有机化合物分离和提纯PPT课件.ppt
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1、关于有机化合物的分离与提纯课件第一张,PPT共五十二页,创作于2022年6月绪绪 论论一、有机样品分析的一般过程一、有机样品分析的一般过程1.采样:采样:天然、人工制备样品天然、人工制备样品2.样品分离纯化及成分分析:样品分离纯化及成分分析:分离纯化:洗涤、萃取、蒸馏、色谱、电泳等分离纯化:洗涤、萃取、蒸馏、色谱、电泳等初步鉴定:元素分析、物理常数测定、性质测定初步鉴定:元素分析、物理常数测定、性质测定3.分子式确定:分子式确定:MS及其它测定方法及其它测定方法4.结构确定:结构确定:四大波谱方法四大波谱方法第二张,PPT共五十二页,创作于2022年6月中药:中药:西药:西药:药物中间体:药物
2、中间体:第三张,PPT共五十二页,创作于2022年6月主要用途:主要用途:1.有机合成中间体的鉴定。有机合成中间体的鉴定。2.新药研发中药物结构的鉴定。新药研发中药物结构的鉴定。3.生物活性分子、天然产物结构的鉴定。生物活性分子、天然产物结构的鉴定。例如对药物结构的分析:例如对药物结构的分析:第四张,PPT共五十二页,创作于2022年6月目目 录录一、有机化合物的分离和提纯有机化合物的分离和提纯二、紫外吸收光谱二、紫外吸收光谱三、红外吸收光谱三、红外吸收光谱四、核磁共振四、核磁共振五、质谱五、质谱六、谱图综合解析六、谱图综合解析第五张,PPT共五十二页,创作于2022年6月学习要求:学习要求:
3、(1)了解每一种方法的基本原理;)了解每一种方法的基本原理;(2)了解各种谱图的主要参数及影响因素;)了解各种谱图的主要参数及影响因素;(3)掌握每一类化合物的谱图特征;)掌握每一类化合物的谱图特征;(4)掌握各种谱图的解析方法;)掌握各种谱图的解析方法;(5)能对简单化合物进行谱图解析。)能对简单化合物进行谱图解析。课程考核方式:课程考核方式:平时成绩平时成绩(30%)课堂的回答问题、出勤率、作业成绩课堂的回答问题、出勤率、作业成绩考试成绩考试成绩(70%)第六张,PPT共五十二页,创作于2022年6月二、波谱方法二、波谱方法 Spectroscopy1.紫外光谱:紫外光谱:UV,Ultra
4、Violet spectroscopy2.红外光谱:红外光谱:IR,InfraRed spectroscopy3.核磁共振波谱:核磁共振波谱:NMR,Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy 4.质谱:质谱:MS,Mass Spectrometry第七张,PPT共五十二页,创作于2022年6月波谱的产生波谱的产生1.本质:本质:物质内能量的增减具有量子化特征。物质内能量的增减具有量子化特征。2.形形式式:电电磁磁辐辐射射(光光)与与化化合合物物分分子子互互相相作用的结果。作用的结果。3.另另一一角角度度:物物质质内内部部的的运运动动在在外外部部的的一一种种
5、表表现现形形式式,而而且且不不同同类类型型的的光光谱谱反反应应了了物物质质内部不同的运动状态。内部不同的运动状态。通过光谱通过光谱峰位峰位、形状形状,确定分子结构。,确定分子结构。通过通过峰强度峰强度,确定其含量。,确定其含量。第八张,PPT共五十二页,创作于2022年6月三、特点三、特点仪器昂贵仪器昂贵要求要求样品纯度高样品纯度高操作较复杂操作较复杂谱图解析困难谱图解析困难结果结果准确、应用价值高准确、应用价值高第九张,PPT共五十二页,创作于2022年6月第一章第一章 有机化合物的分离与提纯有机化合物的分离与提纯第十张,PPT共五十二页,创作于2022年6月常用的分离和提纯方法有以下几种:
