第二章塑料的鉴别和分析.ppt

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1、第二章塑料的鉴别和分析现在学习的是第1页，共47页一、塑料燃烧试验一、塑料燃烧试验塑料燃烧试验鉴别法又称塑料燃烧试验鉴别法又称火焰火焰试验试验鉴别法鉴别法,是利用是利用小火小火燃烧燃烧塑料试样现象来鉴别塑料种类塑料试样现象来鉴别塑料种类的方法。的方法。主要观察塑料在火中和火外时：主要观察塑料在火中和火外时：燃烧特性燃烧特性火焰颜色火焰颜色是否熄灭是否熄灭熔融落滴形式熔融落滴形式气味等气味等燃烧试验中的环保燃烧试验中的环保 现在学习的是第2页，共47页1试验方法试验方法用镊子夹住一小块试样，用煤气灯（或酒精灯）小火焰外缘直接用镊子夹住一小块试样，用煤气灯（或酒精灯）小火焰外缘直接加热试样一角，观

2、察是否易于点燃，然后再放在火焰上灼烧，时加热试样一角，观察是否易于点燃，然后再放在火焰上灼烧，时而移开以判断试样离火是否继续燃烧。而移开以判断试样离火是否继续燃烧。试验时必须注意以下几点：试验时必须注意以下几点：（1 1）释放的气体（如氯化氢、氟化氢、氰化氢、丙烯腈、苯乙）释放的气体（如氯化氢、氟化氢、氰化氢、丙烯腈、苯乙烯等）都具有刺激性，多半有毒甚至剧毒，因而要注意防护；烯等）都具有刺激性，多半有毒甚至剧毒，因而要注意防护；（2 2）个别材料（如硝酸纤维素、赛璐珞）燃烧十分猛烈，几乎）个别材料（如硝酸纤维素、赛璐珞）燃烧十分猛烈，几乎有爆炸危险，用样量要少；有爆炸危险，用样量要少；（3 3

3、）注意滴落物可能引燃易燃的实验台等，应垫放不燃材料。）注意滴落物可能引燃易燃的实验台等，应垫放不燃材料。现在学习的是第3页，共47页2.常见塑料的燃烧特性常见塑料的燃烧特性（1）可燃性）可燃性碳、氢、硫元素组成的大部分高分子都易燃。卤素、磷、氮、硅、硼等元素碳、氢、硫元素组成的大部分高分子都易燃。卤素、磷、氮、硅、硼等元素含量越多，阻燃性越好。含量越多，阻燃性越好。不燃的不燃的 含氟、硅的高分子和热固性树脂含氟、硅的高分子和热固性树脂难燃自熄的难燃自熄的含氯高分子；含氮高分子。含氯高分子；含氮高分子。易燃的易燃的大多数含碳、氢、硫的高分子材料。大多数含碳、氢、硫的高分子材料。（2）火焰颜色）火

4、焰颜色只含碳、氢的呈黄色，含氧的常带蓝色，含氯的有特征绿色。只含碳、氢的呈黄色，含氧的常带蓝色，含氯的有特征绿色。（3）发烟性）发烟性脂肪族一般不发烟，交联密度越大发烟量越小，含氯量、含磷量越高脂肪族一般不发烟，交联密度越大发烟量越小，含氯量、含磷量越高发烟量越大。芳香族芳香基团位置不同，发烟性能不同。发烟量越大。芳香族芳香基团位置不同，发烟性能不同。（4）结焦性）结焦性脂烃碳上有氢，不易结焦，带芳环的高分子材料易结焦。脂烃碳上有氢，不易结焦，带芳环的高分子材料易结焦。（5）气味）气味高分子裂解时形成挥发性小分子产生气味。有的就是单体分子，如苯乙烯、高分子裂解时形成挥发性小分子产生气味。有的就

5、是单体分子，如苯乙烯、甲醛、丁醛、苯酚等，有的是结构中的碎片。甲醛、丁醛、苯酚等，有的是结构中的碎片。现在学习的是第4页，共47页3.常见塑料的燃烧试验鉴别常见塑料的燃烧试验鉴别 现在学习的是第5页，共47页二、塑料热裂解试验二、塑料热裂解试验 热裂解试验鉴别法又称干馏试验鉴别法，是在热裂解管中加热热裂解试验鉴别法又称干馏试验鉴别法，是在热裂解管中加热塑料至热解温度，然后利用石蕊试纸或塑料至热解温度，然后利用石蕊试纸或pH试纸测试逸出气体的试纸测试逸出气体的pH值来鉴别的方法值来鉴别的方法 表表2-2 2-2 常见塑料的分解温度常见塑料的分解温度高分子材料高分子材料分解温度（分解温度（）高分子

6、材料高分子材料分解温度（分解温度（）聚乙聚乙烯烯340440聚甲基丙聚甲基丙烯烯酸甲酸甲酯酯180280聚丙聚丙烯烯320400聚丙聚丙烯腈烯腈250350聚苯乙聚苯乙烯烯300440尼尼龙龙6300350聚聚氯氯乙乙烯烯200300尼尼龙龙66320400聚四氟乙聚四氟乙烯烯500550纤维纤维素素280380现在学习的是第6页，共47页表表2-3 2-3 高分子材料热裂解逸出气体的高分子材料热裂解逸出气体的PHPH值值PH值值高分子材料高分子材料0.54.0含卤素高分子、聚乙烯基醋类、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维含卤素高分子、聚乙烯基醋类、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素酯类、硬化纸板、线型酚醛

