食品检验常规分析方法.ppt
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1、食品检验常规分析方法现在学习的是第1页,共79页 第一章第一章 绪论绪论一、食品分析的性质和作用一、食品分析的性质和作用 食品分析食品分析是专门研究各种食品组成是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科品质的一门技术性学科。消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。有益健康的食品。现在学习的是第2页,共79页二、食品分析的任务食品分析的任务:控制和管理生产;控制和管理生产;保证和监督食品的质保证和监督食品的质量;量;为科研与开发提供可靠为科研与开发提供可靠 的依
2、据。的依据。现在学习的是第3页,共79页三、食品分析有关常识三、食品分析有关常识*常量分析常量分析样品中组分样品中组分 1%*微量分析微量分析样品中组分样品中组分=0.1%1%*痕量分析痕量分析样品中组分样品中组分 0.1%*超微量分析超微量分析样品中组分样品中组分 PPM parts per million (10-6)(mg/kg)或(或(mg/L)PPB(十亿分含量十亿分含量)parts per billion (10-9)PPT parts per trillion (10-12)ug/kg现在学习的是第4页,共79页*水除特别指明外,均为蒸馏水、去离子水水除特别指明外,均为蒸馏水、去
3、离子水*常用带刻度的玻璃仪器是在常用带刻度的玻璃仪器是在20条件下标注的。条件下标注的。*分样筛分样筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。子。*分子筛分子筛具有均一微孔结构而能将不同大小分子具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。分离的固体吸附剂。*“称取称取”称至称至0.1g。“精密称取精密称取”必须按所列数值称取,精确至必须按所列数值称取,精确至 0.0001g。“精密称取约精密称取约”必须精确至必须精确至0.0001g,可接近所,可接近所 列数值,不超过所列数值的列数值,不超过所列数值的10%。现在学习的是第5页,共79页恒重:供试样品连续
4、两次灼烧或干燥后的恒重:供试样品连续两次灼烧或干燥后的重量之差在重量之差在0.20.5以下的重量。以下的重量。溶液的配制及浓度溶液的配制及浓度:液体的滴:指蒸馏水自标准滴管自然滴下液体的滴:指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量,在的一滴的量,在20时时20滴相当于滴相当于1ml。容量百分比浓度(容量百分比浓度(%,V/V):指):指100ml溶溶液中含液态溶质的毫升数。如:液中含液态溶质的毫升数。如:50%醋酸醋酸表示表示100ml溶液中含有溶液中含有50ml醋酸。醋酸。重量容量百分比浓度(重量容量百分比浓度(%,W/V):指):指100ml溶液中含有溶质的克数。如:溶液中含有溶质的克数。如:
5、20%NaOH溶液是指溶液是指100ml溶液中含有溶液中含有20克克NaOH。现在学习的是第6页,共79页按比例配制的液体组分溶液:指各组分按比例配制的液体组分溶液:指各组分的体积比。如:正丁醇的体积比。如:正丁醇-氨水氨水-无水乙醇无水乙醇(7:1:2)系指)系指7体积正丁醇、体积正丁醇、1体积氨体积氨水和水和2体积无水乙醇混合而成的溶液。体积无水乙醇混合而成的溶液。试剂与仪器试剂与仪器:除特别指明外,均为分析纯(除特别指明外,均为分析纯(A.R)。)。盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体化学试剂,如没指明浓度,即为原装的化学试剂,如没指明浓度,即为原装的浓盐
6、酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓氨水等。氨水等。现在学习的是第7页,共79页所用乙醇,除特别指明外,均系指所用乙醇,除特别指明外,均系指95%的乙醇。的乙醇。所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等均需按国家有关规定及规程刻度吸管等均需按国家有关规定及规程进行校正。进行校正。水浴:除回收有机溶剂及注明温度外,水浴:除回收有机溶剂及注明温度外,均系指沸水浴。均系指沸水浴。烘箱:除注明外,均指烘箱:除注明外,均指100105烘箱。烘箱。现在学习的是第8页,共79页实验室常见化学试剂等级一般分为:一实验室常见化学试剂等级一般分
7、为:一级品,二级品,三级品,四级品。级品,二级品,三级品,四级品。相应的纯度为:优级纯相应的纯度为:优级纯(保证试剂保证试剂),分析,分析纯纯(分析试剂分析试剂),化学纯和实验试剂。,化学纯和实验试剂。符号分别为:符号分别为:GR,AR,CP,LR。瓶签颜色分别为:绿色,红色,蓝色,瓶签颜色分别为:绿色,红色,蓝色,棕色或其它色。棕色或其它色。现在学习的是第9页,共79页四、食品分析常规方法的选择与采用的标准四、食品分析常规方法的选择与采用的标准4感官鉴定感官鉴定最简单、成本最低的分析方法。最简单、成本最低的分析方法。4化学分析法化学分析法常规分析中大量使用的分析常规分析中大量使用的分析 方法
