苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析讲义lcv.pptx
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1、苯和甲苯的气相色谱定性与苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析定量分析3/19/20233/19/20231 1重现19031903年年俄罗斯植物学家俄罗斯植物学家TsweetTsweet茨维特茨维特植物提取液植物提取液CaCO3玻璃柱玻璃柱石油醚淋洗石油醚淋洗石油醚色谱色:颜色谱:图谱创建3/19/20233/19/20232 2SCNU色谱分析法的特点色谱分析法的特点 Characteristics of Chromatographic Analysis集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和高灵敏度的分析方法高灵敏度的分析方法Separati
2、onConcentrationDetectionHigh SelectivityHigh SensitivityHigh Automatization3/19/20233/19/20233 3SCNU两相分配固定液固定液载气载气迁移迁移平衡平衡固定液固定液载气载气有些成分与固定液有些成分与固定液“关系密切关系密切”“关系密切关系密切”,留,留下下输了比赛输了比赛固定液固定液载气载气各成分在固定液中各成分在固定液中溶解溶解解析平衡解析平衡分离原理分离原理溶溶解度解度(2相分配相分配)不同不同分配系数分配系数:固固S流流M两相浓度之比两相浓度之比3/19/20233/19/20234 4SCNU色
3、谱图:色谱图:图形结果(图形结果(Chromatogram)色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对色谱图即色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图,其纵坐标为信号强度,横坐标为保留时间。时间的曲线图,其纵坐标为信号强度,横坐标为保留时间。色谱峰色谱峰保留时间(分)保留时间(分)基线基线峰高峰高峰宽峰宽响应值响应值3/19/20233/19/20235 5SCNU分类流流动动相相气气相相色色谱谱液液相相色色谱谱气体气体液体液体超临界超临界填充柱色谱填充柱色谱毛细管色谱毛细管色谱分配色谱分配色谱离子色谱离子色谱排阻等等等排阻等等等3/19/20233/19/20236 6
4、SCNU气相色谱法分类气相色谱法分类n n气固色谱气固色谱气固色谱气固色谱(GSC)(GSC):是用多孔性固体为固定相,分离:是用多孔性固体为固定相,分离:是用多孔性固体为固定相,分离:是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是的对象主要是的对象主要是的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合一些永久性的气体和低沸点的化合一些永久性的气体和低沸点的化合一些永久性的气体和低沸点的化合物物物物.n n气液色谱气液色谱气液色谱气液色谱(GLC)(GLC):固定相是用高沸点的有机物涂渍:固定相是用高沸点的有机物涂渍:固定相是用高沸点的有机物涂渍:固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上由于可供选择的固定
5、液种类多,在惰性载体上由于可供选择的固定液种类多,在惰性载体上由于可供选择的固定液种类多,在惰性载体上由于可供选择的固定液种类多,故故故故选择性较好,应用亦广泛。选择性较好,应用亦广泛。选择性较好,应用亦广泛。选择性较好,应用亦广泛。3/19/20233/19/20237 7SCNU气相色谱基本结构气相色谱基本结构n n供气系统供气系统供气系统供气系统:气源、气体净化、流速控制及测量:气源、气体净化、流速控制及测量:气源、气体净化、流速控制及测量:气源、气体净化、流速控制及测量n n进样系统进样系统进样系统进样系统:进样器、气化室:进样器、气化室:进样器、气化室:进样器、气化室n n分离系统分
6、离系统分离系统分离系统:色谱柱及控温装置:色谱柱及控温装置:色谱柱及控温装置:色谱柱及控温装置n n检测系统检测系统检测系统检测系统:检测器、控制电源及控温装置:检测器、控制电源及控温装置:检测器、控制电源及控温装置:检测器、控制电源及控温装置n n记录系统记录系统记录系统记录系统:放大器、记录仪或数据处理机:放大器、记录仪或数据处理机:放大器、记录仪或数据处理机:放大器、记录仪或数据处理机3/19/20233/19/20238 8SCNU进样系统进样系统n n进样装置进样装置进样装置进样装置uu液体:液体:液体:液体:0.50.5、1 1、5 5、1010、2525、50 50 L (L (
7、一一一一般进样般进样般进样般进样0.110 0.110 L L)uu气体:气体:气体:气体:0.255 mL 0.255 mL 注射器或六通阀注射器或六通阀注射器或六通阀注射器或六通阀(一一一一般进样般进样般进样般进样0.110 mL0.110 mL)n n汽化室汽化室汽化室汽化室uu样品在汽化室汽化,并很快被带入色样品在汽化室汽化,并很快被带入色样品在汽化室汽化,并很快被带入色样品在汽化室汽化,并很快被带入色谱柱谱柱谱柱谱柱uu汽化室:可控温度为汽化室:可控温度为汽化室:可控温度为汽化室:可控温度为5040050400,一,一,一,一般比柱温高般比柱温高般比柱温高般比柱温高3070 3070
8、 3/19/20233/19/20239 9SCNU原理图原理图(不分流状态不分流状态)毛细管色谱柱分流/不分流进样原理(不分流状态)Purge on 状态 *只有在进样后4060 秒 时间内处于本状态毛细管色谱柱分流毛细管色谱柱分流/不不分流进样原理分流进样原理(不分流不分流状态状态)3/19/20233/19/20231010SCNU原理图(分流状态)原理图(分流状态)经稳压后载气入口稳流阀三通管二位三通电磁阀针型阀隔垫清扫输出0.5-5ml/分钟 分流输出根据分流比调节毛细管色谱柱毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)3/19/20233/19/20231111SCNU分离系统分
