生物碱类药物分析精选PPT.ppt

《生物碱类药物分析精选PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《生物碱类药物分析精选PPT.ppt（51页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、关于生物碱类药物分关于生物碱类药物分析析第1页，讲稿共51张，创作于星期二一类存在于生物体内的含氮含氮有机化合物，绝大部分存在于植物体内，少数存在于动物体内。生物碱第2页，讲稿共51张，创作于星期二第一节第一节 结构与性质结构与性质一、苯烃胺类一、苯烃胺类本类药物的结构特征为本类药物的结构特征为N N在侧链上，为脂肪胺。性质：在侧链上，为脂肪胺。性质：1.1.碱性较强，与酸易成盐：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱碱性较强，与酸易成盐：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2.2.旋光性：盐酸麻黄碱，左旋；盐酸伪麻黄碱，右旋旋光性：盐酸麻黄碱，左旋；盐酸伪麻黄碱，右旋3.3.紫外吸收：芳环紫外吸收：芳环4.4.氨基醇

2、结构：双缩脲反应氨基醇结构：双缩脲反应盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱盐酸伪麻黄碱第3页，讲稿共51张，创作于星期二二、托烷类二、托烷类二、托烷类二、托烷类硫酸阿托品硫酸阿托品氢溴酸山莨菪碱氢溴酸山莨菪碱性质：性质：1.水解性：水解产生莨菪酸和莨菪碱水解性：水解产生莨菪酸和莨菪碱2.碱性较强，与酸易成盐：硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱碱性较强，与酸易成盐：硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱3.旋光性，氢溴酸山莨菪碱为左旋体，阿托品为外消旋体旋光性，氢溴酸山莨菪碱为左旋体，阿托品为外消旋体第4页，讲稿共51张，创作于星期二三三三三 、喹啉类喹啉类喹啉类喹啉类硫酸奎宁硫酸奎宁性质：性质：1.碱性碱性组成：喹啉

3、环组成：喹啉环+喹核碱喹核碱喹核碱碱性较强，与硫酸成盐喹核碱碱性较强，与硫酸成盐2.旋光性旋光性奎宁左旋体，奎尼丁右旋体奎宁左旋体，奎尼丁右旋体第5页，讲稿共51张，创作于星期二盐酸吗啡盐酸吗啡磷酸可待因磷酸可待因四四 异喹啉类异喹啉类性质性质1.吗啡结构：酚羟基显酸性，叔胺基团显碱性吗啡结构：酚羟基显酸性，叔胺基团显碱性2.吗啡溶解性：既可溶于氢氧化钠溶液又可溶于盐酸溶液吗啡溶解性：既可溶于氢氧化钠溶液又可溶于盐酸溶液3.可待因：无酚羟基，不能溶于氢氧化钠溶液可待因：无酚羟基，不能溶于氢氧化钠溶液第6页，讲稿共51张，创作于星期二硝酸士的宁硝酸士的宁利血平利血平1122五、吲哚类五、吲哚类性

4、质：性质：1碱性：均含有两个碱性氮原子，士的宁碱性：均含有两个碱性氮原子，士的宁N1碱性较碱性较强，与硝酸成盐；利血平强，与硝酸成盐；利血平N1空间位阻，碱性较弱，不能成空间位阻，碱性较弱，不能成盐。盐。2水解性：利血平含有酯键，弱碱或受热条件下易水解水解性：利血平含有酯键，弱碱或受热条件下易水解3还原性和荧光性：利血平在光照和氧气存在下极易被还原性和荧光性：利血平在光照和氧气存在下极易被氧化，氧化产物为黄色，并带有黄绿色荧光，进一步氧化，氧化产物为黄色，并带有黄绿色荧光，进一步氧化，显蓝色荧光氧化，显蓝色荧光第7页，讲稿共51张，创作于星期二咖啡因咖啡因茶碱茶碱性质：性质：几乎不显碱性几乎不

