重结晶及过滤.pptx

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1、一、实验目的一、实验目的 1 1、学习重结晶的基本原理。、学习重结晶的基本原理。2 2、掌握重结晶的基本操作。、掌握重结晶的基本操作。3 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。第1页/共34页二、基本原理二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从

2、过饱和溶液中析出。让杂质全部溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。第2页/共34页主要步骤主要步骤：(1)(1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；或接近沸腾的饱和溶液；（2 2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3 3）将滤液冷却，使结晶析出；）将滤液冷却，使结晶析出；（4 4）将结

3、晶从母液中过滤分离出来；）将结晶从母液中过滤分离出来；（5 5）洗涤，干燥；）洗涤，干燥；（6 6）测定熔点；）测定熔点；（7 7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。改变。第3页/共34页注意注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所

4、以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。第4页/共34页三、操作方法三、操作方法 1 1 选择溶剂选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮似者相溶，不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，

5、而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等中要难和酯等极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律，但对实验工作有一定溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律，但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶剂应注意下列条件：的指导作用。选择适宜的溶剂应注意下列条件：第5页/共34页（1 1）不与被提纯化合物起化学反应。）不与被提纯化合物起化学反应。（2 2）在降低和升高温度下，被提纯化合物的）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率越高。溶解度越小，回收率越高。（3 3）溶剂对可能存在的

6、杂质溶解度较大，可）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难把杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。溶于热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。（4 4）能生成较好的结晶。）能生成较好的结晶。（5 5）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。晶分离。（6 6）价廉易得，无毒或毒性很小。）价廉易得，无毒或毒性很小。第6页/共34页选择溶剂的试验方法：选择溶剂的试验方法：（1 1）单一溶剂的选择）单一溶剂的选择 取取 0.1g 0.1g 样品置于干净的小试管中，用滴管逐样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴

7、滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达量达 1mL 1mL 时，可在水浴上加热，观察溶解情况，时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该物质（若该物质（0.1g 0.1g）在）在 1mL 1mL 冷的或温热的溶剂冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适中很快全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用。用。第7页/共34页如果该物质不溶于如果该物质不溶于 1mL 1mL 沸腾的溶剂中，则可逐沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约步添加溶剂，每次约 0.5mL 0.5mL，加热至沸，若加，加热至沸，若加溶剂量达溶剂量达 4mL 4mL，而样品仍然不

8、能全部溶解，说，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其他明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。溶剂。若该物质能溶解若该物质能溶解 1-4mL 1-4mL 沸腾的溶剂中，冷却后沸腾的溶剂中，冷却后观察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻观察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出。若晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。出。若晶体仍然不能析出，则此溶剂也不适用。若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合并要测定

9、熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。剂。第8页/共34页常用的重结晶溶剂物理常数常用的重结晶溶剂物理常数 溶剂溶剂沸点沸点 /冰点冰点 /相对密度相对密度与水的混与水的混溶性溶性易燃性易燃性水水1001000 01.00 1.00+0 0 甲醇甲醇64.9664.96000.790.79+乙醇乙醇 (95%)(95%)78.178.1000.800.80+冰醋酸冰醋酸117.9117.916.716.71.051.05+丙酮丙酮56.256.2000.790.79+第9页/共34页乙醚乙醚34.5100.71-+石

10、油醚石油醚306000.64-+乙酸乙乙酸乙酯酯77.0600.90-+苯苯80.150.88-+氯仿氯仿61.701.48-0四氯化四氯化碳碳76.5401.59-0第10页/共34页（2 2）混合溶剂的选择）混合溶剂的选择 a a 固定配比法。固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直同的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。至选到一种最佳的配比。b b 随机配比法。随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不趁热过滤除去不溶性杂质，然后逐

11、滴滴入热的不良溶剂并摇振之，直到浑浊不再消失为止。再加良溶剂并摇振之，直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶解变清，放置冷却使入少量良溶剂并加热使之溶解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则需调整比例结晶析出。如冷却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。再进行实验或另换别的混合溶剂。第11页/共34页2 2、溶样、溶样 当用当用有机溶剂有机溶剂进行重结晶时，使用进行重结晶时，使用回流装置回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，

12、开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。置，使晶体析出。第12页/共34页在以在以水为溶剂水为溶剂进行重结晶时，可以用进行重结晶时，可以用烧杯溶样烧杯溶样，在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水并补加因蒸发而损失的水。如果

13、所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。与有机溶剂的混合溶剂，则按照有机溶剂处理。第13页/共34页在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在，以免误加过多溶剂。若难以判断，性杂质存在，以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，宁可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。在重结晶中，若并将两次滤液分别进行处理。在重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须注要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须注意意溶剂的用量溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过。减少溶解损失，应避免溶剂

