原子荧光技术交流幻灯片.ppt

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1、原子荧光技术交流第1页，共23页，编辑于2022年，星期五优优优优 势势势势vv检出限低、灵敏度高检出限低、灵敏度高检出限低、灵敏度高检出限低、灵敏度高vv谱线简单、结构简单；干扰小谱线简单、结构简单；干扰小vv原子化效率高，理论上可达到原子化效率高，理论上可达到100%vv分析曲线线性好、线性范围宽分析曲线线性好、线性范围宽分析曲线线性好、线性范围宽分析曲线线性好、线性范围宽vv易实现多元素同时测定易实现多元素同时测定易实现多元素同时测定易实现多元素同时测定vv可进行形态分析、价态分析可进行形态分析、价态分析原子荧光光谱法发展概况原子荧光光谱法发展概况原子荧光光谱法发展概况原子荧光光谱法发展

2、概况第2页，共23页，编辑于2022年，星期五应用领域应用领域应用领域应用领域vv地质样品分析地质样品分析vv冶金样品分析冶金样品分析vv生物样品分析生物样品分析vv农业及植物样品分析农业及植物样品分析vv环境样品分析环境样品分析vv食品分析食品分析vv药材药品分析药材药品分析vv轻工化妆品分析轻工化妆品分析 原子荧光光谱法发展概况原子荧光光谱法发展概况第3页，共23页，编辑于2022年，星期五原子荧光光谱原子荧光光谱法的原理法的原理第4页，共23页，编辑于2022年，星期五vv原子荧光为原子荧光为原子荧光为原子荧光为光致发光光致发光光致发光光致发光，二次发光二次发光二次发光二次发光，激发光源

3、停止时，激发光源停止时，再发射过程立即停止。再发射过程立即停止。原子荧光的产生过程原子荧光的产生过程原子荧光的产生过程原子荧光的产生过程原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光原子荧光原子荧光原子荧光第5页，共23页，编辑于2022年，星期五vv常见常见常见常见共振荧光共振荧光共振荧光共振荧光，非共振荧光非共振荧光非共振荧光非共振荧光与与与与敏化荧光敏化荧光敏化荧光敏化荧光等三种类型。等三种类型。等三种类型。等三种类型。（1 1）共振荧光：共振荧光：共振荧光：共振荧光：荧光线的波长荧光线的波长荧光线的波长荧光线的波长 =激发线的波

4、长激发线的波长激发线的波长激发线的波长（2 2）非共振荧光非共振荧光非共振荧光非共振荧光：荧光线的波长：荧光线的波长：荧光线的波长：荧光线的波长 激发线的波长激发线的波长激发线的波长激发线的波长原子荧光简介原子荧光简介原子荧光简介原子荧光简介热助共振荧光热助共振荧光原子荧光的类型原子荧光的类型原子荧光的类型原子荧光的类型第6页，共23页，编辑于2022年，星期五原子荧光简介原子荧光简介原子荧光简介原子荧光简介（3 3）敏化荧光敏化荧光敏化荧光敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发受激发的原子与另一种原子碰撞时

5、，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。而发射荧光即为敏化荧光。而发射荧光即为敏化荧光。而发射荧光即为敏化荧光。大多数大多数分析分析涉及涉及共振荧光共振荧光，因为其跃，因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。相当高辐射密度。原子荧光的类型原子荧光的类型原子荧光的类型原子荧光的类型第7页，共23页，编辑于2022年，星期五定量计算基础定量计算基础定量计算基础定

6、量计算基础 If =k C If=Ia I If f荧光强度荧光强度荧光强度荧光强度 为荧光量子效率为荧光量子效率为荧光量子效率为荧光量子效率 I Ia a 吸收光的强度吸收光的强度吸收光的强度吸收光的强度原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析第8页，共23页，编辑于2022年，星期五氢化物氢化物氢化物氢化物原子荧光法原理原子荧光法原理原子荧光法原理原子荧光法原理原子荧光原子荧光原子荧光原子荧光

7、As Sb Bi Ge Se Pb Te SnAs Sb Bi Ge Se Pb Te Sn气态氢化物气态氢化物气态氢化物气态氢化物Cd ZnCd ZnHgHg气态组分气态组分气态组分气态组分原子蒸气原子蒸气原子蒸气原子蒸气基态原子基态原子基态原子基态原子原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理第9页，共23页，编辑于2022年，星期五1 1）金属）金属）金属）金属酸还原体系（酸还原体系（MarshMarsh反应）反应）反应）反应）2 2）电解法）电解法）电解法）电解法3 3）硼氢化物）硼氢化物酸还原体系酸还原体系酸还原体系酸还原体系硼氢

