脂类提取法幻灯片.ppt

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1、脂类提取法第1页，共54页，编辑于2022年，星期二植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜棚而水果蔬菜棚S肪含量很低。几种食物肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量中脂肪含量(g)如下：如下：猪肉猪肉(肥肥)90.3核桃核桃66.6花生仁花生仁39.2青菜青菜0.2柠檬柠檬0.9苹果苹果0.2牛乳牛乳3以上以上香蕉香蕉0.8全脂炼乳全脂炼乳8以上以上全脂乳粉全脂乳粉2530这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。第2页，共54页，编辑于2022年，星期二二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的测定意义脂肪是食品中重要的营养成分之一

2、。脂肪可为人体脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供37.62kJ(9kcal)热能，比碳水化合物和热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的营养素。是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利！但是摄入过量对人体健康不利！脂肪脂肪=甘油（丙三醇）甘油（丙三醇）+脂肪酸脂肪酸第3页，共54页，编辑于2022年，星期二脂肪在食品中的作用：脂肪在食品中的作用：脂肪是食品中重要的营养成分之

3、一，脂肪脂肪是食品中重要的营养成分之一，脂肪可为人体提供必需脂肪酸；可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源；的主要来源；脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收；脂溶性维生素的吸收；脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。着十分重要的作用。第4页，共54页，编辑于2022年，星期二在食品加工生产过程中，原料，半成品，在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的

4、脂类含量对产品的风味、组织结构、品成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。量是一项重要的控制指标。因此，在含脂肪的因此，在含脂肪的食品中，其含量都有一定的规定，是食品质量管食品中，其含量都有一定的规定，是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量，可理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面

5、都有重要的意究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。义。第5页，共54页，编辑于2022年，星期二脂类的测定：脂类的测定：食品中脂肪存在形式：有游离态的，如食品中脂肪存在形式：有游离态的，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。肪是主要的，结合态脂肪含量较

6、少。脂类的提取：脂类不溶于水，易溶于有脂类的提取：脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿石油醚、氯仿甲醇混合溶剂等。甲醇混合溶剂等。第6页，共54页，编辑于2022年，星期二脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂：常用测定脂类的有机溶剂：1.乙醚乙醚（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪（有一定极性

7、，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。采用它作提取剂。乙醚沸点低（乙醚沸点低（34.6），易燃。），易燃。第7页，共54页，编辑于2022年，星期二乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。先烘干。2.石油醚石油醚石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，

8、吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。分。第8页，共54页，编辑于2022年，星期二有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用。石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。脂类与非脂类的结合后，才能提取。3.氯仿氯仿甲醇甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。特别适用于水产品、家禽、蛋

9、制品中脂肪的提取。第9页，共54页，编辑于2022年，星期二样品的予处理样品的予处理1.固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。程中的温度，防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥温度低温度低酶活力高，脂肪易降解。酶活力高，脂肪易降解。温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。易结块的样品，加入易结块的样品，加入4646倍的海砂；含水高的倍的海砂；含水高的 样品加入无水硫酸钠，使样品成粒状。样品加入无水硫酸钠，使样品成粒状。3.酸水解酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含

10、结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。第10页，共54页，编辑于2022年，星期二2脂类的测定方法脂类的测定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理（一）原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。所得到的残留物，即为粗脂肪。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是重量主要是游离脂肪游离脂肪，此外，还含有磷

11、脂、色素、树，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取索氏提取索氏提取索氏提取法测得的脂肪，也称法测得的脂肪，也称法测得的脂肪，也称法测得的脂肪，也称粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪。第11页，共54页，编辑于2022年，星期二（二）（二）适用范围与特点适用范围与特点适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。

12、但此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（费时长（816h）溶剂用量大，需要专门的仪器）溶剂用量大，需要专门的仪器,索索氏提取器。氏提取器。第12页，共54页，编辑于2022年，星期二第13页，共54页，编辑于2022年，星期二（三）（三）测定方法测定方法 滤滤纸纸筒筒的的制制备备 样样品品制制备备 索索氏氏提提取取器器的的准准备备 抽抽提提 回收溶剂回收溶剂1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备滤纸裁成滤纸裁成8cm15cm8cm15cm大小，以直径位大小，以直径位2.0cm2.0cm的大试管的大试管为为模模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内

