第9章透射电子显微镜.pptx

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1、本章重点：本章重点：1 TEM1 TEM与光学透镜的异同。与光学透镜的异同。2 2 电子光学系统的构造及各部分的功能。电子光学系统的构造及各部分的功能。3 3 如何实现成像操作和衍射操作如何实现成像操作和衍射操作?4 TEM4 TEM中主要光阑的位置和作用。中主要光阑的位置和作用。5 5 成像系统中各透镜的功能。成像系统中各透镜的功能。第1页/共39页 透射电子显微镜是以透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照波长极短的电子束作为照明源明源，用电磁透镜来聚焦成像，用电磁透镜来聚焦成像，因此有很高的放大因此有很高的放大倍数（倍数（106倍），高分辨率（倍），高分辨率（0.1nm）。）。透射电镜透

2、射电镜（TEM）电子光学系统（核心）电子光学系统（核心）电源与控制系统电源与控制系统真空系统真空系统照明系统照明系统成像系统成像系统观察与记录系统观察与记录系统一、概述第2页/共39页TEM的结构：的结构：第3页/共39页1、TEM的光路成像原理的光路成像原理 电子枪发射电子束电子枪发射电子束 经聚光镜聚焦经聚光镜聚焦 照明样品照明样品 电子束穿过样品电子束穿过样品 在物镜的背焦面上形成衍射花样在物镜的背焦面上形成衍射花样 在物镜的像平面上形成显微图像在物镜的像平面上形成显微图像 图像被中间镜和投影镜逐步放大图像被中间镜和投影镜逐步放大 在荧光屏或感光底片上成像在荧光屏或感光底片上成像 经物镜

3、放大成像第4页/共39页图 透射显微镜构造原理和光路b)透射光学显微镜a)透射电子显微镜第5页/共39页2、镜筒内为什么保持高真空状态：、镜筒内为什么保持高真空状态：防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹；轨迹；避免因空气分子电离而引起放电而破坏了避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘；电子枪电极间的绝缘；避免阴极氧化及样品污染。避免阴极氧化及样品污染。第6页/共39页3、为什么使用电磁透镜？、为什么使用电磁透镜？使用静电透镜（用电场聚焦）需要高使用静电透镜（用电场聚焦）需要高压，给设备的设计和操作带来不便。压，给设备的设计和操作带来不便。

4、故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。第7页/共39页4 4、TEMTEM和光学透射显微镜的异同和光学透射显微镜的异同相同点：相同点：（1）光学成像原理相同；）光学成像原理相同；（2）都能用于形貌分析。）都能用于形貌分析。不同点：不同点：（1）光源不同；）光源不同；（2）聚焦透镜不同；）聚焦透镜不同；（3）TEM中有中间镜；中有中间镜；（4）成像屏幕不

5、同；）成像屏幕不同；（5）TEM镜筒中要保持高真空；镜筒中要保持高真空；第8页/共39页（6 6）放大倍数及分辨率不同；）放大倍数及分辨率不同；（7 7）景深焦长不同。）景深焦长不同。第9页/共39页二二.电子光学系统的结构电子光学系统的结构 照明系统照明系统 作用：作用：提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束流稳定、可平移倾斜的电子束。束流稳定、可平移倾斜的电子束。电子枪电子枪 提供电子束提供电子束 构成构成：聚光镜聚光镜 汇聚电子束、调节束斑汇聚电子束、调节束斑 调节装置（偏转器）调节装置（偏转器）调节电子束调节电子束 的照明角度及位置的照明角度及位置第

6、10页/共39页1.1.电子枪电子枪 作用：作用：提供电子束，最常用的是热阴极电子枪提供电子束，最常用的是热阴极电子枪。钨丝阴极钨丝阴极：发射电子：发射电子 栅极栅极 ：稳定电子流：稳定电子流 使电子汇聚成束（使电子汇聚成束（50m电子源）阳极阳极 ：加速电子：加速电子 构成：第11页/共39页图 电子枪(a)自偏压回路(b)电子枪内的等电位面第12页/共39页2.聚光镜聚光镜 作用：作用：a 把来自电子枪的发散的电子束（把来自电子枪的发散的电子束（50m）聚成）聚成细束（细束（210m）；）；b 配合使用聚光镜光阑，可以调节照明强度、孔配合使用聚光镜光阑，可以调节照明强度、孔径角。径角。第一