8、。方法。4仪器分析仪器分析以物质的物理或化学性质为基以物质的物理或化学性质为基 础础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。微生物检验法微生物检验法应用微生物学及相关学科理应用微生物学及相关学科理论。维生素、抗生素残留量、激素检验。论。维生素、抗生素残留量、激素检验。酶检验法:利用酶的反应进行物质定性、定酶检验法:利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。量的方法。现在学习的是第10页,共79页国内外食品分析标准介绍国内外食品分析标准介绍制定标准的必要性:制定标准的必要性:使分析结果具有权威性。使分析结果具有权威性。标准的分类标准的分类 按使用范围分五种:按使用范
9、围分五种:国际、国家、行业、地方、企业。国际、国家、行业、地方、企业。现在学习的是第11页,共79页1、国际标准、国际标准由国际标准化组织制定的,在由国际标准化组织制定的,在国际间通用的标准。国际间通用的标准。每年每年10月月14日为国际标准日。日为国际标准日。ISO国际标准化组织,成立于国际标准化组织,成立于1947年年2月月23日,总部在日内瓦,是世界上最大日,总部在日内瓦,是世界上最大的标准化组织,目前,已有的标准化组织,目前,已有90多个成员多个成员国,我国是国,我国是78年恢复加入的。年恢复加入的。现在学习的是第12页,共79页ISO下设下设27个国际组织,与食品有关的是个国际组织,
10、与食品有关的是FAO联合国粮农组织,联合国粮农组织,WHO世界卫生组织,世界卫生组织,CAC食品法典联合委员会,食品法典联合委员会,CCPR国际农药残留法典委员会。国际农药残留法典委员会。现在学习的是第13页,共79页ISO下设下设200多个技术委员会,与食品有关的多个技术委员会,与食品有关的如:如:TC34农产食品农产食品 TC54香精油香精油 TC122包装包装 TC166接触食品的陶瓷器皿、接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿玻璃器皿 现在学习的是第14页,共79页ISO 的标准每隔的标准每隔5年重审一次。年重审一次。检索检索ISO标准的主要工具是:标准的主要工具是:1.国际标准题内关键词索引国
11、际标准题内关键词索引(KWIC Index)2.国际标准目录国际标准目录设有委员会序号目录、设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。目录。现在学习的是第15页,共79页2、国家标准、国家标准一般由国家标准局颁布,一般由国家标准局颁布,各个国家标准有自己的代号。各个国家标准有自己的代号。如中国如中国GB 意大利意大利UNI 美国美国ANS 西班牙西班牙UNE 英国英国BS 日本日本JIS 德国德国DIN 法国法国NF现在学习的是第16页,共79页有关有关GB:GB5009.1GB5009.702003 中华人民共和国食品卫生检验方法中华人民共
12、和国食品卫生检验方法(理化部分)(理化部分)GB 4927492720012001啤酒啤酒GB 4928492820012001啤酒试验方法啤酒试验方法GB 18186181862000酿造酱油酿造酱油GB 181872000酿造食醋酿造食醋GB 5009.551996饴糖分析饴糖分析 现在学习的是第17页,共79页3、行业标准、行业标准对对GB没有又要在全国某个没有又要在全国某个 行业范围内统一的技术要求,由国内各行业范围内统一的技术要求,由国内各 专业部颁布的标准。专业部颁布的标准。例如:化工部颁标准例如:化工部颁标准 HB 石油部颁标准石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准轻工业部颁标准 Q
13、B 商业部部颁标准商业部部颁标准 SB SB103362000配制酱油配制酱油 SB103372000 配制食醋配制食醋 SB103382000酸水解植物酸水解植物 蛋白调味液蛋白调味液现在学习的是第18页,共79页4、地方标准、地方标准对没有对没有GB和行业标准的产品,需要和行业标准的产品,需要在省市范围内统一在省市范围内统一 的,的,可由省市标准局制订、审批,可由省市标准局制订、审批,报国家标准局备案,当相应的报国家标准局备案,当相应的GB与行业标准实施后,与行业标准实施后,自行废止。自行废止。现在学习的是第19页,共79页5 5、企业标准、企业标准 QB 当企业生产一种新产品,无当企业生
14、产一种新产品,无GB、行业标准、地、行业标准、地方标准就要制定企业标准,作为组织生产的依据。如方标准就要制定企业标准,作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好,即便有果企业产品质量特别好,即便有GB、行业标准,也、行业标准,也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的的QB测试你的产品,发测试你的产品,发“生产许可证生产许可证”。现在学习的是第20页,共79页企业标准制定程序企业标准制定程序1.反复测定产品的主要指标。反复测定产品的主要指标。2.按按GB/T1349492食品标准编写规定食品标准编写规定写出标准草案,要取检测指标数据的下写出标准
15、草案,要取检测指标数据的下限。限。3.请专家(本行业的)及省、市标准局的请专家(本行业的)及省、市标准局的负责人一起审定,提出修改意见。负责人一起审定,提出修改意见。4.修改。修改。5.报标准局备案,给批准号后生效,执行。报标准局备案,给批准号后生效,执行。现在学习的是第21页,共79页写标准的要求写标准的要求1.文字简练、层次分明。文字简练、层次分明。2.要有具体数据。要有具体数据。3.要有统一性和连续性。要有统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容,不用抽象的模棱两可要有具体的、明确的内容,不用抽象的模棱两可的语言。的语言。5.要有时间性和稳定性。要有时间性和稳定性。介绍:介绍:www.