13、放一小片脱脂棉，用白细线扎端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在好定型，在1001051001050 0C C烘箱中烘至恒量烘箱中烘至恒量（准确至（准确至0.0002g0.0002g）。）。第14页，共54页，编辑于2022年，星期二2.样品处理样品处理固体样品：精密称取干燥并研细的样品固体样品：精密称取干燥并研细的样品25g（可取测定水分后的样品（可取测定水分后的样品)，必要时，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。半固体或液体样品：称取半固体或液体样品：称取5.0一一10.0g于蒸发于蒸发皿中，加入海砂约皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，于沸水浴上

14、蒸干后，再于再于95105烘干、研细，全部移入滤烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。同放进滤纸筒内。第15页，共54页，编辑于2022年，星期二索氏抽提取器的准备索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量提脂烧瓶需烘干并称至恒量 第16页，共54页，编辑于2022年，

15、星期二3.抽提抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，管中，由冷凝管上端由冷凝管上端倒入乙醚倒入乙醚或石油醚或石油醚，使使提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/32/3。在在恒温恒温水浴中水浴中抽提抽提，控制每分钟滴下乙醚，控制每分钟滴下乙醚8080滴左右滴左右（夏天约控制（夏天约控制65650 0C C，冬天约控制，冬天约控制80800 0C C），抽），抽提提34h34h至抽提完全（视含油量高低，或至抽提完全（视含油量高低，或812h812h，甚至，甚至24h24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂

16、管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。上，挥发后不留下痕迹。？为什么要用水浴加热？能否用明火？为什么要用水浴加热？能否用明火？如何检验脂肪是否抽提完全？如何检验脂肪是否抽提完全？第17页，共54页，编辑于2022年，星期二4.称重称重取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩内乙醚剩12ml时，在水浴上蒸于，再于时，在水浴上蒸于，再于100105干燥干燥2小时，取出放干燥器内冷却小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称分钟，称重，并重复操作至恒重。重，并重复操作至恒重。第18页，共54页，编辑于2022

17、年，星期二结果计算式中 -脂类质量分数，%；m-试样质量，g;m1-提脂瓶质量，g;m2-提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;或 脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽 提 后 滤 纸 筒 质 量/样 品 质 量）100%第19页，共54页，编辑于2022年，星期二(五五)注意及说明注意及说明样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸样品，也但

18、不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。中的脂肪不能提尽，造成误差。第20页，共54页，编辑于2022年，星期二 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导

19、致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。危险。第21页，共54页，编辑于2022年，星期二乙醚中过氧化物的检查方法：乙醚中过氧化物的检查方法：取取6ml 6ml 乙醚，加乙醚，加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，的碘化钾溶液，用力振摇，放置放置1 1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如过氧化物如:H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2

20、 2、BaOBaO2 2、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等等第22页，共54页，编辑于2022年，星期二 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下滴下8080滴左右，每小时回流滴左右，每小时回流6 61212次为宜，提取过程次为宜，提取过程应注意防火。应注意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可

21、凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。后不留下油迹表明已抽提完全。第23页，共54页，编辑于2022年，星期二 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。反复加热会因脂类氧化而增重。重量反复加热会因脂类氧化而

22、增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。增加时，以增重前的重量作为恒重。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。(六六)改进型直滴式抽提法改进型直滴式抽提法 9898页页第24页，共54页，编辑于2022年，星期二快速测油器快速测油器设计原理设计原理:快速测油器有多种结构形式，快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提量的样品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。洗出样

23、品中残余的油。国外国外的特卡托脂肪自动测定仪就是的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。利用这个原理。第25页，共54页，编辑于2022年，星期二(七七)特卡托脂肪自动测定仪特卡托脂肪自动测定仪第26页，共54页，编辑于2022年，星期二二、酸水解法二、酸水解法(一）原理一）原理将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。重量即为脂肪含量。第27页，共54页，编辑于202

24、2年，星期二（二）（二）适用范围与特点适用范围与特点此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。提取法不行的样品，效果更好。本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖

25、类遇强酸易炭化而影响测定。糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。第28页，共54页，编辑于2022年，星期二(3)(3)仪器仪器 恒温水浴恒温水浴508050800 0C C。100ml100ml具塞量筒。具塞量筒。(2)(2)原理原理 酸酸分分解解法法的的原原理理是是利利用用强强酸酸在在加加热热的的条条件件下下将将试试样样成成分分水水解解，使使结结合合或或包包藏藏在在组组织织内内的的脂脂肪肪游游离离出出来来，再再用用有有机机溶溶剂剂提提取取，经经回回收收溶溶剂剂并并干干燥燥后后，称称量提取物质量即为量提取物质量即为试试样中所含脂类。样中所含脂类。第29页，共54页，编辑于2022年，星期

26、二(4)试剂 乙醇（95%体积分数）乙醚（不含过氧化物）石油醚（30600C沸腾）盐酸。第30页，共54页，编辑于2022年，星期二(5)(5)测定步骤测定步骤样品处理样品处理水解水解提取提取回收回收溶剂溶剂烘干烘干称重称重第31页，共54页，编辑于2022年，星期二准准确确称称取取固固体体样样品品2.0g2.0g于于50ml50ml大大试试管管中中，加加入入8mL8mL水水，用用玻玻璃璃棒棒充充分分混混合合，加加10ml10ml盐盐酸酸。或或称称取取液液体体样样品品1010g g于于5050mLmL大大试试管管中中，加加1010mLmL盐盐酸酸。混混匀匀后后于于708070800 0C C的

27、的水水浴浴中中，每每隔隔510min510min用用玻玻璃璃棒棒搅搅拌拌一一次次至至脂脂肪肪游游离离为为止止，约约须须4050min4050min，取出静置，冷却。取出静置，冷却。水解水解第32页，共54页，编辑于2022年，星期二 提取提取、回收溶剂、烘干、称重、回收溶剂、烘干、称重取取出出试试管管加加入入10mL10mL乙乙醇醇，混混合合。冷冷却却后后将将混混合合物物移移入入100mL100mL具具塞塞筒筒中中，用用25mL25mL乙乙醚醚分分次次冲冲洗洗试试管管，洗洗液液一一并并倒倒入入具具塞塞量量筒筒内内。加加塞塞振振摇摇1min,1min,将将塞塞子子慢慢慢慢转转动动放放出出气气体体

28、，再再塞塞好好，静静置置15min15min，小小心心开开塞塞，用用石石油油醚醚-乙乙醚醚等等量量混混合合液液冲冲洗洗塞塞及及筒筒口口附附着着的的脂脂肪肪。静静置置1020min,1020min,待待上上部部液液体体清清晰晰，吸吸出出上上层层清清夜夜于于已已恒恒量量的的锥锥形形瓶瓶内内，再再加加入入5ml5ml乙乙醚醚于于具具塞塞量量筒筒内内振振摇摇，静静置置后后仍仍将将上上层层乙乙醚醚吸吸出出，放放入入原原锥锥形形瓶瓶内内。将将锥锥形形瓶瓶于于水水浴浴上上蒸蒸干干，置置95105951050 0C C烘烘箱箱中中干干燥燥2h2h，取取出出放放干干燥燥器器中冷却中冷却30min30min后称量

29、后称量第33页，共54页，编辑于2022年，星期二式中脂类质量分数，%；m-式样质量，g;m1-空锥形瓶质量，g;m2-锥形瓶与样品脂类质量，g;(6)结果计算第34页，共54页，编辑于2022年，星期二(7)(7)注意注意固固体体样样品品必必须须充充分分磨磨细细，液液体体样样品品必必须须充充分分混混匀匀，以便充分水解。以便充分水解。开开始始加加入入8mL8mL水水是是为为防防止止后后面面加加盐盐酸酸时时干干试试样样固固化化，水水解解后后加加入入乙乙醇醇可可使使蛋蛋白白质质沉沉淀淀，降降低低表表面面张张力力，促促进进脂脂肪肪球球聚聚合合，同同时时溶溶解解一一些些碳碳水水化化合合物物如如糖糖，有