5、显碱性茶碱显酸性，可溶于碱性水溶茶碱显酸性，可溶于碱性水溶液液六、黄嘌呤类六、黄嘌呤类第8页，讲稿共51张，创作于星期二第二节第二节 鉴别试验鉴别试验一、一般鉴别试验一、一般鉴别试验（一）沉淀反应：（一）沉淀反应：生物碱类药物在酸性水溶液中，可与生物碱沉淀生物碱类药物在酸性水溶液中，可与生物碱沉淀剂反应，生成难溶于水的物质剂反应，生成难溶于水的物质常用的生物碱沉淀试剂为：常用的生物碱沉淀试剂为：K K2 2HgIHgI4 4、KBiIKBiI4 4、I I2 2KIKI、二氯化汞、磷钼酸、硅钨、二氯化汞、磷钼酸、硅钨酸等。酸等。第9页，讲稿共51张，创作于星期二（二）显色反应生物碱生物碱+生物

6、碱显色试剂生物碱显色试剂=呈现不同颜色呈现不同颜色显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、甲醛硫酸等显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、甲醛硫酸等磷酸可待因的鉴别：磷酸可待因的鉴别：取本品取本品1mg1mg，置白瓷板上，加含亚硒酸，置白瓷板上，加含亚硒酸2.5mg2.5mg的硫酸的硫酸0.5ml0.5ml，立即显绿色，渐变蓝色。，立即显绿色，渐变蓝色。第10页，讲稿共51张，创作于星期二（三）熔点测定法（三）熔点测定法例：磷酸可待因（例：磷酸可待因（1010版药典）版药典）加入加入2020NaOHNaOH溶液至白色沉淀出现，溶液至白色沉淀出现，用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全，滤过；沉淀用水用玻璃棒摩擦器壁

7、使沉淀完全，滤过；沉淀用水洗净，在洗净，在105105干燥干燥1 1小时小时 ，依法测定，熔点为，依法测定，熔点为154154-158-158。第11页，讲稿共51张，创作于星期二（四）紫外吸收光谱法（四）紫外吸收光谱法（五）红外吸收光谱法（五）红外吸收光谱法（六）薄层色谱法（六）薄层色谱法第12页，讲稿共51张，创作于星期二（1 1）双缩脲反应）双缩脲反应 芳环侧链氨基醇结构的特征反应芳环侧链氨基醇结构的特征反应盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱蓝紫色蓝紫色二、特征鉴别试验*第13页，讲稿共51张，创作于星期二（2 2 2 2）VitaliVitaliVitaliVitali反

8、应反应反应反应托烷类生物碱的特征反应托烷类生物碱的特征反应莨菪酸结构莨菪酸结构硫酸阿托品，氢溴酸东莨菪碱硫酸阿托品，氢溴酸东莨菪碱硫酸阿托品硫酸阿托品加发烟硝酸加发烟硝酸5滴滴水浴蒸干水浴蒸干放冷放冷加乙醇加乙醇23滴润湿滴润湿加固体加固体KOH一粒一粒显深紫色显深紫色第14页，讲稿共51张，创作于星期二（3 3 3 3）绿奎宁反应）绿奎宁反应）绿奎宁反应）绿奎宁反应C C6 6位含氧喹啉类生物碱位含氧喹啉类生物碱在此生物碱的微酸水溶液中，加微过量溴水或者在此生物碱的微酸水溶液中，加微过量溴水或者氯水，再加氨溶液，应呈翠绿色。氯水，再加氨溶液，应呈翠绿色。硫酸奎宁硫酸奎宁溴水或者氯水溴水或者氯

9、水氨试液氨试液翠绿色翠绿色第15页，讲稿共51张，创作于星期二（4 4 4 4）紫脲酸铵反应）紫脲酸铵反应）紫脲酸铵反应）紫脲酸铵反应黄嘌呤类生物碱黄嘌呤类生物碱第16页，讲稿共51张，创作于星期二（五）与芳醛缩合显色反应吲哚类生物碱的特征反应吲哚类生物碱的特征反应与香草醛缩合：利血平与香草醛缩合：利血平+香草醛香草醛=玫瑰红色玫瑰红色与对二甲氨基苯甲醛缩合：与对二甲氨基苯甲醛缩合：取利血平约取利血平约0.5mg0.5mg，加对二甲氨基苯甲醛，加对二甲氨基苯甲醛5mg5mg，冰醋酸，冰醋酸0.2ml0.2ml与硫酸与硫酸0.2ml0.2ml，混匀，即显绿色，再加冰醋酸，混匀，即显绿色，再加冰醋