7、树脂、不饱和聚酯、聚氨酯弹素酯类、硬化纸板、线型酚醛树脂、不饱和聚酯、聚氨酯弹性体性体5.05.5聚烯烃、苯乙烯类聚合物（包括聚烯烃、苯乙烯类聚合物（包括SAN等，某些有轻微碱性）、等，某些有轻微碱性）、聚乙烯醇及其缩醛、聚乙烯基醚类、聚甲基丙烯酸酯类、香聚乙烯醇及其缩醛、聚乙烯基醚类、聚甲基丙烯酸酯类、香豆酮豆酮-茚树脂、聚甲醛、聚碳酸酯、甲基纤维素、苄基纤维茚树脂、聚甲醛、聚碳酸酯、甲基纤维素、苄基纤维素、酚醛树脂、环氧树脂、线型和交联聚氨酯素、酚醛树脂、环氧树脂、线型和交联聚氨酯8.09.5ABS、聚丙烯腈、尼龙、甲酚、聚丙烯腈、尼龙、甲酚-甲醛树脂、氨基树脂甲醛树脂、氨基树脂现在学习的

8、是第7页，共47页表表2-4 2-4 某些高分子材料干馏时的行为某些高分子材料干馏时的行为 高分子材料高分子材料试样的形态试样的形态特征行为特征行为聚甲基丙烯酸甲酯聚甲基丙烯酸甲酯最初不变色，大部分转变最初不变色，大部分转变为气体，最后变黄为气体，最后变黄起泡有响声起泡有响声聚苯乙烯聚苯乙烯裂解试管壁无凝聚液裂解试管壁无凝聚液聚氯乙烯聚氯乙烯逐渐分解，最后焦（炭）逐渐分解，最后焦（炭）化化硝酸银溶液有白色沉淀硝酸银溶液有白色沉淀醋酸纤维素醋酸纤维素硝酸银溶液有白色沉淀硝酸银溶液有白色沉淀酚醛树脂酚醛树脂硝酸银溶液有白色沉淀硝酸银溶液有白色沉淀脲醛树脂脲醛树脂熔化熔化尼龙尼龙起泡有声响起泡有声响

9、酪朊树脂酪朊树脂熔化熔化聚乙烯聚乙烯呈无色油状物呈无色油状物聚乙烯醇聚乙烯醇最后变黑最后变黑有色烟雾有色烟雾现在学习的是第8页，共47页三、显色试验三、显色试验 1.Liebermann-Storch-Morawski（李柏曼（李柏曼-斯托希斯托希-莫洛夫斯基）莫洛夫斯基）显色试验显色试验 树脂树脂立即观察颜色立即观察颜色10min10min后观察颜色后观察颜色加热至加热至100100后观察后观察颜色颜色酚醛树脂酚醛树脂红紫、粉红或黄色红紫、粉红或黄色棕色棕色红黄红黄-棕色棕色环氧树脂环氧树脂无色至黄色无色至黄色无色至黄色无色至黄色无色至黄色无色至黄色醇酸树脂醇酸树脂无色或黄棕色无色或黄棕色无

10、色或黄棕色无色或黄棕色棕至黑色棕至黑色苯乙烯醇酸树脂苯乙烯醇酸树脂不鲜明的微棕色不鲜明的微棕色不鲜明的微棕色不鲜明的微棕色棕色棕色聚乙烯醇聚乙烯醇无色或微黄色无色或微黄色无色或微黄色无色或微黄色绿至黑色绿至黑色聚乙烯醇缩甲醛聚乙烯醇缩甲醛黄色黄色黄色黄色暗褐色暗褐色聚乙烯醇缩丁醛聚乙烯醇缩丁醛黄棕色黄棕色金黄色金黄色暗棕色暗棕色聚醋酸乙烯酯聚醋酸乙烯酯无色或微黄色无色或微黄色无色或蓝灰色无色或蓝灰色海绿色，然后棕色海绿色，然后棕色氯乙烯氯乙烯-醋酸乙烯酯醋酸乙烯酯无色无色无色无色不鲜明的棕色不鲜明的棕色聚氨酯聚氨酯柠檬黄柠檬黄柠檬黄柠檬黄棕色，带绿色荧光棕色，带绿色荧光不饱和聚酯不饱和聚酯无色

11、，不可溶部分无色，不可溶部分为粉红色为粉红色无色，不可溶部分无色，不可溶部分为粉红色为粉红色无色无色乙基纤维素乙基纤维素黄棕色黄棕色暗棕色暗棕色暗棕至暗红色暗棕至暗红色现在学习的是第9页，共47页2.对二甲氨基苯甲醛显色试验对二甲氨基苯甲醛显色试验表表2-6 2-6 高聚物材料的对二甲氨基苯甲醛显色试验高聚物材料的对二甲氨基苯甲醛显色试验 高分子材料高分子材料加加浓盐浓盐酸后酸后加加1%对对二甲氨基苯二甲氨基苯甲甲醛醛溶液后溶液后再加再加浓盐浓盐酸后酸后蒸蒸馏馏水稀水稀释释后后聚乙聚乙烯烯无色至淡黄色无色至淡黄色无色至淡黄色无色至淡黄色无色无色无色无色聚丙聚丙烯烯淡黄色至黄褐色淡黄色至黄褐色鲜

