仪器分析3.1-色谱法概述课件.ppt

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1、第三第三 章章 色谱理论基础与色谱理论基础与气相色谱法气相色谱法第一节第一节 色谱法概述色谱法概述3.1.13.1.1 色谱法概色谱法概色谱法概色谱法概述述述述3.1.23.1.2 色谱法的特点色谱法的特点色谱法的特点色谱法的特点和分类和分类和分类和分类3.1.33.1.3 色谱基本参数色谱基本参数色谱基本参数色谱基本参数与流出曲线的表征与流出曲线的表征与流出曲线的表征与流出曲线的表征Fundamental ofFundamental of chromatograph chromatograph theory and gas theory and gas chromatographychrom

2、atographyGeneralization of Generalization of chromatographchromatography y2023/4/102023/4/103.1.1 色谱法概述色谱法概述 混合物最有效的分离、分析方法。混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在俄国植物学家茨维特在19061906年分离叶绿素，年分离叶绿素，色谱原型。色谱原型。色谱法是一种分离技术色谱法是一种分离技术。混合物分离过程：试样中各组分在称之为色混合物分离过程：试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配。谱分离柱中的两相间不断进行着的分配。一相固定不动，称为一相固定不

3、动，称为固定相固定相。另一相是携带试样混合物流过固定相的流体另一相是携带试样混合物流过固定相的流体(气体或液体气体或液体)，称为，称为流动相流动相。（动画）（动画）（动画）（动画）2023/4/102023/4/103.1.2 色谱法的特点和分类色谱法的特点和分类 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次

4、的分配平衡，使相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。定相中流出。（动画）（动画）（动画）（动画）与适当的柱后检测方法结合与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检实现混合物中各组分的分离与检测。测。两相及两相的相对运动构成两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。了色谱法的基础。2023/4/102023/4/102.2.色谱法分类色谱法分类 (1)(1)(1)(1)气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱：流动相为气体（称为载气）。流动相为气体（称为载气）。按分离柱不

5、同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。2023/4/102023/4/10(3)(3)其他色谱方法其他色谱方法薄层色谱和纸色谱：薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法。比较简单的色谱方法。凝胶色谱法：测聚合物相对分子质凝胶色谱法：测聚合物相对分子质量分布。量分布。超临界流体色谱：超临界流体色谱：COCO2 2流动相。流动相。高效毛细管电泳：高效毛细管电泳：2020世纪世纪9090年代快速发展，特别适年代快速发展，特别适合生物试样的分析。合生物试样的分析。2023/4/1

6、02023/4/10色谱一般结构流程色谱一般结构流程色谱一般结构流程色谱一般结构流程色谱法分类图示色谱法分类图示色谱法分类图示色谱法分类图示2023/4/102023/4/103.3.色谱法的特点色谱法的特点（1 1）分离效率高分离效率高分离效率高分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。（2 2 2 2）灵敏度高灵敏度高灵敏度高灵敏度高 可以检测出可以检测出gggg-1-1(10(10-6-6)级甚至级甚至nggngg-1-1(10(10-9-9)级的物质。级的物质。（3 3）分析速度快分析速度快分析速度快分析速度快 一般在几分钟或几

7、十分钟内可以完成一个试样的分析。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4 4 4 4）应用范围广应用范围广应用范围广应用范围广 气相色谱：沸点气相色谱：沸点400400的各种有机或无机试样的分析。的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处不足之处：被分离组分的定性较为困难。被分离组分的定性较为困难。2023/4/102023/4/10（2）用体积表示的保留值）用体积表示的保留值 保留体积（保留体积（保留体积（保留体积（V VR R）：）：）：）：V VR R =t tR R q qv vq q

8、v v为柱出口处的载气流量，为柱出口处的载气流量，为柱出口处的载气流量，为柱出口处的载气流量，单位：单位：单位：单位：m L /minm L /min。死体积（死体积（死体积（死体积（V VMM）：）：）：）：V VMM=t tMM q qv v 调整保留体积调整保留体积调整保留体积调整保留体积(V VR R)：V V R R=V VR R V VMM （动画）（动画）（动画）（动画）2023/4/102023/4/103.3.相对保留值相对保留值r21 组分组分组分组分2 2与组分与组分与组分与组分1 1调整保留值之比：调整保留值之比：调整保留值之比：调整保留值之比：r r2121=t t

9、R R2 2 /t t R R1 1=V V R R2 2/V V R R1 1 相相相相对对对对保保保保留留留留值值值值只只只只与与与与柱柱柱柱温温温温和和和和固固固固定定定定相相相相性性性性质质质质有有有有关关关关，与与与与其其其其他他他他色色色色谱谱谱谱操操操操作作作作条条条条件件件件无无无无关关关关，它它它它表表表表示示示示了了了了固固固固定定定定相相相相对对对对这这这这两两两两种种种种组组组组分分分分的的的的选选选选择性。择性。择性。择性。2023/4/102023/4/10选择内容选择内容：结束结束结束结束3.13.1 色谱法概述色谱法概述色谱法概述色谱法概述 3.23.2 色谱理论基础色谱理论基础色谱理论基础色谱理论基础 3.33.3 气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪 3.43.4 气相色谱分离与操作条件的选择气相色谱分离与操作条件的选择气相色谱分离与操作条件的选择气相色谱分离与操作条件的选择 3.53.5 色谱定性与定量方法色谱定性与定量方法色谱定性与定量方法色谱定性与定量方法 3.63.6 气相色谱法的应用技术气相色谱法的应用技术气相色谱法的应用技术气相色谱法的应用技术2023/4/102023/4/10