16、chinagb.org中国国家标准咨中国国家标准咨 询服务网询服务网 中国标准网中国标准网现在学习的是第22页,共79页第一章第一章 重点重点1.食品分析的性质食品分析的性质2.PPM、PPB、PPT3.食品分析方法食品分析方法4.五种标准五种标准5.国际标准国际标准6.国家标准国家标准现在学习的是第23页,共79页第二章第二章 食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,杂
17、,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 数据记录,整理数据记录,整理 分分析报告的撰写。析报告的撰写。现在学习的是第24页,共79页采样采样在大量产品(分析对象中)抽取有在大量产品(分析对象中)抽取有 一定代表性一定代表性样品,供分析化验用,样品,供分析化验用,这项工作叫采样。这项工作叫采样。2-1 样品的采集样品的采集一、一、样品的采集样品的采集现在学习的是第25页,共79页正确采样的意义。正确采样的意义。尽
18、管一系列检验工作非常精密、准确,尽管一系列检验工作非常精密、准确,但但如果采取的样品不足以代表全部物料的如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分组成成分,则其检验结果也将毫无价值,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。至误伤人命,酿成大祸。现在学习的是第26页,共79页正确采样的原则正确采样的原则(1 1)采集的样品要均匀、有)采集的样品要均匀、有代表性代表性,能反映全部被,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。检食品的组成、质量和卫生状况。(2 2)采样方法要与分析目的一致。)采样方法要与分析目的一致。(
19、3 3)采样过程要设法)采样过程要设法保持原有的理化指标保持原有的理化指标,防止成分,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。(4 4)防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。(5 5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。现在学习的是第27页,共79页二、样品的分类二、样品的分类检样检样由由整批整批食物的食物的各个部分采取的少量样品,各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品原始样品把把许多份检样综合在一起许多份检样综合在一起称为原始称为原始 样品。样品。平
20、均样品平均样品原始样品原始样品经过处理再抽取其中一经过处理再抽取其中一 部分部分作检验用者称为平均样品。作检验用者称为平均样品。应应一式三份一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.5公斤。公斤。现在学习的是第28页,共79页三、采样的一般方法三、采样的一般方法第一种采集方法是第一种采集方法是随机抽样随机抽样。均衡地、。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机但随机随意。随意。随机随机要保证所有物料要保证所有物料各个部分被抽各个部分被抽 到的可能性均等到的可能性均等。现在学习的
21、是第29页,共79页第二种采集方法是第二种采集方法是代表性抽样代表性抽样:用系统抽样法进行采样。即已经了解用系统抽样法进行采样。即已经了解样样品随空间位置和时间而变化的规律品随空间位置和时间而变化的规律,按,按此规律进行采样。以便采集的样品能此规律进行采样。以便采集的样品能代代表其相应部分的组成和质量表其相应部分的组成和质量。如:分层取样如:分层取样随生产过程的各环节抽样随生产过程的各环节抽样定期抽取货架上陈列不同时间的食品的定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。采样等。现在学习的是第30页,共79页 如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。
22、中、下分别取样。蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。枝、叶分别取,粉碎后,混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。总之要根据测定的目的而定采样方法。现在学习的是第31页,共79页样品的制备样品的制备样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。程。四分法:四分法:现在学习的是第32页,共79页双套回转取样管现在学习的是第33页,共79页样品的制备方法样品的制备方法因产品类型不同而异因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 摇匀,充分
23、搅拌。摇匀,充分搅拌。互不相容的液体(如油与水的混合物)互不相容的液体(如油与水的混合物)先分离,再分别取样。先分离,再分别取样。固体样品固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。除核、去骨、去调味品、捣碎。现在学习的是第34页,共79页样品保存样品保存采取的样品应在短时间内分析,否则应采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。妥善保管。放在密闭、洁净容器内,置于阴暗放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在处保存。易腐败变质的放在05冰箱冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。避
24、光保存。特殊情况下,可加入不影响分析结特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。果的防腐剂或冷冻干燥保存。现在学习的是第35页,共79页2-2 样品的预处理样品的预处理目的:目的:1、测定前排除干扰组分;测定前排除干扰组分;2、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。原则:原则:消除干扰因素;消除干扰因素;完整保留被测组分;完整保留被测组分;使被测组分浓缩;使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。方法:主要有方法:主要有6种:种:现在学习的是第36页,共79页一、有机物破坏法一、有机物破坏法 测定食品中无机成分测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破的含量,需要
25、在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。湿法两大类。1.1.干法灰化干法灰化原理:将样品至于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、原理:将样品至于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉(炭化、分解、氧化,再置高温炉(500550)中灼)中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。为无机成分。现在学习的是第37页,共79页干法灰化方法特点干法灰化方法特点优点:优点:此法基本不加或加入很少的试剂,故此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低空白值低。因灰分
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