布洛芬制作工艺流程.pptx

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1、一、产品概述一、产品概述通用名称：布洛芬化学名称：2-（4-异丁基苯基）丙酸俗称：异丁洛芬、芬必得汉语拼音：buluofen英文名称：Ibuprofen结构式：如右图分子式：C13H18O2分子量：206.28执行标准：BP98/CP2000批准文号：国字准药H27020355临床用途：抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。返回第2页/共22页第1页/共22页二、产品的包装及规格二、产品的包装及规格包装:纸板桶、铝罐包装规格：25Kg/纸板桶规格：药用存储：遮光、密闭保存原辅材料包装、材料质量标准原辅料质量标准第3页/共22页第2页/共22页返回第4页

2、/共22页第3页/共22页三、原辅料包装、材料质量标准返回第5页/共22页第4页/共22页四、化学反应式及工艺流程图（1)4异丁基苯乙酮的合成 在三氯化铝的催化下，乙酰氯与异丁苯发生傅克酰化反应。反应需无水操作。第6页/共22页第5页/共22页(2)2-(4-异丁苯基)丙醛的合成第一步反应为Darzenes缩合，产物经水解，脱羧和重排得2-(4-异丁苯基)丙醛。第7页/共22页第6页/共22页（3）布洛芬的合成）布洛芬的合成 ：先使羟胺与2-(4-异丁苯基)丙醛反应，得中间体，再经消除和水解反应制的布洛芬第8页/共22页第7页/共22页简易流程图返回第9页/共22页第8页/共22页五、工艺流程

3、五、工艺流程（一）、过程概述原料配比 异丁苯：乙酰氯：石油醚：三氯化铝：5%稀盐酸=1:0.615:2:1:2.25（质量比）4-异丁基苯乙酮：氯乙酸异丙酯：异丙醇钠：氢氧化钠：36%盐酸=1：0.77:0.24:0.12:0.35 2-（4-异丁苯基）丙醛：丙酮：焦亚硫酸钠：水：石油醚：氢氧化钠：36%盐酸=1:2.2:0.18:3.8:2.6:0.2:0.34第10页/共22页第9页/共22页工艺过程工艺过程羰基化合物的亲核加成-酰化反应 将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内，搅拌降温至5 以下，加入计量的异丁苯，期间控制釜内温度小于5 ，再加入计量的乙酰氯，搅拌反应4小时，将反应液在1

4、0 以下压入水解釜中，滴加稀盐酸，保持釜内温度不超过10 ，搅拌0.5h后，静置分层，有机层为粗酮，水洗至pH=6，减压蒸馏回收石油醚后，再收集130 /2kpa馏分，即为4-异丁基苯乙酮，收率80%。第11页/共22页第10页/共22页缩合缩合 将异丙醇钠压入缩合釜中，搅拌下控温至15 左右，将计量的4-异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴入，于2025 反应6h，升温至75 ，回流反应1h。水解 冷水降温，压入水解釜，将计量的氢氧化钠溶液慢慢加入，控制釜内温度不超过25 ，搅拌水解4h 后，先常压在减压蒸醇，键入热水，于70 搅拌溶解1h。第12页/共22页第11页/共22页酸化脱羧酸

5、化脱羧 将3-（4-异丁苯基）-2,3-环氧丁酸钠压入脱羧釜中，慢慢滴加计量的盐酸，控制釜内的温度60 ，加毕，物料温度升至100 以上，回流脱羧3h后降温，静置2h分层，有机层吸入蒸馏釜，减压蒸馏，收集120128 每2kpa馏分，即得2-（4-异丁苯基）丙醛，收率7780%.分离纯化 将上述反应液吸入丙酮回收釜中，蒸馏，直到蒸不出丙酮为止，残留物中加入定量的水和石油醚，搅拌0.5h后静置分层，水层用石油醚提取两次，油层水洗至无Cr3+为止。第13页/共22页第12页/共22页 石油醚中加入配置好的稀碱液，搅拌15min后静置0.5h，碱层分入钠盐贮罐，再将计量的水加入石油醚层，搅拌15mi

6、n后静置0.5h，水层并入钠盐贮罐，有机层吸入石油醚回收罐。水层物料加到酸化釜，保持温度3545 ，滴加盐酸，调节pH为12（此时析出布洛芬油层），降温至5 ，复测pH仍为23，继续降温、固化、结晶、离心，即得粗制布洛芬，收率90%。粗品再经溶解、脱色、结晶、离心和干燥，即得精品布洛芬。第14页/共22页第13页/共22页（二）、重点工艺控制点（二）、重点工艺控制点重点步骤重点步骤控制点控制点控制项目控制项目 缩合T缩合25-30；中和15pHpH=3水分0.5%脱羧T60,加毕，物料温度升至100以上时间t回流脱羧3h，静置2h分层滴加浓盐酸的速度慢慢滴入在脱羧过程中，常产生大量气泡，应注意

7、慢慢加酸，以防止冲料精制过称中应严格控制中和终点的pH外，温度的控制也很重要注意事项控制点控制点控制项目控制项目水分0.5导致产物分解中和温度和浓盐酸滴速滴速过快，温度升高，pH升高导致产物分解返回第15页/共22页第14页/共22页六、中间体、半成品的质量标准和检查方六、中间体、半成品的质量标准和检查方法法1.中间体质量标准和检查方法2.成品质量标准和检查方法返回第16页/共22页第15页/共22页七、回收利用及三废处理七、回收利用及三废处理1.回收利用2.三废处理返回第17页/共22页第16页/共22页八、设备一览表与主要设备的生产能力八、设备一览表与主要设备的生产能力1.设备一览表第18页/共22页第17页/共22页2.主要设备的生产能力返回第19页/共22页第18页/共22页九、物料衡算九、物料衡算第20页/共22页第19页/共22页Y=产出+损耗/投入量100%90%Y 100%原料利用率=（产品产量+回收产品量+副产品量）/原料投料比100%转化率：XA=反应消耗A组分的量/投入反应A组分的量100%收率：Y=产物实际得量/按某一主要原料计算的理论产量100%第21页/共22页第20页/共22页ppt制作人：江和宣文献查找与归纳：陈液丽、高燕、秦凯谢谢观影第22页/共22页第21页/共22页感谢您的观看！第22页/共22页