透射电子显微镜结构课件.ppt
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1、关于透射电子显微镜结构现在学习的是第1页,共92页第五章第五章透射电子显微镜结构透射电子显微镜结构n引言引言n通常人眼能分辨的最小距离约通常人眼能分辨的最小距离约0.2mm,要观察更微小的,要观察更微小的细节,必须借助于观察仪器。显微镜的发明为人类观细节,必须借助于观察仪器。显微镜的发明为人类观察和认识微观世界提供了可能。它的基本功能就是将察和认识微观世界提供了可能。它的基本功能就是将细微物体放大至人眼可以分辨的程度。尽管各种显微细微物体放大至人眼可以分辨的程度。尽管各种显微镜的物理基础可能不同,但基本工作原理是类似的,镜的物理基础可能不同,但基本工作原理是类似的,即即照明源照明源照明束照明束
2、样品样品荧光屏荧光屏成像放大成像放大信息信息现在学习的是第2页,共92页胡克显微镜胡克显微镜现代普通光学显微镜现代普通光学显微镜TEM现在学习的是第3页,共92页n光学显微镜光学显微镜就是利用可见光作为照明源的一种显微镜,就是利用可见光作为照明源的一种显微镜,极极限分辨率为限分辨率为200nm,比人眼的分辨本领提高了约,比人眼的分辨本领提高了约1000倍,但倍,但仍难以满足许多微观分析的要求。仍难以满足许多微观分析的要求。(徕卡)(徕卡)Leica DM系列金相显微镜系列金相显微镜TEM德国蔡司研究级金相倒置显微镜德国蔡司研究级金相倒置显微镜Axiovert40 MAT 现在学习的是第4页,共
3、92页n现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者能够及时现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此,为了研究新的材料或改善传统材料,必成分分布。因此,为了研究新的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包括相变过程中,外加应力及各种环境因素使用条件下(包括相变过程中,外加应力及各种
4、环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变化,并进而揭示作用下等)微观结构和微区成分的变化,并进而揭示材料材料成分成分工艺工艺微观结构微观结构性能性能之间关系的规律,建立和之间关系的规律,建立和发展材料科学的基本理论发展材料科学的基本理论TEM现在学习的是第5页,共92页n1934年年Ruska和和Knoll在实验室制作第一部穿透式电子显微镜(在实验室制作第一部穿透式电子显微镜(TEM)。1938 年,第一部商售电子显微镜问世。在年,第一部商售电子显微镜问世。在1940年代,常用的年代,常用的50 至至100 keV 之之TEM 其分辨率约在其分辨率约在l0 nm左右,而最佳分辨率则在左右,而最
5、佳分辨率则在2至至3 nm之之间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学研究者间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学研究者使用。一直到使用。一直到1950年代中期,由于成功地以年代中期,由于成功地以TEM观察到不锈钢中的位错观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小及铝合金中的小G.P.区,再加上各种研究方法的改进,区,再加上各种研究方法的改进,TEM学因此才一学因此才一日千里,为自然科学研究者所广泛使用。日千里,为自然科学研究者所广泛使用。n随着电子技术的发展,高分辨电子显微镜的发明将分辨率提高到原子尺随着电子技术的发展,高分辨电子显微镜的发明将分辨率提高到原
6、子尺度水平(目前最高为度水平(目前最高为0.1nm),同时也将显微镜单一形貌观察功能扩展到集),同时也将显微镜单一形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析、成分分析等于形貌观察、晶体结构分析、成分分析等于一体。一体。TEM现在学习的是第6页,共92页n透射电子显微镜(透射电子显微镜(TEM)是是一种能够一种能够以原子尺度的分辨以原子尺度的分辨能力,同时提供物理分析和化能力,同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的特别是选区电子衍射技术的应用,使得应用,使得微区形貌微区形貌与与微区微区晶体结构晶体结构分析结合起来,再分析结合起来,再配以能谱
7、或波谱进行配以能谱或波谱进行微区成微区成份份分析,得到全面的信息。分析,得到全面的信息。Tecnai F30FEI200kV场发射透射场发射透射电子显微镜型号:电子显微镜型号:JEM-2100F 参考价格:参考价格:USD 1500000 产地:日本产地:日本H-7650TEMJEM-3100F现在学习的是第7页,共92页普通光学显微镜与普通光学显微镜与TEM工作原理的比较工作原理的比较TEM现在学习的是第8页,共92页5.1光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率n 5.1 分辨率分辨率n 由于衍射效应,一个理想由于衍射效应,一个理想物点物点经过透镜成像时,在像经过透镜成像时,在像平面上形成一个