8、化物硼氢化物硼氢化物硼氢化物酸还原体系酸还原体系酸还原体系酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：NaBHNaBH4 4+3H+3H2 2O+HO+H+=H=H3 3BOBO3 3+Na+Na+8H*+E+8H*

9、+Em+m+=EHn+H=EHn+H2 2(气体）气体）气体）气体）式中式中式中式中E Em+m+代表待测元素，代表待测元素，代表待测元素，代表待测元素，EHnEHn为气态氢化物（为气态氢化物（为气态氢化物（为气态氢化物（mm可以等于或不等于可以等于或不等于可以等于或不等于可以等于或不等于n n）。）。）。）。使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分分分分砷、锑、硒砷、锑、硒砷、锡砷、锡 氢化物反应的种类氢化物反应的种

10、类氢化物反应的种类氢化物反应的种类原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱法的应用原理第10页，共23页，编辑于2022年，星期五原子荧光光谱法原子荧光光谱法的应用的应用第11页，共23页，编辑于2022年，星期五对环境的要求对环境的要求对环境的要求对环境的要求1.1.选址：外部环境良好，无强电磁场和热源辐选址：外部环境良好，无强电磁场和热源辐射，无剧烈震动；避免日光直射射，无剧烈震动；避免日光直射,烟尘，污浊烟尘，污浊烟尘，污浊烟尘，污浊气流及水蒸气，腐蚀性气体的影响气流及水蒸气，腐蚀性气体的影响气流及水蒸气，腐蚀性气体的影响气流及水蒸气，腐蚀性气

11、体的影响2.2.温度：温度：温度：温度：151530;湿度：小于湿度：小于湿度：小于湿度：小于80803.3.电压：稳定，安装稳压设备电压：稳定，安装稳压设备电压：稳定，安装稳压设备电压：稳定，安装稳压设备4.4.实验台：坚固平稳，留出足够空间；必备排实验台：坚固平稳，留出足够空间；必备排风设备风设备原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用第12页，共23页，编辑于2022年，星期五对试剂的要求对试剂的要求对试剂的要求对试剂的要求vvv 水：要求是高纯度水水：要求是高纯度水水：要求是高纯度水水：要求是高纯度水水：要求是高纯度水水：要求是高纯度水vvv无机酸：一般采用无机酸：一般采用无机酸：一般

12、采用无机酸：一般采用无机酸：一般采用无机酸：一般采用“优级纯优级纯优级纯优级纯优级纯优级纯”，最好用，最好用，最好用，最好用，最好用，最好用“超纯超纯超纯超纯超纯超纯”酸酸酸酸酸酸vvv还原剂：含量还原剂：含量还原剂：含量还原剂：含量还原剂：含量还原剂：含量95%95%95%，溶液中含有，溶液中含有，溶液中含有，溶液中含有，溶液中含有，溶液中含有0.20.5%0.20.5%0.20.5%的的的的的的NaOHNaOHNaOH或或或或或或KOHKOHKOH，避免日光照射，以保证溶液稳定性。，避免日光照射，以保证溶液稳定性。，避免日光照射，以保证溶液稳定性。，避免日光照射，以保证溶液稳定性。，避免日

13、光照射，以保证溶液稳定性。，避免日光照射，以保证溶液稳定性。原则：原则：原则：原则：原则：原则：不沾污待测元素不沾污待测元素不沾污待测元素不沾污待测元素不沾污待测元素不沾污待测元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过试剂现用现配，冷藏保存不超过试剂现用现配，冷藏保存不超过试剂现用现配，冷藏保存不超过试剂现用现配，冷藏保存不超过试剂现用现配，冷藏保存不超过3 3 3天天天天天天原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用第13页，共23页，编辑于2022年，星期五采样及样品前处理采样及样品前处理采样及样品前处理采样及样品前处理1、采样、采样 样品要具有一定的代表性样

14、品要具有一定的代表性样品要具有一定的代表性样品要具有一定的代表性 运输和保存过程中确保样品不被污染、丢失、变质运输和保存过程中确保样品不被污染、丢失、变质运输和保存过程中确保样品不被污染、丢失、变质运输和保存过程中确保样品不被污染、丢失、变质 采样的容器要清洁采样的容器要清洁采样的容器要清洁采样的容器要清洁2、样品前处理、样品前处理 无机固体试样：无机固体试样：无机固体试样：无机固体试样：酸溶法酸溶法酸溶法酸溶法，碱溶法碱溶法碱溶法碱溶法 有机固体样品：有机固体样品：有机固体样品：有机固体样品：干法灰化干法灰化干法灰化干法灰化，湿法消解，微波消解等湿法消解，微波消解等湿法消解，微波消解等湿法消

