葡萄糖杂质检查.pptx

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1、一 实验目的1.掌握葡萄糖中砷盐检查的操作方法和原理.第2页/共10页第1页/共10页二 仪器和试剂仪器：检砷仪(250mL)、水浴锅、钠式比色管等试剂：稀盐酸、氯化钡、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液等第3页/共10页第2页/共10页样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中 KI,SnC12 +Zn 粒 AsH3 PbAc2棉花 HgBr2试纸 砷斑砷盐检查 HCl三三 操作步骤操作步骤第4页/共10页第3页/共10页原理(古蔡氏法古蔡氏法)利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判

2、定药物中砷盐的限量 优点：灵敏度高，1gAs即可检出。第5页/共10页第4页/共10页第6页/共10页第5页/共10页(1)(1)试剂的作用：试剂的作用：KIKI：还原：还原AsAs5+5+-As-As3+3+，五价砷在酸性溶液也，五价砷在酸性溶液也能被金属能被金属ZnZn还原为砷化氢，但生成砷化氢速度还原为砷化氢，但生成砷化氢速度较慢，故加较慢，故加KIKI还原还原AsAs5+5+为三价砷。为三价砷。SnC1SnC12 2:还原剂还原剂AsAs5+5+-As-As3+3+;除去除去KIKI被氧化生被氧化生成的成的I I2 2，生成的，生成的I I-与锌离子形成稳定配位离子，与锌离子形成稳定配

3、位离子，有利于生成砷化氢反应，有利于生成砷化氢反应，4I4I-+Zn+Zn2+2+-ZnIZnI4 42-2-；生成；生成Zn-SnZn-Sn齐，去极化作用，使氢气均匀而连齐，去极化作用，使氢气均匀而连续地发生续地发生。SnC1SnC12 2和和KIKI可抑制微量可抑制微量SbSb的干扰。的干扰。讨论：第7页/共10页第6页/共10页 PbAc PbAc2 2棉花：样品中可能含有少量硫化棉花：样品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成物，在酸性溶液中生成色斑。醋酸铅棉花用量色斑。醋酸铅棉花用量60mg60mg（装管高度（装管高度60-80mm60-80mm），应松紧适度。），应松紧适度。HgB

4、rHgBr2 2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，反应中应保持纸灵敏，但其砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。干燥及避光，且立即与标准品比较。第8页/共10页第7页/共10页()最佳实验条件：最佳实验条件：试剂的浓度试剂的浓度反应温度：反应温度：25-4025-40。C C水浴反应水浴反应45min45minZnZn粒：粒：2g2g（ZnZn粒大小，加减），粒大小，加减），200070m200070m(1(1号筛）号筛）临用新配标准液（临用新配标准液（lgAs/mllgAs/ml）：取）：取ASAS2 20 03 3 0.132g 1000m1 0.132g 1000m1，取出，取出l0ml-l0ml-1000ml1000ml，即得。，即得。第9页/共10页第8页/共10页课后思考题1.在砷盐检查中加入酸性氯化亚锡在砷盐检查中加入酸性氯化亚锡有何作用有何作用?2.古蔡法检查砷盐，能适用于所有的药古蔡法检查砷盐，能适用于所有的药物吗？为什么？物吗？为什么？3.药典规定某一药物砷盐限量为药典规定某一药物砷盐限量为4ppm,取标准砷溶液取标准砷溶液ml作对照问应取供试作对照问应取供试品多少克？品多少克？第10页/共10页第9页/共10页感谢您的观看！第10页/共10页