12、艳鲜艳的紫的紫红红色色颜颜色色变变淡淡颜颜色色变变淡淡聚苯乙聚苯乙烯烯无色无色无色无色无色无色乳白色乳白色聚甲基丙聚甲基丙烯烯酸甲酸甲酯酯黄棕色黄棕色蓝蓝色色紫紫红红色色变变淡淡聚碳酸聚碳酸酯酯红红至紫色至紫色蓝蓝色色紫紫红红至至红红色色蓝蓝色色尼尼龙龙66淡黄色淡黄色深紫深紫红红色色棕色棕色乳紫乳紫红红色色聚甲聚甲醛醛无色无色淡黄色淡黄色淡黄色淡黄色更淡的黄更淡的黄色色醋酸醋酸纤维纤维素素棕褐色棕褐色棕褐色棕褐色棕褐色棕褐色淡棕褐色淡棕褐色酚酚醛树醛树脂脂无色无色微混微混浊浊乳白至粉乳白至粉红红色色乳白色乳白色不不饱饱和醇酸和醇酸树树脂脂（固化）（固化）无色无色淡黄色淡黄色微混微混浊浊乳白色

13、乳白色现在学习的是第10页，共47页3吡啶显色试验鉴别含氯塑料吡啶显色试验鉴别含氯塑料 表表2-7 2-7 用冷吡啶处理含氯高分子的显色反应用冷吡啶处理含氯高分子的显色反应 高分子材料高分子材料立即立即5min5min后后1h1h后后聚氯乙烯粉末聚氯乙烯粉末无色至黄色无色至黄色亮黄至红棕色亮黄至红棕色黄棕至暗红色黄棕至暗红色聚氯乙烯模塑材料聚氯乙烯模塑材料无色无色溶液无色，不溶物溶液无色，不溶物黄色黄色溶液暗棕至暗红棕溶液暗棕至暗红棕色色氯乙烯氯乙烯-醋酸乙烯酯醋酸乙烯酯共聚物共聚物无色至亮黄色无色至亮黄色亮黄至金黄色亮黄至金黄色黄棕至红棕色黄棕至红棕色聚偏二氯乙烯聚偏二氯乙烯黑棕色黑棕色暗棕

14、色暗棕色黑色黑色氯化聚氯乙烯氯化聚氯乙烯暗血红色暗血红色暗血红色暗血红色暗血红色至红棕色暗血红色至红棕色现在学习的是第11页，共47页表表2-8 2-8 用沸腾吡啶处理含氯高分子的显色反应用沸腾吡啶处理含氯高分子的显色反应 高分子材料高分子材料在沸腾的溶液中在沸腾的溶液中在冷溶液中在冷溶液中立即立即5min5min后后立即立即5min5min后后聚氯乙烯聚氯乙烯橄榄绿橄榄绿红棕色红棕色无色或微黄色无色或微黄色橄榄绿橄榄绿氯化聚氯乙烯氯化聚氯乙烯血红色至棕红血红色至棕红色色血红色至棕红血红色至棕红色色棕色棕色暗棕红色暗棕红色聚偏二氯乙烯聚偏二氯乙烯棕黑色沉淀棕黑色沉淀棕黑色沉淀棕黑色沉淀棕黑色沉

15、淀棕黑色沉淀棕黑色沉淀棕黑色沉淀现在学习的是第12页，共47页4.一氯和二氯醋酸显色试验鉴别单烯类高分子一氯和二氯醋酸显色试验鉴别单烯类高分子 表表2-9 2-9 单烯类高分子与一氯醋酸或二氯醋酸的显色反应单烯类高分子与一氯醋酸或二氯醋酸的显色反应高分子材料高分子材料一氯醋酸一氯醋酸二氯醋酸二氯醋酸聚氯乙烯聚氯乙烯蓝色蓝色红红-紫色紫色氯化聚氯乙烯氯化聚氯乙烯无色无色无色无色聚醋酸乙烯酯聚醋酸乙烯酯红红-紫色紫色蓝蓝-紫色紫色聚氯代醋酸乙烯酯聚氯代醋酸乙烯酯蓝蓝-紫色紫色蓝蓝-紫色紫色现在学习的是第13页，共47页四、塑料的综合性鉴别四、塑料的综合性鉴别现在学习的是第14页，共47页第二章第二

16、章 塑料的鉴别和分析塑料的鉴别和分析 第二节第二节 塑料添加剂的鉴别与分析塑料添加剂的鉴别与分析 现在学习的是第15页，共47页一、增塑剂一、增塑剂（1）混合增塑剂的鉴别）混合增塑剂的鉴别在进一步鉴别之前，有必要搞清楚是什么，如果是混合物，还要决定是否需要进在进一步鉴别之前，有必要搞清楚是什么，如果是混合物，还要决定是否需要进一步进行分离一步进行分离 （2）密度、折射率和沸点）密度、折射率和沸点（3）酸值和皂化值）酸值和皂化值（4）元素分析）元素分析 1增塑剂的化学分析增塑剂的化学分析现在学习的是第16页，共47页二、抗氧剂二、抗氧剂塑料抗氧剂是一些能够抑制或者延缓塑料在空气中热氧化的有机塑料

17、抗氧剂是一些能够抑制或者延缓塑料在空气中热氧化的有机化合物。化合物。1.定性分析定性分析（1）酚类）酚类氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液，再再加加几几滴滴1%氟氟硼硼酸酸的的4-硝硝基基苯苯重重氮氮盐盐甲甲醇醇溶溶液液，有有酚酚类类抗抗氧剂会出现有色偶氮染料氧剂会出现有色偶氮染料；密隆试剂，酚类呈现黄到橙色。；密隆试剂，酚类呈现黄到橙色。（2）对苯二胺类）对苯二胺类 l%氟氟硼硼酸酸的的4-硝硝基基苯苯重重氮氮盐盐的的甲甲醇醇溶溶液液，红红、紫紫或或蓝蓝色色；4%过过氧氧化化苯苯甲甲酞酞的的苯苯溶溶液，芳香取代的对苯二胺呈现出黄色到橙黄色，加入氯化亚锡后变为红紫到蓝色液，芳香取代的对苯二胺呈现出黄色到

