天然香料及生产提取技术 (2)幻灯片.ppt
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1、天然香料及生产提取技术第1页,共88页,编辑于2022年,星期五 2.6 吸收法生产香脂吸收法生产香脂 2.7 超临界萃取方法超临界萃取方法 2.8 微波辐照诱导萃取法微波辐照诱导萃取法 2.9 超声波提取方法超声波提取方法 2.10 膜分离技术膜分离技术第2页,共88页,编辑于2022年,星期五2.1动物性天然香料动物性天然香料2.1.1 麝香麝香a)来源雄麝香鹿的生殖腺分泌物b)采集切取香囊经干燥或活麝鹿刮香。c)性状呈暗褐色粒状或白色结晶,恶臭。第3页,共88页,编辑于2022年,星期五d)成分主要芳香成分是仅占2%左右的饱和大环酮麝香酮,其化学结构为:名称:3甲基环十五酮e)用途最珍贵
2、的香料之一,作为高级香水香精的定香剂。第4页,共88页,编辑于2022年,星期五2.1.2灵猫香灵猫香a)来源雌雄灵猫的香囊分泌的粘稠状物质b)采集切取香囊或刮香c)性状新鲜的灵猫香为淡黄色流动物质,历久凝成褐色膏状物。恶臭。第5页,共88页,编辑于2022年,星期五d)成分主要香成分为仅占3%左右的不饱和大环酮灵猫酮,其化学结构式为:名称:9环十七烯酮e)用途灵猫香香气比麝香更为优雅,常作高级香水香精的定香剂。作为名贵中药材,它具有清脑的功效。第6页,共88页,编辑于2022年,星期五2.1.32.1.3海狸香海狸香a)来源雌雄海狸的梨状腺囊内的白色乳状粘稠液。b)采集捕杀海狸后切取香囊。c
3、)性状新鲜的海狸香为乳白色粘稠物,经干燥后为褐色树脂状。第7页,共88页,编辑于2022年,星期五d)成分主要香成分为含量45%的结构式不明的结晶性海狸香素。1977年瑞士化学家在海狸香中分析,鉴定出海狸香胺等含氮香成分,其化学结构式为:e)用途主要用于东方型香精的定香剂。第8页,共88页,编辑于2022年,星期五 2.1.4 龙涎香龙涎香a)来源产自抹香鲸的肠内,一般认为是抹香鲸吞食多量海中动物体而形成的一种结石由鲸鱼体内排出,漂浮在海面上或冲上海岸。b)采集在海洋上拾起龙涎香块,经熟化后即为龙涎香料。第9页,共88页,编辑于2022年,星期五c)性状龙涎香为灰色或褐色的蜡样块状物质。由抹香
4、鲸体内新排出的龙涎香香气较弱,经海上长期漂流自然熟化或经长期贮存自然氧化后香气逐渐增强。第10页,共88页,编辑于2022年,星期五d)成分主要香气成分是龙涎香醇,其化学结构式为:e)用途具有微弱的温和乳香动物香气,其香品质最为高尚,是配制高级香精的优良定香剂。第11页,共88页,编辑于2022年,星期五2.2 植物性天然香料植物性天然香料2.2.1概述概述植物性天然香料是从芳香植物的花、草、叶、枝、根、茎、皮、果实或树脂提取出来的有机物的混合物。提取方法有4种:a)水蒸气蒸馏法制取精油b)压榨法制取精油c)浸提法制取浸膏和酊剂d)吸收法制取香脂第12页,共88页,编辑于2022年,星期五2.