7、聚光镜第一聚光镜缩小束斑（缩小束斑（15m）；）；第二聚光镜第二聚光镜放大束斑（放大束斑（210m），），可得到几乎平行的照明电子束。可得到几乎平行的照明电子束。构成：构成：第13页/共39页图 照明系统光路第14页/共39页 成像系统成像系统 成像系统主要由成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜物镜、中间镜和投影镜构成，其作用是成像，电磁透镜和光学透构成，其作用是成像，电磁透镜和光学透镜作用相似，成像公式也相同。镜作用相似，成像公式也相同。1.物镜物镜 a.作用作用：用来形成第一幅高分辨率电子显用来形成第一幅高分辨率电子显 微图像或电子衍射花样；微图像或电子衍射花样；注：注：透射电镜分辨本领的高

8、低，主要取透射电镜分辨本领的高低，主要取 决于物镜。决于物镜。第15页/共39页b.物镜的特点：物镜的特点：是强激磁短焦距的透镜（是强激磁短焦距的透镜（=13mm）；）；放大倍数较高，一般在放大倍数较高，一般在100300倍；倍；最高分辨率可达最高分辨率可达0.1nm左右。左右。物镜的背焦面上有物镜的背焦面上有物镜光阑物镜光阑。其作用：其作用：减小球差、像散、色差；减小球差、像散、色差；进行暗场及衍衬成像进行暗场及衍衬成像。第16页/共39页2.中间镜中间镜 a.作用作用：放大或缩小来自物镜的电子像，并：放大或缩小来自物镜的电子像，并且调节中间镜的位置，可以进行且调节中间镜的位置，可以进行成像

9、操作成像操作和和电子衍射操作。电子衍射操作。如果把中间镜的如果把中间镜的物平面和物镜的像平面物平面和物镜的像平面重合重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，则在荧光屏上得到一幅放大像成成像操作像操作。如果把中间镜的如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面物平面和物镜的背焦面重合重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样电子衍射操作。电子衍射操作。(图）图）第17页/共39页图 透射电镜成像系统的两种基本操作(a)(a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)(b)将显微像投影到荧光屏 第18页/共39页b.中间镜特点中间镜特点 弱激磁长焦距；弱激磁长焦距；可变倍率，可在可变倍率，可在02

10、0倍调节（其放大倍数大倍调节（其放大倍数大于于 1，放大物镜像；放大倍数小于，放大物镜像；放大倍数小于1时，缩小物镜像）。时，缩小物镜像）。（总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放 大倍数的乘积）大倍数的乘积）3.投影镜投影镜 作用作用：把中间镜放大或缩小的像（电子衍射：把中间镜放大或缩小的像（电子衍射花样）进一步放大并投影到荧光屏；花样）进一步放大并投影到荧光屏；特点特点：a 强激磁短焦距；强激磁短焦距；b 孔径角很小，因此景深和焦长都非孔径角很小，因此景深和焦长都非 常大。常大。第19页/共39页 观察记录系观察记录系统统1.构成构成：荧光屏和照相机构

11、。：荧光屏和照相机构。2.作用作用：当反映样品微观特征的电子强度分布，：当反映样品微观特征的电子强度分布，由成像系统投射到荧光屏后，被转换成由成像系统投射到荧光屏后，被转换成 与电子强度成比例的可见光图像，还可与电子强度成比例的可见光图像，还可 利用照利用照 相机构进行照相。相机构进行照相。荧光屏有较高的分辨率，因此可用光学放荧光屏有较高的分辨率，因此可用光学放大镜进一步放大。大镜进一步放大。第20页/共39页二二.成像方式成像方式TEM有两种基本成像模式：有两种基本成像模式：衍射成像衍射成像晶体结构同位分析晶体结构同位分析 显微成像显微成像微观组织形貌观察微观组织形貌观察1.显微成像显微成像