18、橙黄色，加入氯化亚锡后变为红紫到蓝色 现在学习的是第17页，共47页2.定量分析定量分析（1）受阻酚类抗氧剂含量的可见光谱分析）受阻酚类抗氧剂含量的可见光谱分析某些酚类抗氧剂的最大吸收波长分别为：对苯二酚苄醚，某些酚类抗氧剂的最大吸收波长分别为：对苯二酚苄醚，565nm；抗氧剂；抗氧剂2246，578nm；-萘酚，萘酚，598nm；-萘酚，萘酚，540nm；三（壬基苯基）磷酸酯，；三（壬基苯基）磷酸酯，565nm；4，4-硫硫-二（二（6-叔丁基叔丁基-2-甲基苯酚），甲基苯酚），565nm。（2）抗氧剂）抗氧剂N，N-二（二（-萘基）对苯二胺的测定（见课本相萘基）对苯二胺的测定（见课本相关方

19、法）关方法）现在学习的是第18页，共47页三、填料三、填料 1定性鉴别定性鉴别（1）形态和密度）形态和密度 表表2-10 2-10 填料颗粒的形态填料颗粒的形态 形态形态填料填料长纤维长纤维木粉、果壳纤维、棉纤维、麻纤维、玻璃纤维、碳纤维、石木粉、果壳纤维、棉纤维、麻纤维、玻璃纤维、碳纤维、石墨纤维、硼纤维、氧化铝等陶瓷纤维、石英纤维、金属墨纤维、硼纤维、氧化铝等陶瓷纤维、石英纤维、金属纤维、合成纤维纤维、合成纤维针状或短纤维针状或短纤维玻璃纤维、碳纤维、石棉、硅灰石、晶须纤维、炉渣纤维、玻璃纤维、碳纤维、石棉、硅灰石、晶须纤维、炉渣纤维、弗兰克林、纤维（结晶硫酸钙）弗兰克林、纤维（结晶硫酸钙

20、）片状片状云母、石墨、滑石粉、高岭土、三水合氧化铝云母、石墨、滑石粉、高岭土、三水合氧化铝球状或块状球状或块状碳酸钙、炭黑、砂、石英粉、合成碳酸钙、炭黑、砂、石英粉、合成SiO2SiO2粉、玻璃球、微玻璃粉、玻璃球、微玻璃珠、大多数石粉珠、大多数石粉现在学习的是第19页，共47页表表2-11 2-11 某些填料和增强材料的密度某些填料和增强材料的密度 填料填料密度密度/（g/cm3）填料填料密度密度/（g/cm3）碳纤维碳纤维1.31.8碳酸钙碳酸钙2.7石墨纤维石墨纤维1.42.6赤泥赤泥2.72.9碳晶须碳晶须1.66云母云母2.8炭黑炭黑1.82.1白云石白云石2.802.90硼晶须硼晶

21、须1.83滑石滑石2.9硅藻土硅藻土2.3硅灰石硅灰石2.9氢氧化铝氢氧化铝2.4碳酸镁碳酸镁3.03.1碳化硼晶须碳化硼晶须2.52三氧化二铝三氧化二铝3.96高岭土高岭土2.58重晶石重晶石4.34.6长石（白花岗岩）长石（白花岗岩）2.6铁晶须铁晶须7.85方解石方解石2.602.75铜晶须铜晶须8.92砂、石英、砂、石英、SiO22.65镍晶须镍晶须9.95现在学习的是第20页，共47页（2）组成）组成表表2-12 某些填料的主要化学成分（某些填料的主要化学成分（%）填料填料SiO2Al2O3Na2OK2OCaOMgOTiO2Fe2O3H2O高岭土高岭土52.152.944.445.2

22、0.82.00.50.9长石长石67.819.47.03.81.70.080.2霞石霞石61.023.39.84.60.70.6硅藻土硅藻土91.93.31.80.30.50.51.2滑石滑石63.531.74.8石棉石棉43.5043.4613.04现在学习的是第21页，共47页2.定量分析定量分析（1）灰化法）灰化法此法适用于无机填料此法适用于无机填料（2）溶解法）溶解法对末交联高分子材料，常能选择适当的溶剂将高聚物溶解，而留下对末交联高分子材料，常能选择适当的溶剂将高聚物溶解，而留下填料。填料。对交联高聚物或其他难溶高聚物，可以用水解、酸解、碱解、胺解对交联高聚物或其他难溶高聚物，可以用

23、水解、酸解、碱解、胺解等化学分解方法。等化学分解方法。现在学习的是第22页，共47页四、应用举例四、应用举例 1.邻苯二甲酸酯类定性鉴别邻苯二甲酸酯类定性鉴别间苯二酚和苯酚分别放入两个试管，在每一试管中分别加入间苯二酚和苯酚分别放入两个试管，在每一试管中分别加入3滴增塑剂和滴增塑剂和1滴浓硫酸。滴浓硫酸。将试管浸入将试管浸入160油浴中油浴中3min，冷却后，加入，冷却后，加入2m1水和水和2ml 10%氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液，混匀。混匀。如果有邻苯二甲酸酯类存在，装有间苯二酚的试管中应呈现显著的绿色荧光，如果有邻苯二甲酸酯类存在，装有间苯二酚的试管中应呈现显著的绿色荧光，而装有苯酚的试管