5、2.22.2.2芳香成分芳香成分a a)萜类化合物萜类化合物萜烯的定义:含异戊二烯的链状或环状烯烃类。通式为:(C5H8)n命名如下:命名如下:异戊二烯个数(n)萜烯类别 1半萜 2单萜 3倍半萜4二 萜第13页,共88页,编辑于2022年,星期五例:月桂烯(单萜烯)月桂烯(单萜烯)香茅醇(萜醇)香茅醇(萜醇)松节油中的蒎烯(含量80%左右);薄荷油中的薄荷醇(含量80%左右);山苍子油中的柠檬醛(含量80%左右);桉叶油中的桉叶油素(含70%左右);樟脑油中的樟脑(含50%左右)均为萜类化合物。第14页,共88页,编辑于2022年,星期五b b)芳香族化合物芳香族化合物 在植物性天然香料中,
6、芳香族化合物的存在仅次于萜类。例玫瑰油中含苯乙醇(2.8%左右)、苦杏仁油中含苯甲醛(80%左右)、肉桂油中含桂醛(80%左右)、茴香油中含茴香脑(80%左右)、丁香油中含丁香酚(80%左右)。第15页,共88页,编辑于2022年,星期五结构式如下结构式如下:苯乙醇苯乙醇 苯甲醛苯甲醛 桂醛桂醛 茴香脑茴香脑 丁香酚丁香酚第16页,共88页,编辑于2022年,星期五c c)脂肪族化合物脂肪族化合物 脂脂肪肪族族化化合合物物在在植植物物性性天天然然香香料料中中也也广广泛泛存存在在,例例如如茶茶叶叶中中含含有有少少量量的的顺顺3已已烯烯醇醇,由由于于它它具具有有青青草草的的青青香香,所所以以也也称
7、称为为叶叶醇醇;在在芳芳香香油油中中含含有有70%左左右右的的甲甲基基壬壬基基甲甲酮酮,俗俗称称为为芸芸香香酮酮;在在茉茉莉莉油油中中含含有有65%左左右右的的乙乙酸酸苄苄酯酯,结结构构式如下:式如下:第17页,共88页,编辑于2022年,星期五d)含氮、含硫化合物含氮、含硫化合物 含量极少,气味极强。例含量极少,气味极强。例:二甲基噻吩(存在于洋葱)二甲基噻吩(存在于洋葱)第18页,共88页,编辑于2022年,星期五2.3 水蒸气蒸馏法生产精油水蒸气蒸馏法生产精油2.3.1生产方法生产方法 适用于挥发性和芳香气味的植物。适用于挥发性和芳香气味的植物。水蒸气蒸馏方法分3种形式:第19页,共88
8、页,编辑于2022年,星期五a a)水中蒸馏水中蒸馏设备简单,但易结焦、结块,对含酯类的品种,易发生水解作用,故不宜采用。b b)水上蒸馏水上蒸馏设备稍复杂,但可减少水解作用。c c)水气蒸馏水气蒸馏设备多,设备条件要求高,宜于大规模生产。产品质量最好。第20页,共88页,编辑于2022年,星期五d)水的作用水的作用3种作用:水散作用、水解作用和热力作用水散作用、水解作用和热力作用。水的作用过程如下:水的作用过程如下:原料表面润湿水分子向细胞组织中渗透水置换精油或微量溶解精油向水中扩散形成精油与水的共沸物精油与水蒸气同时蒸出冷凝油水分离精油。第21页,共88页,编辑于2022年,星期五2.3.
9、2生产设备生产设备水上蒸馏设备:第22页,共88页,编辑于2022年,星期五a)蒸馏器:蒸馏器:简易单锅蒸馏、加压串联蒸馏、连续蒸馏。加压串联蒸馏加压串联蒸馏第23页,共88页,编辑于2022年,星期五 b)冷凝器:冷凝器:盘式列管式第24页,共88页,编辑于2022年,星期五c)油水分离器油水分离器:轻油油水分离器、重油油水分离器第25页,共88页,编辑于2022年,星期五2.3.3工艺要求工艺要求a)装料装料应均匀、松散要一致,避免“短路”,“穿洞”现象。一般装料系数为7080%。b)加热加热开始缓慢加热应维持0.51h,然后逐渐加大热源,维持正常蒸馏速度。c)蒸馏终点蒸馏终点当蒸出总精油
10、量的9095%时,就作为蒸馏结束的时间。第26页,共88页,编辑于2022年,星期五e)冷凝冷凝大多数要求冷却到室温,鲜花类精油宜冷却到室温以下,对粘度大,沸点高、容易冷凝的精油,一般保持在4060C。f)油水分离油水分离馏出液在油水分离器中的动态分离时间以3060min为宜。g)粗油精制粗油精制直接粗油和水中粗油,都要分别进行净化精制处理。净化精制过程包括澄清、脱水和过滤3个步骤。第27页,共88页,编辑于2022年,星期五2.3.4.2.3.4.生产过程生产过程水蒸气蒸馏法生产精油工艺流程图:第28页,共88页,编辑于2022年,星期五2.3.5.2.3.5.精油生产实例精油生产实例A).