6、常用的分离和提纯方法有以下几种:1.重结晶重结晶 2.升华升华 3.常压蒸馏常压蒸馏、减压蒸馏、分馏、减压蒸馏、分馏 4.萃取萃取 5.色谱法色谱法(薄层色谱、柱色谱薄层色谱、柱色谱)6.利用仪器分离和制备纯有机化合物利用仪器分离和制备纯有机化合物(制备气相制备气相色谱、制备液相色谱色谱、制备液相色谱)。第十一张,PPT共五十二页,创作于2022年6月1.1 重结晶重结晶 原理:原理:一一般般情情况况下下物物质质的的溶溶解解度度随随着着温温度度的的升升高高而而增大。增大。把把固固体体混混合合物物溶溶解解在在热热的的溶溶剂剂中中达达到到饱饱和和,冷冷却却时时被被提提纯纯物物质质随随着着溶溶解解度
7、度的的降降低低变变成成过过饱饱和和而而析析出出结结晶晶,杂杂质质由由于于含含量量较较少少冷冷却却时时仍仍然然处处于于不不饱饱和和而而溶溶解解在在溶溶剂剂中中,从从而而达达到到分分离离的的目目的。的。第十二张,PPT共五十二页,创作于2022年6月关键在溶剂的选择:关键在溶剂的选择:“相似相溶相似相溶”极极性性大大的的物物质质溶溶于于极极性性大大的的溶溶剂剂中中;极极性性小小的物质溶于极性小的溶剂中。的物质溶于极性小的溶剂中。常常见见的的溶溶剂剂极极性性大大小小顺顺序序如如下下:水水DMSO 甲甲醇醇DMF乙醇乙醇丙酮丙酮氯仿氯仿乙醚乙醚甲苯甲苯石油醚。石油醚。第十三张,PPT共五十二页,创作于
8、2022年6月溶剂选择要求:溶剂选择要求:1.沸点适宜。沸点适宜。2.不与被提纯物质反应。不与被提纯物质反应。3.在在较较高高温温度度时时能能溶溶解解较较多多的的被被提提纯纯物物质质,而而在在室室温温或或较较低低温温度度时时只只能能溶溶解解很很少少量量的的被被提提纯纯物物质。质。4.对对杂杂质质的的溶溶解解度度非非常常小小(可可趁趁热热过过滤滤除除去去)或或非常大非常大(冷却时留在母液中冷却时留在母液中)。第十四张,PPT共五十二页,创作于2022年6月思考:思考:如果得到的化合物应该是无色或白色,但如果得到的化合物应该是无色或白色,但是制备出的粗产物有较深的颜色,怎么办是制备出的粗产物有较深
9、的颜色,怎么办?混合溶剂法:混合溶剂法:混合溶剂由对被提纯物质溶解度很大和溶解混合溶剂由对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而又能互溶的两种溶剂组成,前者为度很小而又能互溶的两种溶剂组成,前者为良溶良溶剂剂,后者为,后者为劣溶剂劣溶剂。先将固体有机物溶于热的良溶剂中,溶解后先将固体有机物溶于热的良溶剂中,溶解后慢慢加入劣溶剂至出现浑浊,然后再加入良溶剂慢慢加入劣溶剂至出现浑浊,然后再加入良溶剂至澄清透明,冷却即可。至澄清透明,冷却即可。第十五张,PPT共五十二页,创作于2022年6月1.2 升华升华 升升华华是是指指物物质质自自固固态态不不经经过过液液态态而而直直接接变变成成气气态态以以及及蒸蒸
10、汽汽不不经经过过液液态态而而直直接接转转变变为为固固态态的的现现象。象。升升华华是是提提纯纯固固体体有有机机物物的的一一个个方方法法,在在实实验室中只用于较少量物质的纯化。验室中只用于较少量物质的纯化。如:从茶叶中提取咖啡因如:从茶叶中提取咖啡因第十六张,PPT共五十二页,创作于2022年6月1.3 蒸馏、分馏、减压蒸馏蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 将液态物质将液态物质加热到沸腾变为蒸气加热到沸腾变为蒸气,又将,又将蒸蒸气冷凝为液体气冷凝为液体的两个联合操作。的两个联合操作。沸点较低的有机物先蒸出,较高的随后蒸沸点较低的有机物先蒸出,较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内。出,不挥