10、酸1ml1ml，转变为红色。，转变为红色。第17页，讲稿共51张，创作于星期二（六）吗啡生物碱的特征反应1 1、甲醛、甲醛-硫酸反应硫酸反应 MarquisMarquis反应反应含酚羟基的异喹啉生物碱的特征反应：盐酸吗啡含酚羟基的异喹啉生物碱的特征反应：盐酸吗啡2、还原反应、还原反应盐酸吗啡盐酸吗啡+稀铁氰化钾稀铁氰化钾=伪吗啡伪吗啡+亚铁氰化钾亚铁氰化钾亚铁氰化钾亚铁氰化钾+三氯化铁三氯化铁=亚铁氰化铁，显蓝色亚铁氰化铁，显蓝色第18页，讲稿共51张，创作于星期二第三节第三节 特殊杂质检查特殊杂质检查一、利用药物和杂质在物理性质上的差异一、利用药物和杂质在物理性质上的差异硫酸奎宁中硫酸奎宁中

11、“氯仿氯仿-乙醇中不溶物乙醇中不溶物”的检查的检查硫酸阿托品中硫酸阿托品中“莨菪莨菪碱碱”的检查的检查*利血平中利血平中“氧化产物氧化产物”的检查的检查利用旋光度的差异利用旋光度的差异利用溶解行为的差异利用溶解行为的差异利用对光选择性吸收的差异利用对光选择性吸收的差异第19页，讲稿共51张，创作于星期二二、利用药物和杂质在化学性质上的差异二、利用药物和杂质在化学性质上的差异（一）酸碱性的差异（一）酸碱性的差异硫酸阿托品中其他生物碱的检查硫酸阿托品中其他生物碱的检查原理：其他生物碱的碱性比阿托品弱原理：其他生物碱的碱性比阿托品弱方法：取本品方法：取本品0.25g0.25g，加盐酸溶液，加盐酸溶液

12、1ml1ml溶解，用水稀释成溶解，用水稀释成15ml15ml，分取，分取5ml5ml，加氨试液，加氨试液2ml2ml，不得立即发生浑浊。，不得立即发生浑浊。第20页，讲稿共51张，创作于星期二二、利用药物和杂质在化学性质上的差异二、利用药物和杂质在化学性质上的差异1 1 1 1、盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查、盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查、盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查、盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查本品本品2、磷酸可待因中吗啡的检查、磷酸可待因中吗啡的检查原理：吗啡与亚硝酸钠反应产物在氨碱性条件下显黄棕色原理：吗啡与亚硝酸钠反应产物在氨碱性条件下显黄棕色方法：取本品方法：取本品0.1g，加盐酸溶液使溶解成，加盐酸

13、溶液使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液，加亚硝酸钠试液2ml，放置，放置15分钟，加氨试液分钟，加氨试液3ml如显色，与吗啡标准液如显色，与吗啡标准液5.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。加水溶解加水溶解加加NaHCO3+碘试液碘试液加乙醚振摇加乙醚振摇乙醚层不得显红色乙醚层不得显红色水层不得显绿色水层不得显绿色第21页，讲稿共51张，创作于星期二三、色谱法三、色谱法硫酸奎宁中其它金鸡纳碱的检查（硫酸奎宁中其它金鸡纳碱的检查（p147p147自学）自学）检查方法：供试品溶液自身稀释对照法检查方法：供试品溶液自身稀释对照法有关物质的检查有关物质的检

14、查 方法：方法：HPLCHPLC第22页，讲稿共51张，创作于星期二第四节 含量测定非水溶液滴定法提取酸碱滴定法酸性染料比色法置换酸碱滴定法紫外分光光度法第23页，讲稿共51张，创作于星期二一、非水滴定法（非水碱量法）(一一)原理原理指示剂或电位法确定终点指示剂或电位法确定终点置换反应：强酸置换弱酸置换反应：强酸置换弱酸 BH+A-+HClO4BH+ClO4-+HA第24页，讲稿共51张，创作于星期二一、非水滴定法（非水碱量法）(二二)测定方法测定方法取供试品，加冰醋酸取供试品，加冰醋酸10-30ml10-30ml溶解。溶解。供供试试品品若若为为氢氢卤卤酸酸盐盐，应应再再加加5%5%醋醋酸酸汞

