食品分析手段PPT课件.ppt
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1、关于食品的分析手段第一张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.2.2 饮用水的分析1.有机物污染水样品分离时需要分离、预浓缩分析物。分离浓缩最常用方法:溶剂萃取、固相萃取和顶空分离检测方法:气象色谱、液相色谱第二张,PPT共七十页,创作于2022年6月2.挥发性有机卤素化合物直接注入气相色谱法实验优缺点:重复性好、降低样品受到溶剂或吸附剂污染的可能性、减少挥发性样品的损失、降低检测限的点,可应用于含有较多无机盐、非挥发性有机物的复杂样品或者浓度较低的样品第三张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.挥发性烃类顶空技术实验适用条件:静态顶空技术适用于沸点高达200摄氏度的挥发性化合物优点:
2、简单、快速、灵敏度高、精确度高和自动化程度高第四张,PPT共七十页,创作于2022年6月4.非挥发性有机物测定水中杀虫剂:待测物的分离、富集和提取物的纯化,进一步净化,氮磷有机物用氮磷检测器检测,有机卤化物则使用电子俘获检测器目前最常用的从水中分离出有机物的技术是固相吸附剂吸附第五张,PPT共七十页,创作于2022年6月5.无机化合物测定重金属检测使用的分析方法:火焰原子发射光谱法(FAES),火焰原子吸收光谱法(FAAS)FAES过程中样品雾化成小滴被送到火焰上,溶剂蒸发,溶质被气化转变为组成原子,被激发产生特征光谱第六张,PPT共七十页,创作于2022年6月6.饮用水分析的微生物方法 必须
3、采用合适的化学和生物指标进行质检,从卫生保健角度看,饮用水中不能存在有害的生物有机体7.水环境中存在的细菌的特征水细菌:对人类无害土壤细菌:一般来说无害,但有异味工业污水引起的细菌:嗜温性细菌、病原菌第七张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.2.3食物中蛋白质 肽 氨基酸分析3.2.3.1 蛋白质的分离纯化1.蛋白质提取根据水中溶解性离子浓度I0.5,中性盐溶液不溶性蛋白,特殊的提取溶液第八张,PPT共七十页,创作于2022年6月2 去除蛋白质过程化学沉淀热处理沉淀 超滤 透析 柱色谱纯化第九张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.2.3.2 蛋白质 肽 氨基酸分析方法一、凯氏定氮法
4、1.1.原理原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出。转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出。第十张,PPT共七十页,创作于2022年6月整个过程分三步:消化、蒸馏、吸收与滴定消化消化2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O加硫酸钾加硫酸钾作为增温剂,提高溶液沸点作为增温剂,提高溶液沸点加硫酸铜加硫酸铜 作为催化剂
5、、消化终点指示剂作为催化剂、消化终点指示剂加氧化剂加氧化剂 加速有机物氧化速度加速有机物氧化速度第十一张,PPT共七十页,创作于2022年6月第十二张,PPT共七十页,创作于2022年6月 蒸馏NH4+OH-=NH3+H2O第十三张,PPT共七十页,创作于2022年6月影响氨化完全和速度的因素(1)K氏烧瓶和取样量氏烧瓶和取样量(2 2)分解剂)分解剂 1g1g样品样品 K K2 2SOSO4 4:H H2 2SOSO4 4 =7g:12ml=7g:12ml 还有一种比例:还有一种比例:K K2 2SOSO4 4:H H2 2SOSO4 4 =10g:20ml=10g:20ml第十四张,PPT
6、共七十页,创作于2022年6月用用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定 指示剂:混合指示剂(甲基红指示剂:混合指示剂(甲基红溴甲基酚绿)溴甲基酚绿)指示剂指示剂 红色红色 绿色绿色 红色红色 (酸)(酸)(碱)(碱)(酸)(酸)吸收与滴定反应式为:反应式为:NHNH3 3+H+H3 3BOBO3 3=NH=NH4 4+H+H2 2BOBO3 3-H H2 2BOBO3 3-+H+H+=H=H3 3BOBO3 3 用过量的用过量的 H2SO4 或或 HCl 标准溶液吸收,再用标准溶液吸收,再用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液。标准溶液滴定过剩的酸液。第十五张,PPT共七
7、十页,创作于2022年6月 现测定某一种食品的蛋白质的含量,现测定某一种食品的蛋白质的含量,这种样品含有大量的脂肪,样品经过处理这种样品含有大量的脂肪,样品经过处理后加入浓硫酸,为了使浓硫酸与样品充分后加入浓硫酸,为了使浓硫酸与样品充分结合,经振摇后大火加热进行消化;消化结合,经振摇后大火加热进行消化;消化2h2h后,估计消化完全,取出消化液加入少后,估计消化完全,取出消化液加入少量量NaOHNaOH进行蒸馏,硼酸(加入了指示剂甲进行蒸馏,硼酸(加入了指示剂甲基红基红-溴甲基酚绿)作为吸收液,最后对溴甲基酚绿)作为吸收液,最后对吸收液进行滴定。吸收液进行滴定。大量的脂肪大量的脂肪大量的脂肪大量
8、的脂肪振摇振摇振摇振摇大火加热大火加热大火加热大火加热消化消化消化消化2h2h后,估计消化完全后,估计消化完全量量NaOHNaOH少少第十六张,PPT共七十页,创作于2022年6月计计算算X=X为样品中蛋白质的含量为样品中蛋白质的含量V1为样品消耗盐酸标准液的体积为样品消耗盐酸标准液的体积V2为试剂空白消耗盐酸标准液的体积为试剂空白消耗盐酸标准液的体积C为盐酸标准液的浓度为盐酸标准液的浓度MN为氮的摩尔质量为氮的摩尔质量W为样品的质量为样品的质量K为氮换算为蛋白质的系数为氮换算为蛋白质的系数第十七张,PPT共七十页,创作于2022年6月二、双缩脲法NH2CONHCONH2+NH3NH2CONH