24、应出现酚酞的红色。而装有苯酚的试管应出现酚酞的红色。现在学习的是第23页，共47页2.酚类增塑剂的定性鉴别酚类增塑剂的定性鉴别溶解于氢氧化钾乙醇溶液中，浸入沸水浴中挥发大部分乙醇，加溶解于氢氧化钾乙醇溶液中，浸入沸水浴中挥发大部分乙醇，加入水溶解并加入盐酸中和；入水溶解并加入盐酸中和；移取溶液到试管中，加入硼酸盐缓冲溶液和新配的指示剂溶液，若立移取溶液到试管中，加入硼酸盐缓冲溶液和新配的指示剂溶液，若立即出现即出现靛酚蓝色靛酚蓝色，表明存在酚类增塑剂。，表明存在酚类增塑剂。3.环氧增塑剂的定性鉴别环氧增塑剂的定性鉴别取试样，加入葡萄糖的水溶液和浓硫酸，缓慢旋摇，出现取试样，加入葡萄糖的水溶液和

25、浓硫酸，缓慢旋摇，出现紫色紫色，表，表明有环氧化合物。明有环氧化合物。现在学习的是第24页，共47页第二章第二章 塑料的鉴别和分析塑料的鉴别和分析 第三节第三节 塑料的鉴别和分析举例塑料的鉴别和分析举例 现在学习的是第25页，共47页一、聚烯烃一、聚烯烃1.熔点测定熔点测定聚烯烃的燃烧和溶解行为虽然相似，但熔点差别较大，可作为鉴聚烯烃的燃烧和溶解行为虽然相似，但熔点差别较大，可作为鉴别的依据。别的依据。聚乙烯（聚乙烯（d=0.92g/cm3）110，聚乙烯（，聚乙烯（d=0.94 g/cm3）120，聚乙烯（，聚乙烯（d=0.96 g/cm3）128，聚丙烯（，聚丙烯（d=0.90 g/cm3

26、）160，聚异丁烯（，聚异丁烯（d=0.910.92 g/cm3）124130。2.汞盐试验汞盐试验裂解试样，用浸润过氧化汞硫酸溶液的滤纸盖住管口。滤纸上若呈现金黄色裂解试样，用浸润过氧化汞硫酸溶液的滤纸盖住管口。滤纸上若呈现金黄色斑点表明是聚异丁烯、丁基橡胶或聚丙烯，聚乙烯没有反应。斑点表明是聚异丁烯、丁基橡胶或聚丙烯，聚乙烯没有反应。现在学习的是第26页，共47页二、苯乙烯类高分子二、苯乙烯类高分子1.定性鉴别定性鉴别（1）靛酚试验检验苯乙烯）靛酚试验检验苯乙烯若有蓝色出现表明有苯乙烯存在若有蓝色出现表明有苯乙烯存在（2）二溴代苯乙烯试验）二溴代苯乙烯试验二溴代苯乙烯晶体的熔点应为二溴代苯

27、乙烯晶体的熔点应为74（3）解聚试验）解聚试验产生的苯乙烯单体的气味产生的苯乙烯单体的气味（4）聚苯乙烯、）聚苯乙烯、ABS和丁二烯和丁二烯-苯乙烯共聚物的鉴别苯乙烯共聚物的鉴别 ABS由于在杂原子试验中含有氮而得以区分。丁二烯由于在杂原子试验中含有氮而得以区分。丁二烯-苯乙烯共聚物可以用偶氮染苯乙烯共聚物可以用偶氮染料反应进行检测料反应进行检测 现在学习的是第27页，共47页2.定量分析定量分析（1）聚苯乙烯中苯乙烯含量的测定）聚苯乙烯中苯乙烯含量的测定威奇斯（威奇斯（Wijs）溶液定量测定法）溶液定量测定法 式中：式中：V0，滴定空白所需，滴定空白所需Na2S2O3标准溶液体积，标准溶液体

28、积，ml；V，滴定试样所需，滴定试样所需Na2S2O3标准溶液体积，标准溶液体积，ml；C，Na2S2O3 标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/L；m，试样质量，试样质量，g。现在学习的是第28页，共47页（2）丁二苯乙烯共聚物中聚苯乙烯均聚物含量的测定）丁二苯乙烯共聚物中聚苯乙烯均聚物含量的测定 式中：式中：m0，沉淀的质量，沉淀的质量，g；m，试样的质量，试样的质量，g。（3）ABS的共聚组成分析的共聚组成分析通过微量分析或半微量分析，分别测定原始试样和苯乙烯通过微量分析或半微量分析，分别测定原始试样和苯乙烯-丙烯腈共聚物组分（丙烯腈共聚物组分（SA）的氮含）的氮含量。量。式中：式中：

29、m1，SA沉淀沉淀质质量，量，g；m2，填料，填料质质量，量，g；m，试样质试样质量，量，g。现在学习的是第29页，共47页（4）苯乙烯）苯乙烯马来酸酐共聚物中马来酸酐含量马来酸酐共聚物中马来酸酐含量V0，滴定空白所需标准溶液的体积，滴定空白所需标准溶液的体积，ml；V，滴定试样所需标准溶液的体积，滴定试样所需标准溶液的体积，ml；F，近似为，近似为1.0（必须用纯度高含水少的试剂和溶剂）；（必须用纯度高含水少的试剂和溶剂）；m，试样质量，试样质量，g。现在学习的是第30页，共47页三、含卤素类高分子三、含卤素类高分子 1.含氯高分子含氯高分子聚氯乙烯聚氯乙烯 试样溶于吡啶中，煮沸，冷却后加入