15、汞的的冰冰醋醋酸酸溶液溶液3-5ml3-5ml加指示剂，用高氯酸滴定液滴定加指示剂，用高氯酸滴定液滴定 第25页，讲稿共51张，创作于星期二一、非水滴定法（非水碱量法）(三三)注意事项注意事项除水：加入酸酐，吸收冰醋酸及高氯酸中的水分除水：加入酸酐，吸收冰醋酸及高氯酸中的水分温度：滴定液浓度受温度影响温度：滴定液浓度受温度影响滴定终点：电位法或指示剂法滴定终点：电位法或指示剂法 第26页，讲稿共51张，创作于星期二一、非水滴定法（非水碱量法）(四四)适用范围适用范围K Kb b 1010 -8-8pKpKb b8-108-10时，宜选冰醋酸作为溶剂；时，宜选冰醋酸作为溶剂；pKpKb b为为1

16、0-1210-12时时，宜宜选选冰冰醋醋酸酸与与醋醋酐酐的的混混合合液液作作为为溶剂；溶剂；pKpKb b 为为1212以上时，选用醋酐作为溶剂。以上时，选用醋酐作为溶剂。第27页，讲稿共51张，创作于星期二一般均预先在溶液中加入一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)Hg(Ac)2 2 的冰醋酸溶液，以消的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸对滴定的干扰。除氢卤酸对滴定的干扰。理论量理论量1 13 3倍倍 1.1.氢卤酸盐的测定氢卤酸盐的测定汞污染汞污染第28页，讲稿共51张，创作于星期二 取取本本品品约约 0.15g0.15g，精精密密称称定定为为0.1511g0.1511g，加加冰冰醋醋酸酸 10ml10

17、ml，加加热热溶溶解解后后，加加醋醋酸酸汞汞试试液液 4ml 4ml 与与结结晶晶紫紫指指示示液液 1 1滴滴，用用高高氯氯酸酸滴滴定定液液（0.1002mo1/L0.1002mo1/L）滴滴定定至至溶溶液液显显翠翠绿绿色色，消消耗耗高高氯氯酸酸滴滴定定液液（0.1002mo1/L0.1002mo1/L）8.25ml8.25ml，并并将将滴滴定定的的 结结 果果 用用 空空 白白 试试 验验 校校 正正，空空 白白 消消 耗耗 高高 氯氯 酸酸 滴滴 定定 液液（0.1002mo1/L0.1002mo1/L）0.81ml 0.81ml。每每 1ml 1ml 高高氯氯酸酸滴滴定定液液（0.1mo

18、l/L0.1mol/L）相相当当于于 20.17mg 20.17mg 的的C C1010H H1515NO NO HClHCl。求求含含量量盐酸麻黄碱含量测定盐酸麻黄碱含量测定 ChP(2010)ChP(2010)第29页，讲稿共51张，创作于星期二 生生物物碱碱的的硫硫酸酸盐盐，在在冰冰醋醋酸酸介介质质中中只只能能被被滴滴定定至至生生物物碱的硫酸氢盐。碱的硫酸氢盐。2.2.硫酸盐的测定硫酸盐的测定第30页，讲稿共51张，创作于星期二（1 1）硫酸阿托品）硫酸阿托品 取取硫硫酸酸阿阿托托品品约约0.5g0.5g，精精密密称称定定，加加冰冰醋醋酸酸与与酸酸酐酐各各10ml10ml溶溶解解后后，加

19、加结结晶晶紫紫指指示示液液1-21-2滴滴，用用高高氯氯酸酸滴滴定液滴定，至溶液显纯蓝色。定液滴定，至溶液显纯蓝色。HClOHClO4 4直接滴定时，反应摩尔比为直接滴定时，反应摩尔比为1111第31页，讲稿共51张，创作于星期二（2 2）硫酸奎宁）硫酸奎宁 取硫酸奎宁约取硫酸奎宁约0.2g0.2g，精密称定，加冰醋酸，精密称定，加冰醋酸10ml10ml溶解后，溶解后，加醋酐加醋酐5ml5ml与结晶紫指示液与结晶紫指示液1-21-2滴，用高氯酸滴定液滴定至溶滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。液显蓝绿色。HClOHClO4 4直接滴定时，反应摩尔比为直接滴定时，反应摩尔比为13 13 第32