12、 高放大倍数成像高放大倍数成像：中间镜以物镜像为物，投影：中间镜以物镜像为物，投影 镜又以中间镜像为物，成像于荧光屏，结果可镜又以中间镜像为物，成像于荧光屏，结果可 以获得几万至几十万放大倍数电子像。以获得几万至几十万放大倍数电子像。第21页/共39页 中放大倍数成像中放大倍数成像：利用中间镜来：利用中间镜来缩小缩小物镜像，物镜像，再利用投影镜放大，中间镜像放大倍数为几千再利用投影镜放大，中间镜像放大倍数为几千 几万倍。几万倍。低倍放大成像低倍放大成像:减少透镜数目或放大倍数，例如关闭物镜，减弱减少透镜数目或放大倍数，例如关闭物镜，减弱中间镜的激磁强度，使中间镜起着长焦距物镜作用，中间镜的激磁

13、强度，使中间镜起着长焦距物镜作用，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏，放大倍数几投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏，放大倍数几百倍百倍。第22页/共39页2.衍射成像衍射成像 晶体样品通过物镜在后焦面上形成晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像，调节中间镜焦距，衍射像，调节中间镜焦距，使其物平面使其物平面与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像上形成二次放大的衍射图像。有意义的。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波，这就是选区衍射。的衍射波，这就是选区衍射。第23页/共39页一一.样品台样品台1.

14、功能功能：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔 内内平移、倾斜、旋转，平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣以选择感兴趣 的样品区域或位向进行观察分析。的样品区域或位向进行观察分析。（由于（由于TEM样品既薄又小，厚度在样品既薄又小，厚度在5500nm之之间，通常用外径为间，通常用外径为3mm的铜网来支持。）的铜网来支持。）第24页/共39页2.应满足的要求应满足的要求 铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的 热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和 电荷堆积，以免使样品损伤或图像漂移；电荷堆积，以

15、免使样品损伤或图像漂移；样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分 区域都能观察到；区域都能观察到；样品移动机构要有足够的精度；样品移动机构要有足够的精度；样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾 斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学 信息。信息。3.常用的倾斜装置常用的倾斜装置斜插式倾斜装置（见下图）斜插式倾斜装置（见下图）构成构成：圆柱分度盘：圆柱分度盘显示倾斜的度数显示倾斜的度数 样品杆样品杆承载样品，可旋转使样品倾斜承载样品，可旋转使样品倾斜第25页/共39页二二.电子束倾斜与

16、平移装置电子束倾斜与平移装置 为了适应各种成像操作，电子束需平移和倾斜为了适应各种成像操作，电子束需平移和倾斜电磁偏转器可实现这种功能。电磁偏转器可实现这种功能。电磁偏转器由上、下偏转线圈构成电磁偏转器由上、下偏转线圈构成。（见下图）。（见下图）平移平移上偏转线圈使电子束顺时针偏转上偏转线圈使电子束顺时针偏转角，下偏角，下偏转线圈又使电子束逆时针偏转转线圈又使电子束逆时针偏转角，结果电子束发生角，结果电子束发生了平移。了平移。倾斜倾斜上偏转线圈使电子束顺时针偏转上偏转线圈使电子束顺时针偏转角，下偏角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转（转线圈使电子束逆时针偏转（+）角，结果电子束）角，结果电子束发生

17、了倾斜，相对于原方向倾斜了发生了倾斜，相对于原方向倾斜了角。角。第26页/共39页图 电子束平移和倾斜的原理图(a)平移;(b)倾斜第27页/共39页三三.消像散器消像散器1.作用作用：消除像散，也就是因磁透镜径向磁场不：消除像散，也就是因磁透镜径向磁场不 均匀造成径向焦点不同的现象。消像散器均匀造成径向焦点不同的现象。消像散器 是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁 场。场。椭圆形磁场椭圆形磁场圆形磁场。圆形磁场。2.工作原理工作原理 消像散器分为：机械式和电磁式。消像散器分为：机械式和电磁式。在电磁透镜的外围加两对电磁体，每对电磁在电磁透镜的外围加两对电磁