9、离系统n n分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱填充柱填充柱填充柱和毛细管柱。和毛细管柱。和毛细管柱。和毛细管柱。n n填充柱填充柱填充柱填充柱 填充柱由不锈钢填充柱由不锈钢填充柱由不锈钢填充柱由不锈钢,玻璃或聚四氟乙烯等玻璃或聚四氟乙烯等玻璃或聚四氟乙烯等玻璃或聚四氟乙烯等材料制成,内装固定相,一般材料制成
10、,内装固定相,一般材料制成,内装固定相,一般材料制成,内装固定相,一般内径为内径为内径为内径为2 26 mm6 mm,长长长长1 15m5m。填充柱的形状有。填充柱的形状有。填充柱的形状有。填充柱的形状有U U型和型和型和型和螺旋螺旋螺旋螺旋型二种。型二种。型二种。型二种。柱内填充固定相,制作简单,柱容量大,操作方柱内填充固定相,制作简单,柱容量大,操作方柱内填充固定相,制作简单,柱容量大,操作方柱内填充固定相,制作简单,柱容量大,操作方便,分离效果足够高,应用普遍便,分离效果足够高,应用普遍便,分离效果足够高,应用普遍便,分离效果足够高,应用普遍3/19/20233/19/20231212S
11、CNU分离系统分离系统n n毛细管柱毛细管柱毛细管柱毛细管柱又叫又叫又叫又叫空心柱空心柱空心柱空心柱,分为涂壁,多孔层和涂载,分为涂壁,多孔层和涂载,分为涂壁,多孔层和涂载,分为涂壁,多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径径径径0.l0.l0.5mm0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可的毛细管内壁而成,毛细管材料可的毛细管内壁而成,毛细管材料可的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透
12、性好,传以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传以是不锈钢或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充柱质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充柱质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充柱质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充柱相比,其分离效率高(理论塔板数可达相比,其分离效率高(理论塔板数可达相比,其分离效率高(理论塔板数可达相比,其分离效率高(理论塔板数可达10106 6)、分)、分)、分)、分析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求检测析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求检测析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求检测析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求检
13、测器的灵敏度高,并且制备较难。器的灵敏度高,并且制备较难。器的灵敏度高,并且制备较难。器的灵敏度高,并且制备较难。3/19/20233/19/20231313SCNU控温系统控温系统n n在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对性。控制温度主要指对性。控制温度主要指对性。控制温度主要
14、指对色谱柱炉,汽化室,检测色谱柱炉,汽化室,检测色谱柱炉,汽化室,检测色谱柱炉,汽化室,检测器器器器三处的温度控制。三处的温度控制。三处的温度控制。三处的温度控制。n n色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用对于沸点范围很宽的混合物,往往采用对于沸点范围很宽的混合物,往往采用对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温程序升温程序升温程序升温法法法法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温进行分
15、析。程序升温指在一个分析周期内柱温进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。到用最短时间获得最佳分离的目的。到用最短时间获得最佳分离的目的。到用最短时间获得最佳分离的目的。3/19/20233/19/20231414SCNU检测系统检测系统n n样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,把进入的顺序地随载气进入检测器,把进入的组分按时
16、间组分按时间组分按时间组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号号号号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该混合样品的色谱后得到该混合样品的色谱流出曲线流出曲线流出曲线流出曲线及定性和定量及定性和定量信息。信息。3/19/20233/19/20231515SCNU气相色谱检测器气相色谱检测器 根根根根据据据据检检检检测测测测原原原原理理理理的的的的不不不不同同同同,可可可可将将将将其其其其分分分分为为为为浓浓
17、浓浓度度度度型型型型检检检检测测测测器器器器和和和和质质质质量量量量型型型型检测器检测器检测器检测器两种:两种:两种:两种:(l l)浓度型检测器)浓度型检测器)浓度型检测器)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的测量的是载气中某组分浓度瞬间的测量的是载气中某组分浓度瞬间的测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如如如如热导检热导检热导检热导检测器和电子捕获检测器测器和电子捕获检测器测器和电子捕获检测器测器和电子捕获检测器。(2 2
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