14、过量，但溶剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，量，但溶剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失，所以要全面衡量以确定溶可能造成更大损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多加剂的适当用量，一般比需要量多加 20%20%左右的左右的溶剂即可。溶剂即可。第14页/共34页3 3、脱色、脱色 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫样品中的杂质的过程叫脱色脱色。最常使用的脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。剂是活性碳。活性碳的使用：活性炭煮沸活性碳的使用：活性炭煮沸 5-10min 5-10min，活性，活性炭可炭可吸附色

15、素及树脂状物质吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。本身有色则活性炭不能脱色）。第15页/共34页使用活性炭应注意以下几点使用活性炭应注意以下几点：1.1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。解在溶剂中。2.2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起加入活性炭，易引起暴沸暴沸，溶液易冲出来。，溶液易冲出来。3.3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般加入活性炭的量，视杂质

16、多少而定，一般为为粗品质量的粗品质量的 1-5%1-5%，加入量过多，活性炭将，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。吸附一部分纯产品。4.4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。剂中效果较差。第16页/共34页4 4、热滤、热滤 热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。热滤的方法有两种，即常压过滤和减压过滤。1.1.常压过滤常压过滤

17、2.2.减压过滤（吸滤）减压过滤（吸滤）第17页/共34页5 5、冷却结晶、冷却结晶 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步的关键是控制冷却速度，使可部分析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。是以油状物或沉淀的形式析出。一般说来，若将热滤液迅速冷却或在一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积较大，吸附在表面晶体包括杂质少。因表面积较大，吸附在表面上的杂质较

18、多，若将热滤液在室温或保温静置上的杂质较多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却，析出的结果体较大，往往有母让其慢慢冷却，析出的结果体较大，往往有母液或杂质包在结晶体之间。液或杂质包在结晶体之间。第18页/共34页6 6、滤集晶体、滤集晶体 析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常与滤进行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后，纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，注用刮刀轻敲滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗过滤少量的

19、晶体，可用玻璃钉漏斗第19页/共34页7 7、晶体的干燥、晶体的干燥 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应选用适当方法进行干燥。固量的溶剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-

20、4h 2-4h。干。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。燥后的样品应立即储存在干燥器中。第20页/共34页8 8、回收有机溶剂、回收有机溶剂 用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率率 9 9、测定熔点、测定熔点 将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的重结晶。纯度，以决定是否需要再作进一步的重结晶。第21页/共34页四、实验步骤四、实验步骤 1 1、工业苯甲酸粗品的重结晶、工业苯甲酸粗品的重结晶称取称取 0.6g 0.6g 工业苯甲酸粗品，置于工业苯甲酸粗品，置于 50mL 50m

21、L 烧杯中，加水约烧杯中，加水约 16mL 16mL，放在石棉网上加，放在石棉网上加热并用玻棒搅动，观察溶解情况。如至水沸腾热并用玻棒搅动，观察溶解情况。如至水沸腾仍有不溶性固体，可分批补加适当水直至沸腾仍有不溶性固体，可分批补加适当水直至沸腾温度下全溶或基本溶。然后再补加温度下全溶或基本溶。然后再补加 3-4mL 3-4mL 水，水，总用水量约总用水量约 22mL 22mL 左右。与此同时将布氏漏斗左右。与此同时将布氏漏斗放在另一个大烧杯中并加水煮沸预热。放在另一个大烧杯中并加水煮沸预热。暂停对溶液加热，稍冷后加入适量活暂停对溶液加热，稍冷后加入适量活性碳，搅拌使之分散开。重新加热至沸并煮沸

22、性碳，搅拌使之分散开。重新加热至沸并煮沸约约3min 3min。第22页/共34页在布氏漏斗中标放入事先选定的略小于布氏漏在布氏漏斗中标放入事先选定的略小于布氏漏斗底面的圆形滤纸，迅速安装好抽滤装置，润斗底面的圆形滤纸，迅速安装好抽滤装置，润湿滤纸，开泵抽气使滤纸紧贴漏斗底。将热溶湿滤纸，开泵抽气使滤纸紧贴漏斗底。将热溶液倒入漏斗中，每次倒入漏斗的液体不要太满，液倒入漏斗中，每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加。在热过滤过程中，也不要等溶液全部滤完再加。在热过滤过程中，应应保持溶液的温度保持溶液的温度，待所有的溶液过滤完毕后，待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤漏斗和滤纸。滤