15、解，微波消解等 高浓度液体样品：高浓度液体样品：高浓度液体样品：高浓度液体样品：稀释处理稀释处理稀释处理稀释处理原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用第14页，共23页，编辑于2022年，星期五干扰的种类与消除干扰的种类与消除干扰的种类与消除干扰的种类与消除1、种类、种类液相干扰（化学干扰）液相干扰（化学干扰）液相干扰（化学干扰）液相干扰（化学干扰）-氢化反应过程中氢化反应过程中氢化反应过程中氢化反应过程中气相干扰（物理干扰）气相干扰（物理干扰）气相干扰（物理干扰）气相干扰（物理干扰）-传输过程中、原子化过程中传输过程中、原子化过程中传输过程中、原子化过程中传输过程中、原子化过程中2、干扰的

16、消除、干扰的消除液相干扰：液相干扰：液相干扰：液相干扰：络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。气相干扰：气相干扰：气相干扰：气相干扰：分离、选择最佳原子化环境分离、选择最佳原子化环境分离、选择最佳原子化环境分离、选择最佳原子化环境原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用第15页，共23页，编辑

17、于2022年，星期五干扰的种类与消除干扰的种类与消除干扰的种类与消除干扰的种类与消除原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用第16页，共23页，编辑于2022年，星期五原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用分析条件的优化分析条件的优化分析条件的优化分析条件的优化vv对灯电流的选择对灯电流的选择 满足分析灵敏度要求下，尽可能选择小的灯电流；满足分析灵敏度要求下，尽可能选择小的灯电流；满足分析灵敏度要求下，尽可能选择小的灯电流；满足分析灵敏度要求下，尽可能选择小的灯电流；辅助灯电流不宜超过主电流；辅助灯电流不宜超过主电流；辅助灯电流不宜超过主电流；辅助灯电

18、流不宜超过主电流；低压汞灯电流使用范围在低压汞灯电流使用范围在低压汞灯电流使用范围在低压汞灯电流使用范围在15-60mA15-60mAvv负高压的选择负高压的选择 文献介绍，负高压在文献介绍，负高压在文献介绍，负高压在文献介绍，负高压在200-500V200-500V间信噪比恒定；间信噪比恒定；间信噪比恒定；间信噪比恒定；满足分析灵敏度条件下，选择较低的负高压满足分析灵敏度条件下，选择较低的负高压满足分析灵敏度条件下，选择较低的负高压满足分析灵敏度条件下，选择较低的负高压第17页，共23页，编辑于2022年，星期五原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用

19、分析条件的优化分析条件的优化分析条件的优化分析条件的优化vv气流量的选择气流量的选择v v范围范围范围范围 主气：主气：主气：主气：300500 L/min 屏蔽气：屏蔽气：6001000 L/min6001000 L/minv v测试时，仔细观察火焰状态来调节流量，保持比较稳测试时，仔细观察火焰状态来调节流量，保持比较稳测试时，仔细观察火焰状态来调节流量，保持比较稳测试时，仔细观察火焰状态来调节流量，保持比较稳定的最佳状态；定的最佳状态；定的最佳状态；定的最佳状态；v v测汞时，无火焰状态，可以采用适宜的某一标准溶液测汞时，无火焰状态，可以采用适宜的某一标准溶液测汞时，无火焰状态，可以采用适

20、宜的某一标准溶液测汞时，无火焰状态，可以采用适宜的某一标准溶液进行试验，确定最佳载气流量。进行试验，确定最佳载气流量。进行试验，确定最佳载气流量。进行试验，确定最佳载气流量。第18页，共23页，编辑于2022年，星期五原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用分析条件的优化分析条件的优化分析条件的优化分析条件的优化vv原子化器高度原子化器高度 68mmvv原子化器温度原子化器温度 200C左右左右第19页，共23页，编辑于2022年，星期五原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用分析条件的优化分析条件的优化分析条件的

