波谱分析教程多谱综合解析.pptx

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1、 各种谱图提供的结构信息各种谱图提供的结构信息1、MS法 (1).从分子离子峰组确定相对分子量和分子式；(2).Cl、Br、S的鉴定；(3).含N的确定(氮律)；(4).由简单碎片离子及其它资料，推测结构片断。第1页/共23页2、UV法 (1).判断芳环的存在；(2).判断共轭体系的存在；(3).估算共轭体系的最大吸收波长。3、IR法 (1).含氮、含氧官能团的判断；(2).有关芳环的信息；(3).异构体的判断。第2页/共23页4、13CNMR法 (1).确定碳原子数；(2).区分不同杂化态的碳；(3).判断碳基的存在；(4).确定甲基类型。5、1HNMR法 (1).各类质子数量比的确定；(2

2、).由化学位移区分特殊的官能团；(3).判断与杂原子及不饱和键相连的饱和碳原子；(4).由自旋偶合确定基团间的位置关系；(5).由重水交换鉴定活泼氢。第3页/共23页61 综合解析谱图的一般程序 一、波谱综合分析的步骤：波谱分析的目的在于推断化合物的结构式，即结构鉴定。其主要步骤：1、纯度检查：可用熔点、折光率和各种色谱法判断样品的纯度。如果样品不是纯物质，必须进行分离提纯。2 2确定分子式。确定分子式的方法有：(1)(1)质谱法或冰点下降法等测定未知物的分子量，结合元素分析结果可以计算出化合物的分子式。(2)根据高分辨质谱给出的分子离子的精确质量数，查Beynon表或Lederberg表计算

3、得出，也可根据低分辨质谱中的分子离子峰和M+1，M+2同位素峰的相对丰度比，查Beynon表来推算分子式。第4页/共23页(3)由核磁共振13CNMR宽带去偶谱的峰数和峰的强度估算碳原子数，结合分子量，判断分子对称性。由偏共振去偶谱或DEPT谱得到与各碳相连的氢原子数，由1HNMR的积分曲线高度比也可认别各基团含氢数目比，确定化合物分子式。可通过元素定性分析确定分子中是否含有杂原子，如含有N、S、X（卤素）等元素，还需测定其含量。分子是否含氧，可从红外光谱含氧基团（OH、C=O、C-O等）的吸收峰判断。第5页/共23页3计算化合物的不饱和度。计算不饱和度对判断化合物类型很有必要。如不饱和度在1

4、3之间，分子中可能含有C=C、C=O或环，如不饱和度4，分子中可能有苯环。4结构单元的确定。5可能结构式的推导。6化合物的确定。第6页/共23页二、不同化合物的谱图特征 1取代苯环氢谱：6.58.0有峰,除对位取代外,峰形复杂碳谱:110165有峰,一般有取代的碳原子化学位移明显移向低场质谱:存在39,51,65,77序列;常可见91,92.分子离子峰强红外:3030,1600,1500cm-1,苯环取代区670-910cm-1有峰紫外:吸收波长大于250nm第7页/共23页2.正构长链烷基无紫外吸收氢谱碳谱:处于高场质谱:29,43,57系列，各峰顶形成光滑曲线红外：2920，2850 强吸

5、收，1470吸收，723弱吸收第8页/共23页3醇和酚羟基可用重水交换，氧存在使碳谱中碳原子化学位移移向低场质谱：醇通常不显示分子离子峰，但可见M18，伯醇显示强31，仲，叔醇显示强3114n峰红外：3300cm-1 处的羟基强宽峰，10501200cm-1C-O振动吸收，酚比醇高波数。醇无紫外吸收，酚有紫外吸收且介质从中性变碱性时，吸收移向长波方向伴强度增加。第9页/共23页4.羰基化合物 第10页/共23页第11页/共23页 62 综合解析实例 例1某未知物C11H16的UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS谱图如图6-1所示，确定其化学结构。第12页/共23页第13页/共23页第14

6、页/共23页第15页/共23页例2 某未知物的IR、1HNMR、13CNMR、MS谱图如6-2所示，紫外光谱在210nm以上无吸收峰，推导其结构。第16页/共23页第17页/共23页第18页/共23页例3 从中国南海红树林植物Avicennia Plarina的嫩叶中分离得到一个化合物，命名为Avicennin-A1，为一白色固体，mp，197-199。元素分析为C:52.18%,H:4.01%,不 含 N，其1HNMR、13CNMR、IR谱图如图6-3所示，紫外光谱max 260（强），359nm（弱），FABMS谱 显 示，准 分 子 离 子 峰（M+1）为m/z 257，相对强度为42%，其同位素峰（M+3）为m/z 259，相 对 强 度 为 15%。推 导Avicennin-A1的结构。第19页/共23页第20页/共23页第21页/共23页第22页/共23页谢谢您的观看！第23页/共23页