23、毕，立即将滤用少量热水洗涤漏斗和滤纸。滤毕，立即将滤液转入烧杯中用表面皿盖住杯口，室温放置冷液转入烧杯中用表面皿盖住杯口，室温放置冷却结晶。却结晶。第23页/共34页结晶完成后，用布氏漏斗抽滤，用玻塞将结晶结晶完成后，用布氏漏斗抽滤，用玻塞将结晶压紧，使母液尽量除去。打开安全瓶上的活塞，压紧，使母液尽量除去。打开安全瓶上的活塞，停止抽气，加少量冷水洗涤，然后重新抽干，停止抽气，加少量冷水洗涤，然后重新抽干，如此重复如此重复 1-2 1-2 次。最后将结晶转移到表面皿上，次。最后将结晶转移到表面皿上，摊开，在红外灯下烘干，测定熔点，并与粗品摊开，在红外灯下烘干，测定熔点，并与粗品的熔点作比较。称

24、重，计算回收率。的熔点作比较。称重，计算回收率。第24页/共34页2 2、乙酰苯胺的重结晶、乙酰苯胺的重结晶在在 50mL 50mL 锥形瓶中，加锥形瓶中，加 0.5g 0.5g 粗乙酰苯胺，粗乙酰苯胺，17mL 17mL 水和几粒沸石。在石棉网上加热至沸，并不水和几粒沸石。在石棉网上加热至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解断用玻璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加，再多加 0.5-1mL 0.5-1mL 水。然后移去火源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使水。然后移去火源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热微沸混合均匀，继续加热微沸 3-5min 3-5min。第25页/共34页加热溶解粗乙酰苯

25、胺的同时，准备好热水漏斗，加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。过滤过程中要不停地向夹套补充热水以过滤。过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。所有溶液过滤完毕后，保持溶液的渡便于过滤。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，放置滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，放置冷却结晶冷却结晶 。第26页/共34页结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用

26、少量冷水结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷水润湿，吸紧），使晶体与母液分离。用玻璃塞挤润湿，吸紧），使晶体与母液分离。用玻璃塞挤压晶体，使母液尽量除去。打开安全瓶上的放空压晶体，使母液尽量除去。打开安全瓶上的放空旋塞，停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃旋塞，停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次，最棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次，最后把晶体移至表面皿上，摊开放在干燥器中干燥。后把晶体移至表面皿上，摊开放在干燥器中干燥。测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰苯胺比测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰苯胺比较，称量并计算回收率较，称量并计算回收率第

27、27页/共34页在在 25mL 25mL 圆底烧瓶中放置圆底烧瓶中放置 0.5g 0.5g 粗萘，加入粗萘，加入 70%70%乙醇乙醇 4mL 4mL，投入一、两粒沸石，装上球形，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流数冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流数 min min，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入滴管自冷凝管口加入 70%70%乙醇直至恰能完全溶乙醇直至恰能完全溶解，再补加解，再补加 0.5-1mL 0.5-1mL。移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管

28、，重新加热回流少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-3-5min 5min。3 3、用乙醇、用乙醇 -水混合溶剂重结晶萘水混合溶剂重结晶萘第28页/共34页在保湿漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁在保湿漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤圈上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的纸。加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的 70%70%乙醇润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入乙醇润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内，以滤纸内，以 25mL 25mL 锥瓶接收滤出

29、液，并在漏斗上口加锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防溶剂过多挥发。盖表玻璃以防溶剂过多挥发。滤完后塞住锥瓶口，待自然冷却至室温后，再用冷水浴滤完后塞住锥瓶口，待自然冷却至室温后，再用冷水浴冷却。待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约冷却。待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约 1mL 1mL 冷的冷的 70%70%乙醇洗涤晶体。将晶体转移到表面皿上，在乙醇洗涤晶体。将晶体转移到表面皿上，在 空气空气中晾干或放入干燥器中干燥。待充分干燥后称重、计算中晾干或放入干燥器中干燥。待充分干燥后称重、计算收率并测定点。收率并测定点。第29页/共34页五、实验关键及注意事项五、实验关键及注意事项 1 1、溶剂的

30、选择及用量（常多、溶剂的选择及用量（常多20%20%）2 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸，防暴沸，”用量为干燥用量为干燥粗产品质量的粗产品质量的1%1%5%5%3 3、抽滤时防止倒吸、抽滤时防止倒吸 第30页/共34页 图 2.9.3 2.9.3 折叠滤纸的方法 第31页/共34页六、思考题六、思考题 1 1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？2 2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？、在热过滤时，溶剂

31、挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？3 3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？第32页/共34页4 4、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？着火？应如何防止？5 5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。太少？如何正确控制剂量。6 6、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的简单说明每一步的目的 第33页/共34页感谢您的观看！第34页/共34页