8、具有一定尺平面上形成一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环构成的间的圆环构成的Airy斑斑。Airy斑的亮度斑的亮度84%集中在中集中在中央亮斑上,其余分布在周央亮斑上,其余分布在周围暗环上。通常以第一暗围暗环上。通常以第一暗环半径衡量环半径衡量Airy斑大小。斑大小。TEM现在学习的是第9页,共92页n点光源通过透镜产生的点光源通过透镜产生的Airy斑半径斑半径R0的表达式为的表达式为n其中:其中:光波长;光波长;n透镜折射率;透镜折射率;透镜孔径角;透镜孔径角;M放大倍数放大倍数n假设有两物点通过透镜成像后,在像平面上得到两个假设有两物点通过透镜成像后,在像
9、平面上得到两个Airy斑。当两个物点由远而近相互靠近时,斑。当两个物点由远而近相互靠近时,其相应其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。斑也相互靠近直至发生重叠。TEM现在学习的是第10页,共92页TEM两个两个AiryAiry斑斑明显可分辨出明显可分辨出两个两个AiryAiry斑斑刚好可分辨出刚好可分辨出两个两个AiryAiry斑斑分辨不出分辨不出I I0.81I0.81I现在学习的是第11页,共92页n能够分辨两个能够分辨两个Airy斑的斑的判据判据两个两个Airy斑的中心斑的中心距离等于距离等于Airy斑的半径斑的半径。此时在强度曲线上,两峰。此时在强度曲线上,两峰之间谷底的强度降低了之
10、间谷底的强度降低了19%。TEM现在学习的是第12页,共92页n把两个把两个Airy斑中心距离等于斑中心距离等于Airy斑半径时物平面上相应两个斑半径时物平面上相应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距,即透镜分辨率物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距,即透镜分辨率。n照明源波长;照明源波长;n透镜折射率;透镜折射率;透镜孔径半角透镜孔径半角n当当nsin做到最大(做到最大(n=1.5,=7075)时,)时,。说明。说明光光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长,半波长是光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长,半波长是光学显微镜分辨率的理论极限学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波长为。可
11、见光最短波长为390nm,因此光学显微镜最高分辨率为因此光学显微镜最高分辨率为200nm左右。左右。TEM现在学习的是第13页,共92页n一般,人眼分辨率为一般,人眼分辨率为0.2mm,光学显微镜使人眼分辨率,光学显微镜使人眼分辨率提高了提高了1000倍,称为倍,称为有效放大倍数有效放大倍数。所以光学显微镜放。所以光学显微镜放大倍数在大倍数在1000 1500,再高的放大倍数对提高分辨率没,再高的放大倍数对提高分辨率没有实际贡献(仅仅是放大图像的轮廓,对图像细节没有实际贡献(仅仅是放大图像的轮廓,对图像细节没有作用)。有作用)。n问题问题:如何再次提高分辨率?:如何再次提高分辨率?n由由 知,
12、知,提高分辨率的关键是降低照明源的波长提高分辨率的关键是降低照明源的波长。TEM现在学习的是第14页,共92页n 5.2 电子波波长电子波波长n 电子波的波长取决于电子运动的速度和质量,即电子波的波长取决于电子运动的速度和质量,即电子运动速度电子运动速度v和加速电压间关系为:和加速电压间关系为:波长短波长短折射、聚焦成像折射、聚焦成像电子波电子波TEM现在学习的是第15页,共92页n综合得电子波波长为:综合得电子波波长为:n由上式可以看出,由上式可以看出,电子波波长电子波波长与加速电压与加速电压U成反比,成反比,U越高,电子运动速度越高,电子运动速度v越大,越大,越短越短。n当电子速度较低时,
13、当电子速度较低时,m接近电子静止质量接近电子静止质量m0;当电子;当电子速度较高时,电子质量需要经过相对论校正,即速度较高时,电子质量需要经过相对论校正,即TEM现在学习的是第16页,共92页n不同加速电压下的电子波波长见表不同加速电压下的电子波波长见表5-1。目前。目前TEM常常用加速电压在用加速电压在100kV1000kV,电子波波长范围在,电子波波长范围在0.00371nm 0.00087nm。比可见光短了约。比可见光短了约5个数量级。个数量级。n问题:电子波波长很短,按照极限分辨率公式,电子显问题:电子波波长很短,按照极限分辨率公式,电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的,但目前电子显