30、试样溶于吡啶中，煮沸，冷却后加入KOHKOH乙醇溶液，若有聚氯乙烯存在会快速呈乙醇溶液，若有聚氯乙烯存在会快速呈现棕黑色；现棕黑色；接着加入接着加入-萘胺在萘胺在20%20%硫酸水溶液中形成溶液，并加入戊醇，激烈振摇，有机层呈现硫酸水溶液中形成溶液，并加入戊醇，激烈振摇，有机层呈现粉红色；粉红色；有机层分离后，用氢氧化钠溶液碱化时颜色变黄，酸化后又变回粉红色。有机层分离后，用氢氧化钠溶液碱化时颜色变黄，酸化后又变回粉红色。现在学习的是第31页，共47页聚偏二氯乙烯聚偏二氯乙烯与吗啉能产生特征的显色反应。与吗啉能产生特征的显色反应。试样浸入吗啉中，如果有聚偏二氯乙烯，出现暗红棕色，很快变黑，试样

31、浸入吗啉中，如果有聚偏二氯乙烯，出现暗红棕色，很快变黑，几小时后溶液变浑且几乎完全成为黑色。几小时后溶液变浑且几乎完全成为黑色。不溶于四氢呋喃和环己酮，可以与聚氯乙烯区分开。不溶于四氢呋喃和环己酮，可以与聚氯乙烯区分开。氯化聚氯乙烯氯化聚氯乙烯与吗啉也能产生特征的显色反应，生成红棕色溶液。与吗啉也能产生特征的显色反应，生成红棕色溶液。在乙酸乙酯中有良好的溶解性在乙酸乙酯中有良好的溶解性氯乙烯氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物醋酸乙烯酯共聚物裂解时有醋酸释出，可用碘或硝酸镧与之反应进行检测。裂解时有醋酸释出，可用碘或硝酸镧与之反应进行检测。现在学习的是第32页，共47页2.氟高分子氟高分子可以采用元素检测

32、分析法，结合常见高分子含氟量进行鉴别。可以采用元素检测分析法，结合常见高分子含氟量进行鉴别。耐各种浓的无机酸和碱，室温下不溶于任何溶剂；密度值耐各种浓的无机酸和碱，室温下不溶于任何溶剂；密度值2.12.2g/ml。聚三氟氯乙烯的耐化学腐蚀性不如聚四氟乙烯好，且熔点较低，聚三氟氯乙烯的耐化学腐蚀性不如聚四氟乙烯好，且熔点较低，前者是前者是220，而后者是，而后者是327。用定性检出氯的办法也可以分辨出聚三氟氯乙烯。用定性检出氯的办法也可以分辨出聚三氟氯乙烯。现在学习的是第33页，共47页四、其它单烯类高分子四、其它单烯类高分子1聚乙烯醇聚乙烯醇（1）定性鉴别）定性鉴别碘试验碘试验 加入聚乙烯醇水

33、溶液、碘的碘化钾溶液，用水稀释到刚刚能辨认颜色（蓝色、加入聚乙烯醇水溶液、碘的碘化钾溶液，用水稀释到刚刚能辨认颜色（蓝色、绿色或黄绿色）。取此溶液与硼砂一起振摇，然后用浓盐酸酸化，若出现深绿色或黄绿色）。取此溶液与硼砂一起振摇，然后用浓盐酸酸化，若出现深绿色表明是聚乙烯醇。绿色表明是聚乙烯醇。硼砂试验硼砂试验配制高浓度的聚乙烯醇溶液，取一滴放在点滴板上，再加一滴饱和硼砂溶液，配制高浓度的聚乙烯醇溶液，取一滴放在点滴板上，再加一滴饱和硼砂溶液，若交联呈粘胶状则为聚乙烯醇。若交联呈粘胶状则为聚乙烯醇。荧光试验荧光试验取一试管，分别加入取一试管，分别加入0.5g0.5g试样、试样、0.5g0.5g浓

34、硫酸、浓硫酸、0.2g0.2g间苯二酚，以火加热。冷却后，间苯二酚，以火加热。冷却后，溶液在可见光下呈绿褐色，在紫外光下发出较强的青色荧光，证明是聚乙烯溶液在可见光下呈绿褐色，在紫外光下发出较强的青色荧光，证明是聚乙烯醇醇 现在学习的是第34页，共47页（2）定量分析）定量分析聚乙烯醇含量的比色分析聚乙烯醇含量的比色分析取中性或弱酸性的聚乙烯醇溶液，加入碘、硼酸的混合溶液，测量在取中性或弱酸性的聚乙烯醇溶液，加入碘、硼酸的混合溶液，测量在670nm下下的吸光度，计算聚乙烯醇浓度。的吸光度，计算聚乙烯醇浓度。残留醋酸基含量的分析残留醋酸基含量的分析试样回流溶解。所得溶液以酚酞为指示剂，用氢氧化钠

35、中和，加入氢氧化钠，回试样回流溶解。所得溶液以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和，加入氢氧化钠，回流，冷却后，以酚酞为指示剂，用盐酸滴定流，冷却后，以酚酞为指示剂，用盐酸滴定 V0，滴定空白所消耗的盐酸标准溶液的体积，滴定空白所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；V，滴定试样所消耗的盐酸标准溶液的体积，滴定试样所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；C，盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m，试样质量，试样质量，g。现在学习的是第35页，共47页2 聚醋酸乙烯酯聚醋酸乙烯酯李柏曼李柏曼-斯托希斯托希-莫洛夫斯基显色试验、以及一氯醋酸、二氯醋酸显色试验可用来莫洛夫斯基显色试验、以及一氯醋酸、二氯