30、有机机酸酸等等。后后面面用用乙乙醚醚提提取取脂脂肪肪时时因因乙乙醇醇可可溶溶于于乙乙醚醚故故需需加加入入石石油油醚醚降降低低乙乙醇醇在在醚醚中中的的溶溶解解度度，使使乙乙醇醇溶溶解解物残留在水层，使分层清晰。物残留在水层，使分层清晰。挥挥干干溶溶剂剂后后残残留留物物中中若若有有黑黑色色焦焦油油状状杂杂质质，是是分分解解物物与与水水一一同同混混入入所所致致，会会使使测测定定值值增增大大造造成成误误差差，可可用用等等量量的的乙乙醚醚及及石石油油醚醚溶溶解解后后，过过滤滤，再再次次进进行行挥挥干溶剂的操作干溶剂的操作若无分解液等杂质混入，通常干燥若无分解液等杂质混入，通常干燥2h2h即可恒量即可恒量

31、。第35页，共54页，编辑于2022年，星期二GB/T5009.62003食品的脂肪测定食品的脂肪测定1.索氏提取法索氏提取法2.酸水解法酸水解法第36页，共54页，编辑于2022年，星期二三、罗兹三、罗兹哥特里哥特里(RoseGottlieb)法法（碱性乙醚提取法、（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪重量法测定乳脂肪）（一）原理（一）原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留石油醚提取出脂肪，蒸馏去除

32、溶剂后，残留物即为乳脂肪。物即为乳脂肪。第37页，共54页，编辑于2022年，星期二（二）适用范围与特点（二）适用范围与特点本法适用于各种液状乳本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。状的食品。本法为国际标准化组织本法为国际标准化组织(ISO)，(FAOWHO)等采用，等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。第38页，共54页，编辑于2

33、022年，星期二仪器仪器抽脂瓶：抽脂瓶：内径内径2.02.0一一2.52.5厘米，厘米，容积容积100ml100ml，8-3抽原原 理理：罗罗紫紫哥哥特特里里法法的的原原理理是是利利用用 氨氨-乙乙醇醇溶溶液液破破坏坏乳乳的的胶胶体体性性状状及及脂脂肪肪球球膜膜，使使非非脂脂成成分分溶溶解解于于氨氨-乙乙醇醇溶溶液液中中而而脂脂肪肪游游离离出出来来，再再用用乙乙醚醚-石石油油醚醚提提取取出出脂脂肪肪，蒸蒸馏馏去去除除溶溶剂剂后后，残残留留物物即即为乳脂为乳脂肪肪。第39页，共54页，编辑于2022年，星期二（三）测定方法测定方法取一定量样品于抽脂取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚

34、，瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时读取醚层体积，放石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。注意事项：注意事项：氨水：使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐。氨水：使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐。乙醇：使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。乙醇：使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。乙醚：提取脂肪。乙醚：提取脂肪。石石油醚：降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽出脂油醚：降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽出脂肪，并使分层清晰。肪，并使分层

35、清晰。第40页，共54页，编辑于2022年，星期二四、巴布科克法和盖勃法四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）测定乳脂肪）（一）原理（一）原理用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。乳的含脂率。第41页，共54页，编辑于2022年，星期二2适应范围与

36、待点适应范围与待点这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、如甜炼乳、加糖乳粉等加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。足要求，但不如重量法准确。第42页，共54页，编辑于2022年，星期二仪器仪器巴布巴布科克氏乳科克氏乳脂瓶脂瓶盖勃盖勃氏乳脂氏乳脂计计第43页，共54页，编辑

37、于2022年，星期二（三）测定方法（三）测定方法 吸取吸取17.6mL(17.6mL(样品质量：样品质量：17.5X1.03=18g17.5X1.03=18g）加入加入17.5mL17.5mL硫酸硫酸 旋转、离心旋转、离心 加入加入60 8060 80的热水至瓶颈的热水至瓶颈基部，离心基部，离心 加入加入60 60 8080的热水至瓶颈刻度的热水至瓶颈刻度4%4%处处 离心，离心，55 6055 60水浴中水浴中读数读数 第44页，共54页，编辑于2022年，星期二注意：注意：硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化呈黑硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化呈黑色溶液而影响读

38、数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测色溶液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层混浊。定值偏低或使脂肪层混浊。硫酸除可硫酸除可 破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出液体相对密度，使脂肪容易浮出盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。加热（加热（65706570C C水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析硫酸的浓度和用量必须严格按