9、2+NH2CONH2150160双缩脲双缩脲双缩脲双缩脲能和硫酸铜的碱性溶能和硫酸铜的碱性溶液生成液生成紫色络和物紫色络和物。紫色络和物。紫色络和物。第十八张,PPT共七十页,创作于2022年6月操作方法1 1、制作标准曲线、制作标准曲线取取1010支干试管分成两组,按下表平行操作支干试管分成两组,按下表平行操作 取两组测定的取两组测定的A A540值的平均值,即值的平均值,即A A540540为纵坐标,蛋白质为纵坐标,蛋白质浓度为横坐标,绘制标准曲线。浓度为横坐标,绘制标准曲线。第十九张,PPT共七十页,创作于2022年6月2 2、样品测定、样品测定取取4 4支试管分成两组,按下表平行操作:
10、支试管分成两组,按下表平行操作:第二十张,PPT共七十页,创作于2022年6月取两组测定的平均值计算:取两组测定的平均值计算:Y Y为标准曲线查得蛋白质得浓度(为标准曲线查得蛋白质得浓度(mg/mlmg/ml)N N为稀释倍数为稀释倍数c c为样品原浓度(为样品原浓度(mg/mlmg/ml)。)。3、计算第二十一张,PPT共七十页,创作于2022年6月其他分析方法紫外分光光度法三硝基苯磺酸(TNBS)分光光度法色谱法电泳第二十二张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.2.4脂类样品的预处理样品的预处理1 1、粉碎粉碎2 2、加海砂(易结块的样品)加海砂(易结块的样品)3 3、加入无水硫酸钠
11、(含水量高的样品)加入无水硫酸钠(含水量高的样品)4 4、干燥(提高脂肪的提取效率,注意温度)干燥(提高脂肪的提取效率,注意温度)第二十三张,PPT共七十页,创作于2022年6月5 5、酸处理酸处理面面 包:包:采用直接萃取采用直接萃取 1.20%1.20%脂肪脂肪 酸处理后萃取酸处理后萃取 1.73%1.73%脂肪脂肪蛋制品:蛋制品:采用直接萃取采用直接萃取 36.74%36.74%脂肪脂肪 酸处理后萃取酸处理后萃取 42.39%42.39%脂肪脂肪6 6、大量的碳水化合物样品,应先用水洗掉水溶性碳水、大量的碳水化合物样品,应先用水洗掉水溶性碳水化合物再进行干燥、提取。化合物再进行干燥、提取
12、。第二十四张,PPT共七十页,创作于2022年6月8-2 8-2 脂类的测定方法脂类的测定方法索式提取法索式提取法酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法碱性乙醚提取法碱性乙醚提取法氯仿氯仿-甲醇改良法甲醇改良法溶剂萃取法溶剂萃取法无溶剂湿法无溶剂湿法萃取萃取法法巴布科克法巴布科克法盖勃法盖勃法第二十五张,PPT共七十页,创作于2022年6月一、索氏抽提法(经典方法)一、索氏抽提法(经典方法)1 1、原理原理第二十六张,PPT共七十页,创作于2022年6月方方法法(1 1)滤纸筒的制备滤纸筒的制备(2 2)样品处理)样品处理固态样品固态样品半固体或液体样品半固体或液体样品(3 3)抽提)抽提(4 4)称重
13、称重第二十七张,PPT共七十页,创作于2022年6月注注 意意 事事 项项(1 1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品。不能往外漏样品。(2 2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。(3 3)提取时水浴温度不能过高。提取时水浴温度不能过高。(4 4)所用乙醚必需是无水乙醚。所用乙醚必需是无水乙醚。第二十八张,PPT共七十页,创作于2022年6月(5)(5)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干冷凝管上
14、端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染这样可防止实验室微小环境空气的污染.(6 6)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴等。用火源加热,应用电热套、电水浴等。第二十九张,PPT共七十页,创作于2022年6月二、酸水解法二、酸水解法(一)原理一)原理注意:本法不适于测定含磷脂高的食品和含糖高的食注意:本法不适于测定含磷脂高的食品和含糖高的食品品。第三十张,PPT共七十页,创作于20
15、22年6月3.2.5食品中微量元素的测定3.2.5.1 分析溶液的制备均一化灰化消化3.2.5.2 原子吸收光谱测定火焰法电热雾化法氢化物发生法冷蒸发法第三十一张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.2.5.3诱导偶和等离子原子发射光谱测定经常用来分析婴儿配方中的钙、铜、镁等分析植物中硼、钙、铜等分析动物油脂中的磷3.2.5.4 诱导耦合等离子质谱检测的元素含量的范围很宽灵敏度提高2到3个数量级仪器操作复杂,价格昂贵第三十二张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.2.5.5 其他检测技术电化学法比色法中子活化分析第三十三张,PPT共七十页,创作于2022年6月3.2.6用于保健医药和食
16、品科学领域的维生素分析3.2.6.1维生素维生素C的测定的测定维生素维生素C是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多。它是氧化还原酶之一,本身中含量较多。它是氧化还原酶之一,本身易被氧化,但在有些条件下又是一种抗氧易被氧化,但在有些条件下又是一种抗氧化剂。化剂。第三十四张,PPT共
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