鉴别法 例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）1 大黄素2 大黄素甲醚3-4 何首乌对照药材5 首乌丸 首乌丸的薄层色谱第43页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 1.概述 中药制剂中有些化学成分在可见紫外光区有选择性吸收，显示特征吸收光谱，在一定条

21、件下利用这些吸收光谱的特征，以鉴别制剂中的某些成分。第44页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 2.方法 规定吸收波长法 对照品对比法 规定吸收波长和吸光度比值法 多溶剂光谱法第45页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 3.注意事项 分光光度计应进行准确度检定后使用；使用配对吸收池，若使用不配对吸收池，应在所测量波长 范围内进行基线校正；设定的参数应合理；测定时应将样品室盖关严。第46页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 4.例：（1）规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定吸收光谱，在一定波长处有最大吸收

22、。复方丹参滴丸中丹参的鉴别：在283nm 的波长处有最大吸收。复方丹参滴丸紫外光谱图复方丹参滴丸紫外光谱图 第47页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （五）紫外-可见分光光度法 4.例：（2）对照品对比法：取对照品或对照药材及供试品经处理后，制成对照品及供试品溶液，分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。大山楂丸的紫外光谱鉴定：样品与山楂对照品在2802nm处 皆有最大吸收，在2544nm处皆 有最小吸收。大山楂丸的紫外光谱第48页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （六）气相色谱鉴别法 1.概述 （1）适应范围：含有挥发油或挥发性成分的制剂；大分子或不挥发性成分可分解或制成衍生物。

23、（2）原理：利用保留值进行鉴别，即在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。第49页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （六）气相色谱鉴别法 2.方法 分别以试样和标准物进样分析各自的色谱图；对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质；通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。第50页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （六）气相色谱鉴别法 3.注意事项 先通载气，再加热；进样时，注射器操作应快速；一般色谱图应于30分钟内记录完毕；测试完毕，先关闭各加热电源以及氢气和空气开关，待检测器和柱箱温度降100以下时，

24、关闭载气。第51页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （六）气相色谱鉴别法 例安宫牛黄丸中麝香的鉴别【处方】牛黄、水牛角浓缩粉、麝香、珍珠等11味药材制备而成 【鉴别方法】供试品：环己烷提取液 对照品：麝香酮 固定相：苯基（50）甲基硅酮 （OV-17）为，涂布浓度为9 柱长：2m 柱温：210第52页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （七）液相色谱鉴别法 1.概述 高效液相色谱法主要是比较化合物与对照品在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别；高速、高效、高灵敏度、应用广泛；较少单独用于定性鉴别，多与含量测定结合进行；指纹图谱鉴别正在逐渐增多。第5

25、3页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （七）液相色谱鉴别法 2.方法 利用保留值作为定性参数；利用在样品中加入对照品，通过峰值增高来确认；利用LC-MS联用仪，通过被分离物的质谱图与谱库的谱图对比来定性；利用二极管阵列检测器给出UV光谱与对照品相比较，结合保留时间来确认。第54页，讲稿共57张，创作于星期一二、方法 （七）液相色谱鉴别法 例：四君子丸中甘草酸和六味地黄丸中芍药苷的鉴别甘草酸甘草酸HPLCHPLC图图芍药苷芍药苷HPLCHPLC图图第55页，讲稿共57张，创作于星期一理理化化鉴鉴别别方方法法有有：一一般般化化学学鉴鉴别别法法、升升华华鉴鉴别别法法、荧荧光光鉴鉴别别法法、分分光

26、光光光度度法法、薄薄层层色色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。化学鉴别法主要用于制剂中各类成分的鉴别。化学鉴别法主要用于制剂中各类成分的鉴别。升升华华鉴鉴别别法法适适用用于于含含有有一一定定温温度度下下能能升升华华的的化化学学成成分分中中药药制制剂剂的的鉴鉴别别，专属性高。专属性高。荧荧光光鉴鉴别别法法适适用用于于在在可可见见光光或或紫紫外外光光照照射射下下可可发发射射荧荧光光或或经经其其他他方方法法处处理理后后可产生荧光的中药制剂鉴别，专属性较高。可产生荧光的中药制剂鉴别，专属性较高。TLCTLC是目前中药制剂鉴别的主要方法。是目前中药制剂鉴别的主要方法。GCGC和和HPLCHPLC主主要要是是比比较较化化合合物物与与对对照照品品在在特特定定的的色色谱谱柱柱上上的的色色谱谱行行为为，采采用用保保留时间比较的方法。一般较少单独用于定性鉴别，多与含量测定结合进行。留时间比较的方法。一般较少单独用于定性鉴别，多与含量测定结合进行。点滴积累点滴积累第56页，讲稿共57张，创作于星期一感感谢谢大大家家观观看看第57页，讲稿共57张，创作于星期一