36、醋酸显色试验可用来鉴别聚醋酸乙烯酯。鉴别聚醋酸乙烯酯。3聚乙烯醇缩醛聚乙烯醇缩醛表表2-13 2-13 聚乙烯醇缩醛类碘试验鉴别聚乙烯醇缩醛类碘试验鉴别 高分子材料高分子材料颜色颜色聚乙烯醇缩甲醛聚乙烯醇缩甲醛蓝到暗紫色蓝到暗紫色聚乙烯醇缩乙醛聚乙烯醇缩乙醛绿色绿色聚乙烯醇缩丁醛聚乙烯醇缩丁醛绿色绿色现在学习的是第36页，共47页4聚（甲基）丙烯酸酯聚（甲基）丙烯酸酯（1）聚丙烯酸酯类和聚甲基丙烯酸酯类的鉴别）聚丙烯酸酯类和聚甲基丙烯酸酯类的鉴别裂解蒸馏裂解蒸馏将试样和石英砂混合，在试管中干馏，收集馏出物并进行沸点和折射率的测定，然后将试样和石英砂混合，在试管中干馏，收集馏出物并进行沸点和折射

37、率的测定，然后鉴别不同的聚甲基丙烯酸酯鉴别不同的聚甲基丙烯酸酯单体单体沸点沸点/甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸甲酯100.3100.31.4141.414甲基丙烯酸乙酯甲基丙烯酸乙酯1171171.4131.413甲基丙烯酸正丙酯甲基丙烯酸正丙酯1411411.4181.418甲基丙烯酸正丁酯甲基丙烯酸正丁酯1631631.4241.424甲基丙烯酸异丁酯甲基丙烯酸异丁酯1551551.4201.420甲基丙烯酸酯类单体的沸点和折射率甲基丙烯酸酯类单体的沸点和折射率 现在学习的是第37页，共47页苯肼试验苯肼试验可以在有聚甲基丙烯酸酯存在时检出聚丙烯酸酯，灵敏度可可以在有聚甲基丙烯酸酯存在时检出聚丙

38、烯酸酯，灵敏度可达达1%丙烯酸酯。丙烯酸酯。裂解蒸馏、用氯化钙干燥裂解产物，加入新蒸的苯肼和干的甲苯，裂解蒸馏、用氯化钙干燥裂解产物，加入新蒸的苯肼和干的甲苯，回流，加入甲酸溶液和过氧化氢，振摇数分钟，如出现墨绿色表回流，加入甲酸溶液和过氧化氢，振摇数分钟，如出现墨绿色表明是聚丙烯酸酯。明是聚丙烯酸酯。碱解试验碱解试验将试样和将试样和0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液一起煮沸。聚丙烯酸酯能缓氢氧化钾乙醇溶液一起煮沸。聚丙烯酸酯能缓慢水解而溶解掉，而聚甲基丙烯酸酯根本不水解慢水解而溶解掉，而聚甲基丙烯酸酯根本不水解。现在学习的是第38页，共47页（2）聚甲基丙烯酸甲酯的特征显色试验）聚甲基丙烯酸甲

39、酯的特征显色试验裂解馏出物与少量浓硝酸一起加热，直至得到黄色的清亮溶裂解馏出物与少量浓硝酸一起加热，直至得到黄色的清亮溶液。液。冷却后，用蒸馏水稀释，滴加硝酸钠溶液，用氯仿萃取，出现海绿色冷却后，用蒸馏水稀释，滴加硝酸钠溶液，用氯仿萃取，出现海绿色溶液表明有甲基丙烯酸甲酯。溶液表明有甲基丙烯酸甲酯。若在稀释后的溶液中加入一些锌粉，溶液出现蔚蓝色也说明有甲基丙若在稀释后的溶液中加入一些锌粉，溶液出现蔚蓝色也说明有甲基丙烯酸甲酯。烯酸甲酯。现在学习的是第39页，共47页5.聚乙烯基咔唑聚乙烯基咔唑（1）定性鉴别）定性鉴别李柏曼李柏曼-斯托希斯托希莫洛夫斯基显色反应方法莫洛夫斯基显色反应方法与醛的反

40、应方法与醛的反应方法与硝酸反应方法与硝酸反应方法（2）定量分析）定量分析V V，滴定所用溴溶液体积，滴定所用溴溶液体积，mlml；C C，溴溶液的浓度，溴溶液的浓度，mol/Lmol/L；m m，试样质量，试样质量，g g。现在学习的是第40页，共47页五、杂链高分子及其它高分子五、杂链高分子及其它高分子（一）聚甲醛（一）聚甲醛1定性鉴别定性鉴别参见第二章第一节用铬变酸显色试验检出甲醛。参见第二章第一节用铬变酸显色试验检出甲醛。2定量分析定量分析（1）聚甲醛中游离甲醛含量的测定）聚甲醛中游离甲醛含量的测定 V V，NaOHNaOH标准溶液体积，标准溶液体积，mlml；C C，NaOHNaOH标

41、准溶液浓度，标准溶液浓度，mol/Lmol/L；m m，试样质量，试样质量，g g。（2）聚甲醛中总甲醛含量的测定）聚甲醛中总甲醛含量的测定 V V0 0，硫代硫酸钠标准溶液体积，硫代硫酸钠标准溶液体积，mlml；V V，硫代硫酸钠标准溶液体积，硫代硫酸钠标准溶液体积，mlml；C C，硫代，硫代硫酸钠标准溶液浓度，硫酸钠标准溶液浓度，mol/Lmol/L；m m，试样质量，试样质量，g g。现在学习的是第41页，共47页（二）聚酯（二）聚酯聚酯包括脂肪族聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁聚酯包括脂肪族聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等饱和聚酯、邻苯二甲酸酐等与多元醇形