14、微微镜的分辨率应该比可见光高很多的,但目前电子显微镜的最高分辨率仅为镜的最高分辨率仅为0.1nm,仅比可见光高出,仅比可见光高出3个数量级,个数量级,为什么?为什么?电磁透镜电磁透镜TEM现在学习的是第17页,共92页n 5.3 电磁透镜电磁透镜n 电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和发散,电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和发散,达到成像的目的。电子波发生聚焦的装置称为电达到成像的目的。电子波发生聚焦的装置称为电子透镜,分为两类:子透镜,分为两类:静电透镜静电透镜和和磁透镜磁透镜。后者根据。后者根据所用磁场的不同又可分为所用磁场的不同又可分为恒磁透镜恒磁透镜和和电磁透镜电磁透镜。TEM现
15、在学习的是第18页,共92页n5.3.1 静电透镜静电透镜n由两个同轴圆筒电极构成,两电极电位不同,之间形由两个同轴圆筒电极构成,两电极电位不同,之间形成一系列弧形等电位面,电子束沿圆筒轴线进入圆筒成一系列弧形等电位面,电子束沿圆筒轴线进入圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。nTEM中的电子枪中的电子枪就是一个静电透镜。就是一个静电透镜。+-TEM现在学习的是第19页,共92页n5.3.2 电磁透镜电磁透镜n电磁透镜聚焦成像原理电磁透镜聚焦成像原理n电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。电子束在电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁
16、场的装置。电子束在电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋曲线。电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋曲线。TEM现在学习的是第20页,共92页n当电子沿线圈轴线运动时,运动方向与磁感应方向当电子沿线圈轴线运动时,运动方向与磁感应方向一致不受力,电子以直线运动通过线圈;当电子偏一致不受力,电子以直线运动通过线圈;当电子偏离轴线运动时,受磁场力作用发生偏转,最后聚焦离轴线运动时,受磁场力作用发生偏转,最后聚焦在轴线的一点。在轴线的一点。TEM现在学习的是第21页,共92页电子进入磁场时,将受到磁场强度电子进入磁场时,将受到磁场强度径向分量径向分量Br作用,产生作用,产生切向力切向力Ft,使电子得到,使电子
17、得到切向速度切向速度vt,vt又与又与Bz叉乘的到叉乘的到Fr(径向力)(径向力),使电子向主轴偏转。经过透镜后,使电子向主轴偏转。经过透镜后,Br方向改变,方向改变,Ft反向,但只使反向,但只使vt变小,不会改变方向,因变小,不会改变方向,因此电子穿过线圈后仍向主轴靠近,最终形成螺旋线状聚此电子穿过线圈后仍向主轴靠近,最终形成螺旋线状聚焦。焦。TEM现在学习的是第22页,共92页n2、电磁透镜结构、电磁透镜结构n电磁线圈:产生磁力线电磁线圈:产生磁力线n软铁壳:提高磁力线密软铁壳:提高磁力线密集程度,从而提高磁感应集程度,从而提高磁感应强度,增大对电子折射能强度,增大对电子折射能力力n极靴:
18、使磁场强度有效集极靴:使磁场强度有效集中在狭缝几毫米范围内。中在狭缝几毫米范围内。TEM现在学习的是第23页,共92页有极靴有极靴B(z)有铁壳无极靴有铁壳无极靴无铁壳无铁壳电磁透镜电磁透镜n由图可见,有极靴的电由图可见,有极靴的电磁透镜,其中心磁感应磁透镜,其中心磁感应强度远高于无极靴和纯强度远高于无极靴和纯线圈。线圈。纯线圈纯线圈带铁壳带铁壳带极靴带极靴现在学习的是第24页,共92页n电磁透镜成像时满足光学透镜成像基本公式,即物距电磁透镜成像时满足光学透镜成像基本公式,即物距u、像、像距距v和焦距和焦距 f 满足下式:满足下式:n对于电磁透镜,其焦距对于电磁透镜,其焦距 f 是可以改变的,
19、是可以改变的,f 常用近似公式为:常用近似公式为:n式中式中K为常数;为常数;Ur是经相对论校正的电子加速电压;是经相对论校正的电子加速电压;IN是线圈是线圈的安匝数。的安匝数。n改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。且电磁。且电磁透镜焦距透镜焦距 f 总为正的,表明电磁透镜只有凸透镜,不存在凹总为正的,表明电磁透镜只有凸透镜,不存在凹透镜。透镜。TEM现在学习的是第25页,共92页5.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响电磁透镜的像差及其对分辨率的影响n根据根据 知,光学透镜其最佳分辨率为波长一半,知,光学透镜其最佳分辨率为波长一半,而对于电磁透镜远远达
