DSC基本原理及使用方法.pptx

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1、差示扫描量热法差示扫描量热法（DSC）（Differential Scanning Calorimetry）v定定义义：在在程程序序控控制制温温度度下下，测测量量输输给给物物质质与与参参比比物物的的功功率率差差与与温温度度的的一一种种技技术。术。v 分类：根据所用测量方法的不同分类：根据所用测量方法的不同 1.功率补偿型功率补偿型DSC 2.热流型热流型DSC第1页/共17页 基本原理基本原理vDTADTA存在的两个缺点：存在的两个缺点：1 1）试试样样在在产产生生热热效效应应时时，升升温温速速率率是是非非线线性性的的，从从而而使使校校正正系系数数K K值值变变化化，难以进行定量；难以进行定量

2、；2 2）试试样样产产生生热热效效应应时时，由由于于与与参参比比物物、环环境境的的温温度度有有较较大大差差异异，三三者者之之间间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。第2页/共17页 为为了了克克服服差差热热缺缺点点，发发展展了了DSC。该该法法对对试试样样产产生生的的热热效效应应能能及及时时得得到到应应有有的的补补偿偿，使使得得试试样样与与参参比比物物之之间间无无温温差差、无无热热交交换换，试试样样升升温温速

3、速度度始始终终跟跟随随炉炉温温线线性性升升温温，保保证证了了校校正正系系数数值值恒恒定定。测测量量灵灵敏敏度度和和精精度度大大有有提高。提高。第3页/共17页DSCDSC仪器结构仪器结构第4页/共17页DSC样品皿及压片机 第5页/共17页纵坐标纵坐标：热流率热流率横坐标：横坐标：温度温度T (或时间或时间t)峰向上表示峰向上表示吸热吸热向下表示向下表示放热放热在在整整个个表表观观上上，除除纵纵坐坐标标轴轴的的单单位位之之外外。DSC曲曲线线峰峰包包围围的的面面积积正正比比于于热热焓焓的的变变化。化。DSC曲线第6页/共17页影响DSC的因素 由于由于DSC用于定量测试，因此实验因素的影响显得

4、更重要，其主要的影响因素大致有以下几方面：用于定量测试，因此实验因素的影响显得更重要，其主要的影响因素大致有以下几方面：1.实验条件：程序升温速率实验条件：程序升温速率，气氛，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。第7页/共17页实验条件的影响(1).升温速率 主主要要影影响响DSC曲曲线线的的峰峰温温和和峰峰形形，一一般般越越大，峰温越高，峰形越大和越尖锐。大，峰温越高，峰形越大和越尖锐。实实际际中中，升升温温速速率率的的影影响响是是很很复复杂杂的的，对对温温度度的的影影响响在在很很大大程程度度上上与与试试样样的的种种类

5、类和和转转变变的的类类型密切相关。型密切相关。(2).(2).气氛气氛 实实验验时时，一一般般对对所所通通气气体体的的氧氧化化还还原原性性和和惰惰性性比比较较注注意意，而而往往往往容容易易忽忽略略对对DSC峰峰温温和和热热焓焓值值的影响。实际上，气氛的影响是比较大的。的影响。实际上，气氛的影响是比较大的。第8页/共17页试样特性的影响试样特性的影响 1）试样用量：）试样用量：不不宜宜过过多多，多多会会使使试试样样内内部部传传热热慢慢，温温度度梯梯度度大大，导致峰形扩大、分辨力下降。导致峰形扩大、分辨力下降。2）试样粒度：影响比较复杂，通常大颗粒热阻较大，而使试样的熔融温度和熔融热焓偏低。但是当

6、结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可导致相类似的结果。对干带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的静电引力使粉状形成聚集体，也会引起熔融热焓变大。第9页/共17页 DSC的应用的应用 鉴鉴于于DSC能能定定量量的的量量热热、灵灵敏敏度度高高，应应用用领领域域很很宽宽，涉涉及及热热效效应应的的物物理理变变化化或或化化学学变变化化过过程程均均可可采采用用DSC来进行测定。来进行测定。峰峰的的位位置置、形形状状、峰峰的的数数目目与与物物质质的的性性质质有有关关，故故可可用用来来定定性性的的表表征征和和鉴鉴定定物物质质，而而峰峰的的面面积积与与反反应应热热焓焓有有关关，故故可可

7、以以用用来来定定量量计计算算参参与与反反应的物质的量或者测定热化学参数。应的物质的量或者测定热化学参数。第10页/共17页第11页/共17页玻璃化转变温度玻璃化转变温度Tg的测定的测定 无无定定形形高高聚聚物物或或结结晶晶高高聚聚物物无无定定形形部部分分在在升升温温达达到到它它们们的的玻玻璃璃化化转转变变时时，被被冻冻结结的的分分子子微微布布朗朗运运动动开开始始，因因而而热热容容变变大大，用用DSC可测定出其热容随温度的变化而改变。可测定出其热容随温度的变化而改变。第12页/共17页混合物和共聚物的成分检测混合物和共聚物的成分检测 脆性的聚丙烯往往与聚乙烯共混或共聚增加它的柔性。因为在聚丙烯和

8、聚乙烯共混物中它们各自保持本身的熔融特性，因此该共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的熔融峰面积计算。第13页/共17页结晶度的测定结晶度的测定 高高分分子子材材料料的的许许多多重重要要物物理理性性能能是是与与其其结结晶晶度度密密切切相相关关的的。所所以以百百分分结结晶晶度度成成为为高高聚聚物物的的特特征征参参数数之之一一。由由于于结结晶晶度度与与熔熔融融热热焓焓值值成成正正比比，因因此此可可利利用用DSC测测定定高高聚聚物物的的百百分分结结晶晶度度，先先根根据据高高聚聚物物的的DSC熔熔融融峰峰面面积积计算熔融热焓计算熔融热焓Hf，再按下式求出百分结晶度。，再按下式求出百分结晶度。Hf*：100%结晶度的熔融热焓 第14页/共17页Hf*的测定的测定用一组已用一组已知结晶度知结晶度的样品作的样品作出结晶度出结晶度Hf图，然图，然后外推求后外推求出出100结结晶度晶度Hf*.第15页/共17页 第16页/共17页谢谢您的观看！第17页/共17页