21、优化分析条件的优化vv读数时间与延迟时间读数时间与延迟时间读数时间与延迟时间读数时间与延迟时间 读数时间读数时间读数时间读数时间t(r)t(r)：指进行测量采样的时间，即元素灯发光照射蒸汽使之产生荧光的指进行测量采样的时间，即元素灯发光照射蒸汽使之产生荧光的指进行测量采样的时间，即元素灯发光照射蒸汽使之产生荧光的指进行测量采样的时间，即元素灯发光照射蒸汽使之产生荧光的整个过程。以峰面积计算整个峰形全部采入为最佳整个过程。以峰面积计算整个峰形全部采入为最佳整个过程。以峰面积计算整个峰形全部采入为最佳整个过程。以峰面积计算整个峰形全部采入为最佳 延迟时间延迟时间延迟时间延迟时间t(d)t(d)：指

22、当样品与还原剂开始反应后，产生的氢化物进入原子化气指当样品与还原剂开始反应后，产生的氢化物进入原子化气指当样品与还原剂开始反应后，产生的氢化物进入原子化气指当样品与还原剂开始反应后，产生的氢化物进入原子化气需要的时间。需要的时间。需要的时间。需要的时间。第20页，共23页，编辑于2022年，星期五仪器的使用与维护仪器的使用与维护仪器的使用与维护仪器的使用与维护vv泵及泵管的使用：泵及泵管的使用：1）不要让泵管空载运行）不要让泵管空载运行）不要让泵管空载运行）不要让泵管空载运行 2）每次试验完毕将泵卡松开）每次试验完毕将泵卡松开）每次试验完毕将泵卡松开）每次试验完毕将泵卡松开 3）使用一段时间后

23、，应向泵管与泵头间的空隙滴）使用一段时间后，应向泵管与泵头间的空隙滴）使用一段时间后，应向泵管与泵头间的空隙滴）使用一段时间后，应向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管加硅油，以保护泵管加硅油，以保护泵管加硅油，以保护泵管 4 4）及时清洗管路，避免沉积和污染）及时清洗管路，避免沉积和污染）及时清洗管路，避免沉积和污染）及时清洗管路，避免沉积和污染 5 5）使用蠕动泵进样系统时，泵管不宜长时间连）使用蠕动泵进样系统时，泵管不宜长时间连续运转，注意及时更换续运转，注意及时更换原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用第21页，共23页，编辑于2022年，星

24、期五仪器的使用与维护仪器的使用与维护仪器的使用与维护仪器的使用与维护原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用原子荧光光谱法的应用vv元素灯的使用元素灯的使用 1 1）切勿超过最大灯的电流）切勿超过最大灯的电流）切勿超过最大灯的电流）切勿超过最大灯的电流 2）元素灯预热必须是在测量状态下）元素灯预热必须是在测量状态下 3 3）灯若长期搁置不使用，每隔）灯若长期搁置不使用，每隔3 34个月点燃个月点燃个月点燃个月点燃2-3h2-3h，以保障灯的性能，延长寿命，以保障灯的性能，延长寿命，以保障灯的性能，延长寿命，以保障灯的性能，延长寿命 4 4）灯长期使用，可定期激活来恢复性能）

25、灯长期使用，可定期激活来恢复性能）灯长期使用，可定期激活来恢复性能）灯长期使用，可定期激活来恢复性能 5 5）取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无）取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水乙醇和乙醚（水乙醇和乙醚（1 13 3）的混合液）的混合液）的混合液）的混合液轻轻轻轻轻轻轻轻擦拭擦拭擦拭擦拭第22页，共23页，编辑于2022年，星期五仪器的维护仪器的维护仪器的维护仪器的维护原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱分析专用仪器vv其他注意事项其他注意事项 1.1.在仪器测量前，一定要开启载气。在仪器测量前，一定要开启载气。在仪器测量前，一定要开启载

26、气。在仪器测量前，一定要开启载气。2.2.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。得带电插拔灯。得带电插拔灯。得带电插拔灯。3.3.实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液，以防实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液，以防实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液，以防实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液，以防溶液进入原子化器。溶液进入原子化器。溶液进入原子化器。溶液进入原子化器。4.4.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加

27、入在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗程序。关闭载气，并打开压块，放松蒸馏水，运行仪器清洗程序。关闭载气，并打开压块，放松蒸馏水，运行仪器清洗程序。关闭载气，并打开压块，放松蒸馏水，运行仪器清洗程序。关闭载气，并打开压块，放松泵管，倒掉废液。泵管，倒掉废液。泵管，倒掉废液。泵管，倒掉废液。5.仪器长期不用也需要每个半月开机预热半小时仪器长期不用也需要每个半月开机预热半小时仪器长期不用也需要每个半月开机预热半小时仪器长期不用也需要每个半月开机预热半小时第23页，共23页，编辑于2022年，星期五