11、发的留在蒸馏器内。1.3.1 常压蒸馏常压蒸馏 第十七张,PPT共五十二页,创作于2022年6月常压蒸馏:常压蒸馏:蒸馏烧瓶(搅拌子或沸石)、蒸馏头(常压)、温度计、蒸馏烧瓶(搅拌子或沸石)、蒸馏头(常压)、温度计、冷凝管、接收器。冷凝管、接收器。第十八张,PPT共五十二页,创作于2022年6月用途:用途:l l 分离液体有机物:沸点相差较大、分离液体有机物:沸点相差较大、30。l l提出,除去不挥发物。提出,除去不挥发物。l l回收溶剂。回收溶剂。l l测定化合物的沸点。测定化合物的沸点。第十九张,PPT共五十二页,创作于2022年6月1.3.2 分馏分馏 应用分馏柱使几种应用分馏柱使几种沸
12、点相近(沸点相近(30)的混的混合物进行分离的方法称为分馏。分馏就是合物进行分离的方法称为分馏。分馏就是利用分利用分馏柱来实现的多次重复的蒸馏过程馏柱来实现的多次重复的蒸馏过程。这种方法在工。这种方法在工业生产和实验室中被广泛使用。业生产和实验室中被广泛使用。最精密的分馏装置可将沸点相差最精密的分馏装置可将沸点相差12 C的混合物的混合物分开。分开。第二十张,PPT共五十二页,创作于2022年6月实验室常用分馏柱:实验室常用分馏柱:分馏的效果和分馏柱的种类有关!分馏的效果和分馏柱的种类有关!第二十一张,PPT共五十二页,创作于2022年6月分馏:分馏:蒸馏烧瓶(搅拌子或沸石)、蒸馏头(常压)、
13、蒸馏烧瓶(搅拌子或沸石)、蒸馏头(常压)、温度计、冷凝管、接收器、温度计、冷凝管、接收器、分馏柱分馏柱。第二十二张,PPT共五十二页,创作于2022年6月1.3.3 减压蒸馏减压蒸馏 原理:原理:原理:原理:液体的沸点随着外界的液体的沸点随着外界的液体的沸点随着外界的液体的沸点随着外界的压力减小而降低,在低于压力减小而降低,在低于压力减小而降低,在低于压力减小而降低,在低于一个大气压下进行的蒸馏一个大气压下进行的蒸馏一个大气压下进行的蒸馏一个大气压下进行的蒸馏称为减压蒸馏。称为减压蒸馏。称为减压蒸馏。称为减压蒸馏。l l减压蒸馏适用于减压蒸馏适用于减压蒸馏适用于减压蒸馏适用于沸点很沸点很沸点很
14、沸点很高的液体有机物高的液体有机物高的液体有机物高的液体有机物的分离的分离的分离的分离和提纯。和提纯。和提纯。和提纯。l l特别适用于在特别适用于在特别适用于在特别适用于在常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏时未达沸点即已受热分时未达沸点即已受热分时未达沸点即已受热分时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质解、氧化或聚合的物质解、氧化或聚合的物质解、氧化或聚合的物质。第二十三张,PPT共五十二页,创作于2022年6月减压蒸馏减压蒸馏:蒸馏烧瓶、:蒸馏烧瓶、蒸馏头(克氏蒸馏头)蒸馏头(克氏蒸馏头)、温度计、冷凝管、温度计、冷凝管、接收器、减压装置。接收器、减压装置。第二十四张,PPT共五十二页,创作
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