39、照规定，沿瓶壁缓慢加入，硫酸的浓度和用量必须严格按照规定，沿瓶壁缓慢加入，回旋摇动，使充分混合回旋摇动，使充分混合 ，否则易时脂肪层产生黑色块粒。，否则易时脂肪层产生黑色块粒。第45页，共54页，编辑于2022年，星期二 氯仿氯仿-甲醇提取法甲醇提取法 （1 1）特点及适应范围：）特点及适应范围：索氏提取法对包含在索氏提取法对包含在组织內部的脂肪等不能完全提取出来，酸分解组织內部的脂肪等不能完全提取出来，酸分解法常使磷脂分法常使磷脂分解解而损失。而在一定的水分存而损失。而在一定的水分存在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白液

40、却能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试样样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效，对于对于干燥试样可在试样中加入一定量的水，使组织干燥试样可在试样中加入一定量的水，使组织膨润后再提取。膨润后再提取。第46页，共54页，编辑于2022年，星期二（2 2）原原理理：是是将将试试样样分分散散于于氯氯仿仿-甲甲醇醇混混合合液液中中，于于水水浴浴上上轻轻微微沸沸腾腾，氯氯仿仿-甲甲醇醇混混合合液液与与一一定定的的水水分分形形成成提提取取脂脂类类的的有有效效溶溶剂剂，在在使使试试样样组组织织中中结结合合态态脂脂

41、类类游游离离出出来来的的同同时时与与磷磷脂脂等等极极性性脂脂类类的的亲亲合合性性增增大大，从从而而有有效效地地提提取取出出全全部部脂脂类类。再再经经过过滤滤，除除去去非非脂脂成成分分，然然后后回回收收溶溶剂剂，对对于于残残留留脂脂类类要用石油醚提取，定量。要用石油醚提取，定量。第47页，共54页，编辑于2022年，星期二五、其他方法五、其他方法牛奶脂肪测定仪牛奶脂肪测定仪快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器，适快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器，适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中，无须用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中，无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。具有自采样，不用任何

42、试剂，直接测定脂肪含量。具有自动温度补偿器，可测动温度补偿器，可测030鲜奶，可用直、交流两鲜奶，可用直、交流两用电源。测量速度用电源。测量速度34秒秒/一个奶样。新疆产。一个奶样。新疆产。第48页，共54页，编辑于2022年，星期二3食用油脂几项理化特性的测定食用油脂几项理化特性的测定一、酸价的测定一、酸价的测定（一）概述（一）概述酸价酸价中和中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量的质量（mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。酸价是反映油脂酸败的主要指标。第49页，共54页，编辑于2022年，星期二二、碘价的测定二、碘价的测定（一）概述（一）概述碘价（碘值

43、）碘价（碘值）100g油脂所吸收的氯化碘或溴化油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量碘换算成碘的质量（g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。第50页，共54页，编辑于2022年，星期二三、过氧化值的测定三、过氧化值的测定（一）概述（一）概述过氧化值过氧化值滴定滴定1g油脂所需用油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积（标准溶液的体积（mL)。过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。败的程度。第51页，共54页，编辑于2022年，星期二四、皂化价的测定四、皂化价的测定（一）概述（一）概述

44、皂化价皂化价中和中和1g油脂中的全部脂肪酸（游离油脂中的全部脂肪酸（游离+结合结合的）所需氢氧化钾的质量的）所需氢氧化钾的质量（mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。第52页，共54页，编辑于2022年，星期二五、羰基价的测定五、羰基价的测定（一）概述（一）概述用羰基价来评价用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。油脂中氧化物的含量和酸败程度。总羰基价总羰基价用比色法测定。用比色法测定。第53页，共54页，编辑于2022年，星期二本章重点本章重点1.脂类测定提取剂的种类、优缺点。脂类测定提取剂的种类、优缺点。2.索氏提取法的原理、方法、注意事项。索氏提取法的原理、方法、注意事项。3.乳脂肪的测定方法有哪几种？乳脂肪的测定方法有哪几种？4.食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。氧化值、皂化价、羰基价）的定义。第54页，共54页，编辑于2022年，星期二