流动注射分析法精选文档.ppt

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1、流动注射分析法本讲稿第一页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂2一、概述200年前的操作模式加液稀释过滤定容搅拌滴定等等手工操作原始手工操作电脑控制仪器共存于lab样品处理占90时间1970s出现本讲稿第二页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂3 流动注射分析技术是由丹麦技术大学流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA 和和HANSEN于于1974年提出的，它是在年提出的，它是在物理物理不平衡不平衡和和化学化学不平衡不平衡下，进行下，进行动态测定动态测定的一门的一门微量湿化学分析技术微量湿化学分析技术。该技术的突出特点是该技术的突出特点是分析速度快分析速度快、精度高精度高、节

2、省试剂和试样节省试剂和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。它是它是实现溶液化学分析自动化实现溶液化学分析自动化和研究化学理论的有效手段。和研究化学理论的有效手段。自动化高效率一、概述F Flow low I Injection njection A AnalysisnalysisFIAFIA本讲稿第三页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂4模仿手工操作间歇式自动分模仿手工操作间歇式自动分析系统析系统1940s气泡气泡间隔式间隔式连续流动分析连续流动分析系统系统1950s把分析试样、试剂容器管管 道道FIA系统系

3、统1970s一、概述本讲稿第四页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂5打破几百年的平衡条件的传统无气泡间隔流动载流非平衡态在线处理测定触发化学实验室的根本性变革高效率的前处理部分要与检测技术结合广泛适应性Ruzicka&Hansen:Ruzicka&Hansen:连续分析的工具连续分析的工具 微型化和集成化的工具微型化和集成化的工具 连接化学与仪器的链索连接化学与仪器的链索 多维分析信息的手段多维分析信息的手段 连续检测和过程控制的工具连续检测和过程控制的工具 脉冲响应技术脉冲响应技术一、概述本讲稿第五页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂6 连接多种检测手段 分光光度仪 AAS仪

4、 电化学仪 生化分析 在线处理 萃取等分离 消化广泛适应性高效率 一般100300样/hl 包括分离 4060样/h低消耗 微量技术 试样10-100l 节约试剂90-99%高精度 一般0.5%-1%RSDl 不稳定反应或在线处理 1.5%-3%RSD设备简单、价廉 面积相当于英文打字机l 价格 国产近数千元一、概述本讲稿第六页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂7什么是流动注射分析（FIA）？将一定体积的将一定体积的试样溶液试样溶液注入到注入到无空气分隔无空气分隔的适当的适当载流载流溶液溶液中、经过中、经过受控制的分散过程受控制的分散过程，形成高度重现的试，形成高度重现的试样带，并输送

5、至流通式检测器，检测其连续变化的样带，并输送至流通式检测器，检测其连续变化的物理或化学信号的方法。物理或化学信号的方法。FIAFIA把试样溶液直接以把试样溶液直接以“试样塞试样塞”的形式注入管道内试剂的形式注入管道内试剂流中，在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样流中，在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。或试剂区带的定量流动分析技术。本讲稿第七页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂8载流驱动系统carrierH2O或与试样反应的试剂注样器sample injector反应器reactor流通式检测仪flow-through detector记录

6、仪典型的FIA记录峰系统原理（在T时间内发生两个动力学过程：试样在载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应）本讲稿第八页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂9仪器组成本讲稿第九页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂10传输设备-FIA心脏蠕动泵peristaltic pump辊杠调压器泵管压盖卡具转动压出空气真空吸液本讲稿第十页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂11管道或反应器管道或反应器聚四氟乙烯管内径0.5-1mm空管式盘管式即螺旋式填充床填入玻璃珠等，需高压泵直径越小，展宽程度越小单珠串颗粒直径为管径的60-80%展宽约为空管的1/10高进样频率,仍可用蠕动泵本讲稿第

7、十一页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂12流动注射流动注射FIA进样进样(a)Sampling(b)Injection样品用量少样品用量少对溶液对溶液TDSTDS和粘度要和粘度要求不高求不高设备简单灵活设备简单灵活本讲稿第十二页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂13二、流动注射分析应用二、流动注射分析应用流动注射在线（流动注射在线（on-lineon-line）微柱预富集）微柱预富集ICP-AESICP-AES联用装置联用装置流动注射流动注射-氢化物发生氢化物发生-原子吸收分析仪原子吸收分析仪流动注射在线微柱预富集流动注射在线微柱预富集ICP-MSICP-MS联用装置联用装置

8、流动注射化学分析。流动注射化学分析。本讲稿第十三页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂14FIA-ICP-AESFIA-ICP-AES在线预富集基本工作流程在线预富集基本工作流程ICP TorchAESFlow InjectionSampleArC18C-18 Bonded Silica Gel ColumnData ProcessingRF Generator本讲稿第十四页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂15Mn,Zn Speciation李磊李磊，谢明勇，王小如等.青钱柳叶微量元素的溶出特性及其化学形态研究，高等学校化学学报，2000，21（5）：707-709 本讲稿第十

9、五页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂16显色泵十六通阀45度恒温区废液出口样液泵样液泵底物泵底物泵六通阀缓冲泵缓冲泵参比样品流通比色 池 FIA光度法测果蔬中农药本讲稿第十六页，共十八页2023/4/7现代仪器分析讲堂17总结FIAFIA可以作为可以作为单独的分析方法单独的分析方法（载流中有反应试剂），后（载流中有反应试剂），后接各种类型的检测器。但更多地用于接各种类型的检测器。但更多地用于联用快速分析联用快速分析。载流的作用是：推动载流的作用是：推动试样塞试样塞进入反应管道及检测器；随进入反应管道及检测器；随试样带试样带自动清洗自动清洗反应管道和检测器，为下一试样检测反应管道和检测器，为下一试样检测做好准备。做好准备。在在T T（留存）时间内发生两个动力学过程：试样在载流中（留存）时间内发生两个动力学过程：试样在载流中的的物理分散物理分散；试样与试剂发生；试样与试剂发生化学反应化学反应。本讲稿第十七页，共十八页多谢参与！多谢参与！联系方式：南京市联系方式：南京市 汉中路汉中路140140号号 南京医科大学公共卫生学院南京医科大学公共卫生学院电电 话：话：025-86862927025-86862927，1364516326313645163263；QQ 850576480QQ 850576480电电 邮：邮：本讲稿第十八页，共十八页