18、体，每对电磁体均采用同极相对的安置方式，通过改变这两对体均采用同极相对的安置方式，通过改变这两对电磁体的激磁强度和磁场的方向，将椭圆形磁场电磁体的激磁强度和磁场的方向，将椭圆形磁场校正对称。校正对称。第28页/共39页图 电磁式消像散器示意图第29页/共39页四四.光阑光阑1.聚光镜光阑聚光镜光阑限制照明孔径角（第二聚光镜下方）。限制照明孔径角（第二聚光镜下方）。2.物镜光阑（衬度光阑）物镜光阑（衬度光阑）常安放在物镜的后焦面上。常安放在物镜的后焦面上。主要作用：主要作用：减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度 较大的、质量较高的显微图像。较大的、质量较高的显

19、微图像。在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副 焦焦 点）成像点）成像获得暗场像。获得暗场像。3.选区光阑（场限光阑或视场光阑）选区光阑（场限光阑或视场光阑）常安放在物镜的常安放在物镜的像平面上。像平面上。主要作用：主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小 的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。过光阑孔限定的微区成像。第30页/共39页图抗污染光阑第31页/共39页一一.点分辨本领的测定点分辨本领的测定 将铂、铂将铂、铂-铱或铂铱或铂-钯等金属或

20、合金，用真钯等金属或合金，用真空蒸发的方法空蒸发的方法获得粒度为获得粒度为510埃，间距为埃，间距为210埃的粒子埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳），将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，并经光学放大（并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒倍左右），从照片上找出粒子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨本领。电子显微镜的点分辨本领。第32页/共39页图图 点分辨率的测定点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒真空蒸镀金颗粒)第33页/共39页二二.晶格分辨本领的测

21、定晶格分辨本领的测定 利用利用外延生长法制外延生长法制得得定向单晶薄膜定向单晶薄膜作为作为标样（选取多种不同材料单晶薄膜，其晶面标样（选取多种不同材料单晶薄膜，其晶面间距由大间距由大小各不相同），拍摄其晶格像小各不相同），拍摄其晶格像这些晶体的晶面间距已知，将已知晶面间这些晶体的晶面间距已知，将已知晶面间距的多个标样在透镜下观察，刚好能分辨清距的多个标样在透镜下观察，刚好能分辨清的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。第34页/共39页三三.放大倍数的测定放大倍数的测定 常用方法常用方法：用衍射光栅复型作标样，在一：用衍射光栅复型作标样，在一定条件下（加速电压、

22、透镜电流等），拍摄标定条件下（加速电压、透镜电流等），拍摄标样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间距，除以光栅实际条纹间距，即为仪器相应间距，除以光栅实际条纹间距，即为仪器相应条件下的放大倍数。条件下的放大倍数。说明说明：TEM的放大倍数随样品平均高度、的放大倍数随样品平均高度、加速电压、透镜电流而变化。加速电压、透镜电流而变化。第35页/共39页左图为晶格分辨率测定左图为晶格分辨率测定金金(220),(200)晶格像晶格像下图为下图为 1152条条/mm衍射衍射光栅复型放大像光栅复型放大像(a)5700倍倍;(b)8750倍倍第36页/共39页 当

23、对放大倍数精度要求较高时当对放大倍数精度要求较高时：在样品：在样品表面上放少量尺寸均匀、并精度已知球径的表面上放少量尺寸均匀、并精度已知球径的塑料小球作为内标准测定放大倍数。塑料小球作为内标准测定放大倍数。在高放大倍数（如在高放大倍数（如10万倍以上）情况下万倍以上）情况下，用外延生长法制得的定向单晶薄膜作标样，用外延生长法制得的定向单晶薄膜作标样，拍摄晶格条纹像，测量像上条纹间距，计算拍摄晶格条纹像，测量像上条纹间距，计算出测量值与实际晶面间距的比值，即为放大出测量值与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。倍数。第37页/共39页本本 章章 结结 束束返回总目录返回总目录返回本章目录返回本章目录第38页/共39页感谢您的观看！第39页/共39页