20、页，讲稿共51张，创作于星期二（3 3）硫酸奎宁片）硫酸奎宁片 取硫酸奎宁片取硫酸奎宁片1010片，除去糖衣后，精密称定，研细，片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置分液漏斗中，加氯化钠精密称取适量，置分液漏斗中，加氯化钠0.5g0.5g与与0.1mol/L0.1mol/L氢氢氧化钠溶液氧化钠溶液10ml10ml，混匀，加氯仿，混匀，加氯仿50ml50ml，振摇，振摇1010分钟，静止，分分钟，静止，分取三氯甲烷液，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液取三氯甲烷液，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml25ml，加酸酐，加酸酐5ml5ml与二甲基黄指示液与二甲基黄指

21、示液2 2滴，用高氯酸滴定液滴滴，用高氯酸滴定液滴定至终点。定至终点。HClOHClO4 4直接滴定时，反应摩尔比为直接滴定时，反应摩尔比为1414第33页，讲稿共51张，创作于星期二 因因HNOHNO3 3具具有有氧氧化化性性，可可使使指指示示剂剂变变色色，一一般般电电位位法法指指示示终点。终点。3.3.硝酸盐的测定硝酸盐的测定第34页，讲稿共51张，创作于星期二无影响，直接测定。如磷酸可待因。无影响，直接测定。如磷酸可待因。4.4.磷酸盐及其有机酸盐的测定磷酸盐及其有机酸盐的测定第35页，讲稿共51张，创作于星期二（一）原理二、提取酸碱滴定法二、提取酸碱滴定法适用于碱性比较强的的药物分析。

22、适用于碱性比较强的的药物分析。(pKb=6-9)第36页，讲稿共51张，创作于星期二（二）操作方法取供试品溶于水或稀矿酸中，加入适当的碱性试剂使生物碱游离，再用合适的有机溶剂分次振摇提取，合并提取液，用水洗涤除去混存的碱性试剂和水溶性杂质，再用无水硫酸钠或植物胶脱水，滤过，即得游离生物碱的有机溶剂提取液第37页，讲稿共51张，创作于星期二磷酸可待因糖浆的含量测定用内容量移液管，精密量取本品用内容量移液管，精密量取本品10ml10ml，以水洗出移液管内的附着液，以水洗出移液管内的附着液，置分液漏斗中，加置分液漏斗中，加氨试液氨试液使成碱性，用使成碱性，用氯仿氯仿振摇提取至少振摇提取至少4 4次，

23、次，第一次第一次25ml25ml，以后每次各，以后每次各15ml15ml，至可待因提尽为止，每次得到，至可待因提尽为止，每次得到的氯仿液均用同一份水的氯仿液均用同一份水10ml 10ml 洗涤，洗液用氯仿洗涤，洗液用氯仿5ml 5ml 振摇提取，振摇提取，合并氯仿液，置水浴上蒸干，精密加合并氯仿液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液硫酸滴定液(0.01mol/L)(0.01mol/L)25ml25ml，加热溶解，放冷，加甲基红指示液，加热溶解，放冷，加甲基红指示液2 2 滴，用滴，用氢氧化钠滴定氢氧化钠滴定液液(0.02mol/L)(0.02mol/L)滴定。每滴定。每1ml 1ml 的硫酸滴定液

24、的硫酸滴定液(0.01mol/L)(0.01mol/L)相当于相当于84.88mg84.88mg的的C C1818H H2121NONO3 3HH3 3POPO4 43/2H3/2H2 2O O。第38页，讲稿共51张，创作于星期二1.1.碱化试剂碱化试剂 最常用氨试液最常用氨试液*优优点点：使使大大部部分分生生物物碱碱游游离离，不不会会和和生生物物碱碱发发生生反反应应，不易乳化，易挥发，易除去，无干扰。不易乳化，易挥发，易除去，无干扰。（三）注意事项第39页，讲稿共51张，创作于星期二2.2.提取溶剂提取溶剂 （1 1）提取溶剂选择的原则）提取溶剂选择的原则 对对生生物物碱碱溶溶解解度度大大

25、，而而对对其其他他共共存存物物溶溶解解度度尽尽可能小；与生物碱及碱化试剂不起任何反应。可能小；与生物碱及碱化试剂不起任何反应。（2 2）常用的提取溶剂）常用的提取溶剂 最常用氯仿最常用氯仿*第40页，讲稿共51张，创作于星期二3.3.滴定指示剂滴定指示剂要求要求：变色范围在酸性区域的指示剂；被滴定生物：变色范围在酸性区域的指示剂；被滴定生物碱的化学计量点，应在选用的指示剂变色范围内。碱的化学计量点，应在选用的指示剂变色范围内。药品药品化学计量点化学计量点的的PH值（值（PT值）值）滴定突越的滴定突越的PH值值指示剂指示剂阿托品阿托品5.43.8-7.2甲基红甲基红罂粟碱罂粟碱3.603.8-4

