超临界流体色谱.pptx
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1、2023/3/262.2.超临界流体性质超临界流体性质(1)性质介于液体和气体之间,具有气体的低黏度、液体的高密度,扩散系数位于两者之间。(2)可通过改变超临界流体的密度(程序改变)调节组分分离(类似于气相色谱的程序升温,液相色谱中的梯度淋洗)。超临界流体的密度与压力有关。第1页/共13页2023/3/263.3.原理原理 SFC的流动相:超临界流体(CO2,N2O,NH3等)。SFC的固定相:固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物,可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和毛细管柱SFC。分离机理:吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离。通过调节流动相的压力(调节流动相的
2、密度),调整组分保留值。第2页/共13页2023/3/26压力效应:在SFC中压力变化对容量因子产生显著影响,超流体的密度随压力增加而增加,密度增加提高溶剂效率,淋洗时间缩短。CO2流动相,当压力改变:7.0106 Pa 9.0106 Pa,C16H34的保留时间由 25 min 5 min。SFC柱压降大(比毛细管色谱大30倍),柱前端与柱尾端分配系数相差很大;超临界流体的密度在临界压力处最大,超过该点,影响小,超过临界压力20%,柱压降对分离的影响小。第3页/共13页2023/3/26程序升压 程序升压对SFC分离改善的效应图实验条件:柱:DB-1;流动相:CO2;温度:90 C;检测器:
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