气相色谱概述介绍.pptx

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1、1气相色谱基础第一节 概 述第二节 气相色谱柱第三节 气相色谱检测器第四节 气相色谱基础理论和分析条件的选择第五节 气相色谱定性和定量分析方法第六节 气相色谱仪的使用和维护 第1页/共32页2第一节 概述一、色谱的由来与应用二、色谱法的分类三、气相色谱的基本流程四、气相色谱的分离原理五、气相色谱的基本术语六、气相色谱仪的主要工作系统第2页/共32页3一、色谱的由来、发展与应用1、由来 1905年俄国生物化学家茨维特把植物叶子的石油醚萃取液从一根装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端注入，并进一步用石油醚液洗脱，分辨了植物中的各种色素。“色谱”一词由此而来。第3页/共32页42、发展1941年 英国物理化

2、学家 Marting and Synge 提出分配色谱，并预言可用气体做流动相1952年 英国物理化学家 Marting and James 完成了气液色谱从理论 到实践的开创性研究工作，描述了第一台自制的气液色谱仪，获得了诺贝尔奖金。1955年 P-E公司下属公司推出第一台商品气相色谱仪1956年 荷兰化学工程专家Van Deemter 发表了著名的“速率理论”19581959年 Burrel 公司推出程序升温气相色谱仪 19571958年 美国电器工程师 Golay开创了毛细管气相色谱的新纪元1970年以后 气相色谱仪走向自动化、计算机化第4页/共32页53、色谱法的应用范围：化工石油生物

3、化学煤炭电力矿山冶金食品轻工农业林业地质勘探医药卫生环境保护宇宙探索等第5页/共32页6 4、色谱法的优点分离效能高分析速度快样品用量少适用范围广操作简便第6页/共32页7二、色谱法的分类 1、按两相状态分类 2、按固定相制成的形状分类 3、按分离过程的物理化学原理分类 4、按动力学原理分类 第7页/共32页81、按两相状态分类基本术语：流动相固定相气态物质作流动相：气相色谱(GC)气液色谱：固定相为液体气固色谱：固定相为固体液态物质作流动相：液相色谱(LC)液液色谱：固定相为液体液固色谱：固定相为固体第8页/共32页92、按色谱柱的材料及制成的形状分类(1)、柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱

4、（开口管柱色谱）(2)、纸色谱(3)、薄层色谱第9页/共32页103、按分离的原理分类(1)、吸附色谱(2)、分配色谱(3)、离子交换色谱等十余种第10页/共32页114、按动力学原理分类(1)、迎头法(2)、顶替法(3)、冲洗法第11页/共32页12三、气相色谱的基本流程第12页/共32页13四、气相色谱的分离原理（以气液色谱为例）第13页/共32页14五、色谱流出曲线的有关术语色谱图第14页/共32页151、色谱峰的基本术语：1基线：2色谱峰3峰高(h)4半峰宽(y1/2)y1/2=2.354 5拐点：E和F，拐点位于0.607h处6峰底宽(y)：IJ，y4 第15页/共32页166峰底宽

5、(y)：IJ，y4 7.7.流出曲线标准偏差，其值等于峰高之0.607处峰宽的一半。8色谱区域宽度：常用标准偏差、半峰宽或峰底宽等来度量。9.拖尾峰10.前伸峰11.鬼峰：并非样品本身产生第16页/共32页172、保留参数1保留时间(tR)2保留体积(VR)VR=tRUe Ue常压和室温条件下往出口处的 载气体积流速3死时间(tA)4死体积(VA)VA=tAUe5调整保留时间(t R)tR=tR-tA 6调整保留体积(VR)VR=tRUe7相对保留值（ris又称分离因子）ris=tRi/tRs式中 tRi、tRs分别为组分i和s的调整保留时间第17页/共32页18六、气相色谱仪的主要工作系统

6、（一）供气系统 （二）进样系统 （三）分离系统 （四）检测系统 （五）数字处理系统第18页/共32页19（一）供气系统1、气源2、净化3、稳压稳流4、气流的显示第19页/共32页20 1、气源（1）载气（术语）（2）辅助气体 来源：高压钢瓶、气体发生器第20页/共32页21 2、净化 去除气体中干扰色谱分析的杂质硅胶：除去水份 活性炭：对一般杂质均有吸附能力 分子筛：除去微量水、CO2及有机杂质 紫铜粉：475 下除去微量氧等第21页/共32页22 3、稳压阀、稳流阀：得到稳定的流速第22页/共32页234、气流的显示压力表 流量计电子流量计电子压力表 只装有压力表的仪器可以通过绘制压力流量关

7、系图来了解柱流速。第23页/共32页24（二）进样系统1、进样口和气化室：液体进样也可以气体进样第24页/共32页252、六通阀：气体进样第25页/共32页26分流与不分流进样第26页/共32页27（三）分离系统1、色谱柱：色谱分析的“心脏”，最主要的部件之一，混合物的分离就在这里完成。第27页/共32页282、色谱柱箱：为色谱分离提供适宜的温度环境。第28页/共32页29（四）检测器 把各组分的浓度变化变成易于测量的电讯号如电压、电流等，经放大后送至数据处理系统计算记录并显示出来。研究过的有二、三十种，商品仪器上只有六种：1、热导池检测器TCD：flame ionization detect

8、or 2、氢火焰离子化检测器FID：thermal conductivity detector 3、电子捕获检测器ECD：electron capture detector 4、火焰光度检测器FPD：flame photometric detector 5、热离子化检测器NPD（又称氮磷检测器）：nitrogen phosphor detector 6、光离子化检测器PID：photoionization detector第29页/共32页30（五）数据处理系统 记录色谱保留值和峰高或峰面积的设备 1.记录仪（自动平衡电子电位差计）2.色谱工作站：色谱分析的微机系统积分仪微机处理系统第30页/共32页人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培养文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操，给我们巨大的精神力量，鼓舞我们前进。第31页/共32页32感谢您的观看。第32页/共32页