11、玫瑰油(玫瑰油(Rose oilRose oil)植物原料植物原料:玫瑰的品种非常多,但能用于生 产精油的只有少数几种。其中包括中国甘 肃盛产的苦水玫瑰,北京、山东、河南盛 产的重瓣玫瑰,属蔷薇科,落叶灌木。生产方法生产方法:常压回水式水中蒸馏法,得油率 0.04左右。第29页,共88页,编辑于2022年,星期五工艺条件工艺条件:装料要求装料要求:鲜花采摘后在2h内加工处 理,每1m3蒸馏器加入30Kg玫 瑰鲜花,120Kg清水。蒸馏速度蒸馏速度:每1h蒸出蒸馏器容积10%的 蒸馏液。蒸馏时间蒸馏时间:2h间歇放油间歇放油:每30min放油一次。第30页,共88页,编辑于2022年,星期五工艺
12、流程工艺流程:水中蒸馏器水中蒸馏器冷凝冷凝油水分离油水分离回流回流粗油粗油澄清澄清除水除水过滤过滤玫瑰油玫瑰油玫瑰花玫瑰花清水清水第31页,共88页,编辑于2022年,星期五主要成分主要成分:有香茅醇、香叶醇、橙花醇、苯乙醇、芳樟醇、金合欢醇、丁香酚、丁香酚甲醚、玫瑰醚、橙花醚、玫瑰呋喃等。主要用途:主要用途:在多种花香型香水、香皂、化妆品的香精中起主香剂和协调剂作用,也可用于糖果、烟草香精中。第32页,共88页,编辑于2022年,星期五B B)肉桂油肉桂油植物原料植物原料:中国肉桂树的树皮生产方法生产方法:常压直接蒸馏。得油率12%。工艺条件工艺条件:装料要求装料要求:装料量为160180K
13、g/m3蒸馏锅。蒸馏速度蒸馏速度:按每1m3蒸馏锅针,每14h时馏出液量为1l/min,第5l时为1.2l/min。馏出时间馏出时间:自开始馏出液起为5h。间歇放油间歇放油:前12h,每30min放油1次。后35h,每1h放油1次。第33页,共88页,编辑于2022年,星期五生产工艺生产工艺:第34页,共88页,编辑于2022年,星期五理化性质理化性质:深棕色液体,具有温暖辛香,甜而深棕色液体,具有温暖辛香,甜而持久。相对密度持久。相对密度1.0451.072,折射,折射率率1.5721.585,旋光度,旋光度-2000。全溶于同体积的全溶于同体积的95%乙醇中。乙醇中。主要成分主要成分:肉桂
14、醛(含肉桂醛(含8090%)、乙酸肉桂)、乙酸肉桂酯、水杨醛,丁香酚、香兰素、苯酯、水杨醛,丁香酚、香兰素、苯甲醛、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。肉桂酸、水杨酸等。主要用途主要用途:在东方型、木香型香精中应用效果在东方型、木香型香精中应用效果甚好。甚好。第35页,共88页,编辑于2022年,星期五C C)八角茴香油八角茴香油植物原料植物原料:八角茴香果生产方法:生产方法:常压、直接蒸汽蒸馏。鲜果得油率23%,干果得油率812%。生产工艺生产工艺:参照肉桂油理化性质理化性质:无色至淡黄色液体。具有大茴香辛香香气。相对密度0.9800.984,折射率1.5531.558,旋光度-2+1。全溶于1.5倍体
15、积的90%乙醇中。凝固点1519。第36页,共88页,编辑于2022年,星期五主要成分主要成分:大茴香脑(含80%左右)、大茴香醛(含8%左右)、桉树脑、芳樟醇、松油醇。主要用途主要用途:少量用于食品、日用品香精中,主要还是用于合成大茴香醛、大茴香醇等香料。第37页,共88页,编辑于2022年,星期五2.4浸提法生产浸膏、酊剂浸提法生产浸膏、酊剂2.4.1浸提原理浸提法亦称萃取法(固液萃取习惯称为浸取或浸提,液液萃取习惯称为萃取),是用挥发性有机溶液将原料中某些成分浸提出来。其特点是:浸提过程一般不须加热;既可提取挥发性成分,也可提取不挥发性成分。其生产的产品为:第38页,共88页,编辑于20
16、22年,星期五2.4.2 溶剂选择溶剂选择原则:无毒、安全、溶解能力强、选择性好。a)毒性小,安全性好;b)沸点低,易回收;c)应不溶于水,否则会稀释;d)无色无味,化学稳定性好;e)溶解芳香成分的能力强,选择性好。第39页,共88页,编辑于2022年,星期五2.4.3 浸提方式及设备浸提方式及设备a)固定浸提b)搅拌浸提c)转动浸提d)逆流连续浸提第40页,共88页,编辑于2022年,星期五 2.4.4工艺要求工艺要求a)装料装料物料不可太大,要使物料与溶剂有最大的接触面;料层不可太厚,要有利于溶剂的渗透和精油的扩散;对固定、搅拌、逆流浸提,装料系数为6070%,对转动浸提为8090%。第4
17、1页,共88页,编辑于2022年,星期五b)物料与溶剂比物料与溶剂比固定、搅拌浸提一般为1:41:5(Kg/l)转动浸提一般为1:31:3.5(Kg/l)逆流浸提一般为1:4(Kg/l)c)浸提温度浸提温度浸提温度提高,则浸出率增大,但浸提选择性差,杂质增多。第42页,共88页,编辑于2022年,星期五d)浸提时间浸提时间浸提时间的长短主要取决于原料品种和原料组织情况,工业生产中一般达到平衡时理论得率的8085%即停止浸提。e)浸液浓缩浸液浓缩两步蒸馏法(常压、减压)第43页,共88页,编辑于2022年,星期五2.4.5工艺过程工艺过程a)浸膏生产工艺过程浸膏生产工艺过程:第44页,共88页,
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