42、成的醇酸树脂以二醇酯等饱和聚酯、邻苯二甲酸酐等与多元醇形成的醇酸树脂以及由马来酸酐、富马酸酐等与多元醇形成的不饱和聚酯。及由马来酸酐、富马酸酐等与多元醇形成的不饱和聚酯。1定性鉴别定性鉴别（1）对苯二甲酸的鉴别）对苯二甲酸的鉴别（2）邻苯二甲酸的鉴别）邻苯二甲酸的鉴别（3）丁二酸（即琥珀酸）的鉴别）丁二酸（即琥珀酸）的鉴别（4）己二酸的鉴别）己二酸的鉴别（5）癸二酸的鉴别）癸二酸的鉴别（6）马来酸（顺丁烯二酸）的鉴别）马来酸（顺丁烯二酸）的鉴别（7）富马酸（反丁烯二酸）的鉴别）富马酸（反丁烯二酸）的鉴别 现在学习的是第42页，共47页2.定量分析定量分析（1）二元羧酸、脂肪酸和多元醇的分离和分

43、析）二元羧酸、脂肪酸和多元醇的分离和分析皂化皂化二元羧酸钾盐的酸化二元羧酸钾盐的酸化邻苯二甲酸测定邻苯二甲酸测定马来酸马来酸/富马酸的测定富马酸的测定癸二酸的测定癸二酸的测定对苯二甲酸对苯二甲酸/间苯二甲酸的测定间苯二甲酸的测定己二酸己二酸/丁二酸的测定丁二酸的测定脂肪酸的测定脂肪酸的测定多元醇的测定多元醇的测定现在学习的是第43页，共47页（三）聚碳酸酯（三）聚碳酸酯1.碳酸酯的鉴别碳酸酯的鉴别与氢氧化钾无水乙醇溶液加热皂化，产生碳酸钾结晶。过滤出结晶，并与氢氧化钾无水乙醇溶液加热皂化，产生碳酸钾结晶。过滤出结晶，并酸化使之释出酸化使之释出CO2，将释出的，将释出的CO2通入通入氢氧化钡溶液

44、或石灰水，产生白色沉氢氧化钡溶液或石灰水，产生白色沉淀。淀。2.对二甲氨基苯甲醛显色试验对二甲氨基苯甲醛显色试验详见第二章第一节详见第二章第一节3.靛酚试验靛酚试验详见第二章第一节详见第二章第一节4.聚碳酸酯中双酚聚碳酸酯中双酚A的鉴别的鉴别用氢氧化钾的无水乙醇溶液皂化试样，结晶出双酚用氢氧化钾的无水乙醇溶液皂化试样，结晶出双酚A和碳酸钾。用乙醇重结晶双酚和碳酸钾。用乙醇重结晶双酚A，测定熔点。双酚，测定熔点。双酚A的熔点为的熔点为153156。现在学习的是第44页，共47页（四）聚酰胺（尼龙）（四）聚酰胺（尼龙）1.根据熔点区别不同品种的尼龙根据熔点区别不同品种的尼龙表表2-15 2-15

45、各种尼龙的熔点各种尼龙的熔点 尼龙品种尼龙品种熔点熔点/尼龙品种尼龙品种熔点熔点/尼龙尼龙46300尼龙尼龙11184186尼龙尼龙66250260尼龙尼龙66（60%）和尼龙）和尼龙6（40%）的共混物的共混物180185尼龙尼龙6215220尼龙尼龙66和尼龙和尼龙6（33%）和聚己二）和聚己二酸对二氨基环己烷（酸对二氨基环己烷（67%）的共混）的共混物物175185尼龙尼龙610210215尼龙尼龙1010195210尼龙尼龙12175180现在学习的是第45页，共47页2.根据溶解性区别不同品种的尼龙根据溶解性区别不同品种的尼龙尼龙品种尼龙品种沉淀溶解时溶液的温度沉淀溶解时溶液的温度/

46、乙二醇乙二醇丙二醇丙二醇丙三醇丙三醇尼龙尼龙6 6135135129129168168尼龙尼龙1111不溶不溶145145不溶不溶尼龙尼龙6666153153153153195195尼龙尼龙610610156.5156.5139.5139.5不溶不溶表表2-16 2-16 尼龙在多元醇中的溶解性尼龙在多元醇中的溶解性表表2-17 2-17 尼龙在盐酸中的溶解性尼龙在盐酸中的溶解性 尼龙品种尼龙品种14%14%盐酸盐酸30%30%盐酸盐酸尼龙尼龙6 6溶溶溶溶尼龙尼龙6666不溶不溶溶溶尼龙尼龙1111不溶不溶不溶不溶现在学习的是第46页，共47页3.显色试验显色试验（1）邻硝基苯甲醛试验鉴定己

47、二酸）邻硝基苯甲醛试验鉴定己二酸试样干馏，以邻硝基苯甲醛溶于氢氧化钾饱和溶液吸收裂解气。试样干馏，以邻硝基苯甲醛溶于氢氧化钾饱和溶液吸收裂解气。将吸收溶液加热沸腾，若有己二酸存在，溶液显红棕色。将吸收溶液加热沸腾，若有己二酸存在，溶液显红棕色。（2）碘代铋酸钾试验鉴定己内酸胺）碘代铋酸钾试验鉴定己内酸胺试样与蒸馏水一起加热煮沸、冷却后加入浓硫酸，再加入碘试样与蒸馏水一起加热煮沸、冷却后加入浓硫酸，再加入碘代铋酸钾溶液。如有橙红色络合物沉淀产生，表明有己内酰代铋酸钾溶液。如有橙红色络合物沉淀产生，表明有己内酰胺。胺。（3）区分尼龙）区分尼龙6和尼龙和尼龙66的试验的试验试样，用混合液处理后，用蒸馏水洗涤试样。尼龙试样，用混合液处理后，用蒸馏水洗涤试样。尼龙6将被染上颜色，将被染上颜色，而尼龙而尼龙66不变色。不变色。现在学习的是第47页，共47页