26、.6溴酚蓝溴酚蓝注：甲基红：注：甲基红：4.2-6.3，溴酚蓝：，溴酚蓝：3.0-4.6第41页，讲稿共51张，创作于星期二三、酸性染料比色法三、酸性染料比色法生物碱与某些酸性染料，在一定生物碱与某些酸性染料，在一定PHPH条件下可定量条件下可定量结合显色，然后用比色法测定含量。结合显色，然后用比色法测定含量。特点特点：灵敏度高、方便，并且具有一定专属性和：灵敏度高、方便，并且具有一定专属性和准确性。适用于含量较低的样品测定。准确性。适用于含量较低的样品测定。*第42页，讲稿共51张，创作于星期二（一）基本原理（一）基本原理在适当的介质中，在适当的介质中，BH+.In-（水相）（水相）B+H+

27、BH+HIn H+In-BH+.In-（有机相）（有机相）+第43页，讲稿共51张，创作于星期二 供试品溶液的制备：取本品供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。过，取续滤液，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：另取硫酸阿托品对照品约对照品溶液的制备：另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，量瓶中

28、，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取摇匀，精密量取5ml，置，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。摇匀，作为对照品溶液。例：硫酸阿托品片（例：硫酸阿托品片（05版药典）版药典）第44页，讲稿共51张，创作于星期二测试方法：测试方法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预，分别置预先精密加入三氯甲烷先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液溶液2.0ml，振摇提取，振摇提取2 分钟后，静置使分层，分取澄清分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外的三氯甲烷液，照

29、紫外-可见分光光度法（附录可见分光光度法（附录A），在），在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027 相乘，即得供试量中含有相乘，即得供试量中含有(C17H23NO3)2H2SO4H2O的的重量。重量。第45页，讲稿共51张，创作于星期二(C17H23NO3)2H2SO4H2O标示量标示量%=Ax/AR CR 50 1.027 平均片重平均片重W标示量标示量100%1.027：质量换算因数，指：质量换算因数，指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品的量。由下式求得：阿托品的量。由下式求得：(C17H23NO3)2H

30、2SO4H2O的分子量的分子量(C17H23NO3)2H2SO4的分子量的分子量=1.027第46页，讲稿共51张，创作于星期二（三）影响测定结果的因素（三）影响测定结果的因素关键：关键：酸性染料与有机碱能否定量的形成离子对，酸性染料与有机碱能否定量的形成离子对，并完全被有机溶剂提取。并完全被有机溶剂提取。*1.1.水相最佳水相最佳PHPH值的选择：值的选择：使生物碱均形成阳离子，且酸性染料电离足够阴使生物碱均形成阳离子，且酸性染料电离足够阴离子。离子。第47页，讲稿共51张，创作于星期二2.2.酸性染料酸性染料种类的要求种类的要求：与生物碱定量结合；生成的离子对：与生物碱定量结合；生成的离子

31、对在有机相中溶解度较大，而染料自身在有机相中在有机相中溶解度较大，而染料自身在有机相中不溶或很少溶解；生成的离子对有较高吸光度。不溶或很少溶解；生成的离子对有较高吸光度。常用：常用：溴麝香草酚蓝、甲基橙、溴甲酚绿等溴麝香草酚蓝、甲基橙、溴甲酚绿等第48页，讲稿共51张，创作于星期二3.3.有机溶剂的选择有机溶剂的选择要求：对离子对的提取率高；不能或极少与水互要求：对离子对的提取率高；不能或极少与水互溶。溶。常用常用三氯甲烷三氯甲烷、二氯甲烷等。、二氯甲烷等。4.4.水分的存在水分的存在 完全无水完全无水第49页，讲稿共51张，创作于星期二5.5.有色杂质的干扰和排除有色杂质的干扰和排除为了防止有色杂质的干扰。可对酸性染料进行处为了防止有色杂质的干扰。可对酸性染料进行处理：用有机溶剂提取，除去有色杂质。理：用有机溶剂提取，除去有色杂质。第50页，讲稿共51张，创作于星期二2023/4/13感感谢谢大大家家观观看看第51页，讲稿共51张，创作于星期二