20、不到。以而对于电磁透镜远远达不到。以H-800电镜为例,加速电镜为例,加速电压为电压为200kV时,理论极限分辨率为时,理论极限分辨率为0.00125nm,而实,而实际上只有际上只有0.45nm。电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外,还受到电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外,还受到像像差差影响,降低了透镜的实际分辨率,使其远低于半波长。影响,降低了透镜的实际分辨率,使其远低于半波长。现在学习的是第26页,共92页n5.4.1 球差球差rsn球差球差由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对电子折由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对电子折射能力不同而产生的一种像差射能力不同而产生的一种像差。TEMPPP
21、物物2rsRS现在学习的是第27页,共92页n一个理想物点一个理想物点P经透镜折射后,远轴的电子通过透镜是经透镜折射后,远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害多,以致两者不交在一点上,折射得比近轴电子要厉害多,以致两者不交在一点上,结果在像平面成了一个散焦圆斑,如图示。若用像平结果在像平面成了一个散焦圆斑,如图示。若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点,将得到一个最小散面沿主轴从前焦点移动到后焦点,将得到一个最小散焦斑(半径为焦斑(半径为Rs)。将最小散焦斑还原到物平面上,)。将最小散焦斑还原到物平面上,得到半径为得到半径为rs=Rs/M圆斑。圆斑。像平面像平面2rs2RS现在学习的是第28
22、页,共92页TEM一个理想一个理想物点物点P透镜球差透镜球差一个半径为一个半径为rs漫散圆斑漫散圆斑n定义定义rs为球差为球差n其中:其中:Cs球差系数,通常电磁透镜的球差系数,通常电磁透镜的Cs相当于焦距,相当于焦距,约为约为13mm;孔径半角。孔径半角。n通过通过减小减小Cs和降低和降低来减小球差,尤其减小来减小球差,尤其减小可以可以显著降低显著降低rs。但无法通过凸、凹透镜的组合设计。但无法通过凸、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。来补偿或矫正。现在学习的是第29页,共92页n5.4.2 像散像散n像散像散由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差。极靴极靴内孔不圆
23、、上下极靴轴线错位、极靴材质不均匀内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不均匀以以及及周围的局部污染周围的局部污染都会导致透镜的磁场产生椭圆度,使都会导致透镜的磁场产生椭圆度,使电子在不同方向上的聚焦能力出现差异电子在不同方向上的聚焦能力出现差异。TEM现在学习的是第30页,共92页n一个理想物点一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA,折算到物,折算到物平面上得到一漫散圆斑平面上得到一漫散圆斑2rA。TEM现在学习的是第31页,共92页TEM一个理想物一个理想物点点P透镜像散
24、透镜像散一个半径为一个半径为rA漫散圆斑漫散圆斑n 用用rA表示像散,得表示像散,得nfA像散系数,是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差像散系数,是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。n 像散是可以消除的,通过引入一个强度和方位可像散是可以消除的,通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿调的矫正磁场来进行补偿。现在学习的是第32页,共92页n5.4.3 色差色差n色差色差由于成像电子的能量不同或变化,从而在透由于成像电子的能量不同或变化,从而在透镜磁场中运动轨迹不同,不能在一点聚焦而形成的像镜磁场中运动轨迹不同,不能在一点聚焦而形成的像差。差。TEM现在学习的是第33页,共92页n如图示,不同能量电
25、子聚焦位置不同,一个理想物点如图示,不同能量电子聚焦位置不同,一个理想物点P经透经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑到一个最小散焦圆斑2RC,折算到物平面上得到一漫散圆,折算到物平面上得到一漫散圆斑斑2rC。TEM现在学习的是第34页,共92页n 用用rC表示色散,得表示色散,得nCC色差系数;(色差系数;(E/E)电子束能量变化率。电子束能量变化率。n上式表明,上式表明,当当CC、一定时,电子的能量波动是影响一定时,电子的能量波动是影响rC的主要因素的主要因素。TEM引起电子能量波动的原因有两个:引起电子能量波
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