原子吸收分光光仪.pptx

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1、原子吸收仪器（2）第1页/共19页原子吸收仪器（3）第2页/共19页原子吸收仪器（4）第3页/共19页原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪第4页/共19页7.3.1 流程流程 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点：（1 1）采用锐线光源。（2 2）分光系统在火焰与检测器之间。第5页/共19页7.3.2 光源光源1.1.作用作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1 1）能发射待测元素的共振线；（2 2）能发射锐线；（3 3）辐射光强度大，稳定性好。2.2.空心阴极灯空心阴极灯 结构如图所示第6页/共19页3.3.空心阴极灯的原理空心阴极灯的原

2、理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极。与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击。使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。第7页/共19页空心阴极灯空心阴极灯用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。工作时保持工作电流稳定，工作电流太大，灯寿命短。优缺点：优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。第8页/共19页7.3.3 原子化系统原子化系统1.1

3、.作用作用 将试样中离子转变成原子蒸气。2.2.原子化方法原子化方法 火焰法 无火焰法电热高温石墨管，激光。3.3.火焰原子化装置火焰原子化装置雾化器和燃烧器。(1)(1)雾化器：结构如图所示：主要缺点：雾化效率低。（动画）第9页/共19页（2 2）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发、干燥、解离（还原）等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择火焰温度的选择：a.保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；b.火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；c.火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气乙炔，最高温度2600K能测35种元素。第10页/共19页火焰类型：火焰类型：化化学学计计量量火火

4、焰焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富富燃燃火火焰焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。贫贫燃燃火火焰焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。第11页/共19页火焰特性：火焰特性：第12页/共19页4.4.石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置（1）结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸气。第13页/共19页（2）原子化过程原原子子化化过过程程：四个阶段，干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)，待测元素在高温下生成基态原

5、子。第14页/共19页（3）优缺点优点：原子化程度高，试样用量少（1100L），可测固体及黏稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。第15页/共19页7.3.4 单色器单色器 1.1.作用作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。2.2.组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.3.单色器性能参数单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值X/。实际工作中常用其倒数/X （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值/表示。（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称

6、波长处的辐射范围。当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=D S第16页/共19页7.3.5 检测系统检测系统 由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.1.检测器检测器将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流达 10A，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。2.2.放放大大器器将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。3.3.对数变换器对数变换器光强度与吸光度之间的转换。4.4.显示、记录显示、记录第17页/共19页内容选择：结束7.1 概述 7.2 基本原理 7.3 原子吸收光谱仪 7.4 实验条件的选择 7.5 定量分析方法与评价 7.6原子吸收光谱法的应用 第18页/共19页感谢您的观看！第19页/共19页