实验用溶液的配制总幻灯片.ppt
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1、实验用溶液的配制用溶液的配制总第1页,共84页,编辑于2022年,星期五主要内容主要内容AA溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用A1A11.1.一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制A2A22.2.滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制3 3 溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项A3A3溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释BBC C实训六实训六实训六实训六 直接法配制直接法配制直接法配制直接法配制 实训七实训七实
2、训七实训七 标定法配制标定法配制标定法配制标定法配制第2页,共84页,编辑于2022年,星期五一、溶液的配制及试剂的选用一、溶液的配制及试剂的选用1.1.一般溶液的配制一般溶液的配制 一般溶液是指非标准滴定溶液,它在分析一般溶液是指非标准滴定溶液,它在分析工作中常作为工作中常作为溶解样品、调节溶解样品、调节溶解样品、调节溶解样品、调节 pH pH pH pH、分离或掩蔽、分离或掩蔽离子、显色等使用离子、显色等使用。配制一般溶液精度要求不。配制一般溶液精度要求不高,高,溶液浓度只需保留溶液浓度只需保留 1 1 1 12 2 位有效数字,位有效数字,试剂的质量由托盘天平称量,体积用量筒量试剂的质量
3、由托盘天平称量,体积用量筒量取即可。取即可。第3页,共84页,编辑于2022年,星期五二、滴定分析用标准滴定溶二、滴定分析用标准滴定溶液的配制液的配制 已知准确浓度的溶液叫做已知准确浓度的溶液叫做已知准确浓度的溶液叫做已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶液。标准滴定溶液。标标标标准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准滴定溶液在确度。因此,制备标准滴定溶液在确度。因此,制备标准滴定溶液在确度。因此,制备标准滴定溶液在方法、使用仪方法、使用仪方法、使用仪
4、方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求器、量具和试剂方面都有严格的要求器、量具和试剂方面都有严格的要求器、量具和试剂方面都有严格的要求。第4页,共84页,编辑于2022年,星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制1)l)制备标准滴定溶液用水,在未注明其他要求时,应符合)制备标准滴定溶液用水,在未注明其他要求时,应符合 GB/T 66821992分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水规格和试验方法中中三级水的规格三级水的规格 2)2)所用试剂的纯度应在)所用试剂的纯度应在分析纯以上分析纯以上。标定标准滴定溶液所。标定标准滴定溶液所用的用的基准试剂应为容量分析工作基
5、准试剂基准试剂应为容量分析工作基准试剂。3)3)所所用用分分析析天天平平的的砝砝码码、滴滴定定管管、容容量量瓶瓶及及移移液液管管均均需需进进行校正。行校正。(1 1 1 1)制备标准滴定溶液的基本要求)制备标准滴定溶液的基本要求)制备标准滴定溶液的基本要求)制备标准滴定溶液的基本要求第5页,共84页,编辑于2022年,星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制5)制备标准滴定溶液的浓度系指制备标准滴定溶液的浓度系指 20 时的浓度,在标定和使用时,如温时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按温度补正值进行补正。度有差异,应按温度补正值进行补正。6)称量工作基准试剂的质量
6、的数值小于等于称量工作基准试剂的质量的数值小于等于 0.5g 时,按精确至时,按精确至 0.01 mg 称量;数值大于称量;数值大于 0.5g时,按精确至时,按精确至 0.l mg 称量。称量。7)标标标标定定定定标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液的的的的浓浓浓浓度度度度时时时时,平平平平行行行行试试试试验验验验不不不不得得得得少少少少于于于于 8 8 次次次次,须须须须两两两两人人人人进进进进行行行行实实实实验验验验,分分分分别别别别各各各各做做做做四四四四平平平平行行行行,每每每每人人人人四四四四平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差(即即即即最最最最大大大
7、大值值值值和和和和最最最最小小小小值值值值之之之之差差差差)与与与与浓浓浓浓度度度度平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于0.150.15。两两两两人人人人共共共共八八八八次次次次平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差与与与与平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于 0 0.18.18%,最最最最终终终终取取取取两两两两人人人人八八八八次次次次测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的平平平平均均均均值值值值作作作作为为为为测测测测定定定定结结结结果果果果。运运运运算算算算过过过过程程程程中中中中
8、保保保保留留留留五五五五位位位位有有有有效效效效数数数数字字字字,浓浓浓浓度度度度值报出结果取四位有效数字。值报出结果取四位有效数字。值报出结果取四位有效数字。值报出结果取四位有效数字。(1 1)制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求第6页,共84页,编辑于2022年,星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制6)制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于相对误差不得大于 5。7)配制配制浓度等于或低于浓度等于或低于 0.02mol/L的标准滴定溶液的标准滴定溶液时,应于
9、临用时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释。必要时重稀释。必要时重新标定。新标定。8)滴滴定定分分析析用用标标准准滴滴定定溶溶液液在在常常温温(1525)下下,保保存存时时间间一一般般不不得得超超过过 2 个个月月。当当溶溶液液出出现现浑浑浊浊、沉沉淀淀、颜颜色色变变化化等等现现象象时时,应重新制备。应重新制备。(1 1)制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求第7页,共84页,编辑于2022年,星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制9)所用溶液以所
10、用溶液以(%)表示的均为表示的均为质量分数质量分数,只有,只有乙醇乙醇(95%)中的()中的(%)为体积分数。)为体积分数。10)碘量法碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在反应时,溶液的温度不能过高,一般在1520 之间进之间进行。行。(1 1)制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求第8页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法1直接配制直接配制法法2间接配制间接配制法(标定法(标定法)。法)。第9页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法直接配
11、制法直接配制法 准确称取一定量的已干燥的基准准确称取一定量的已干燥的基准准确称取一定量的已干燥的基准准确称取一定量的已干燥的基准物质,溶解后定量转移入容量瓶中,物质,溶解后定量转移入容量瓶中,物质,溶解后定量转移入容量瓶中,物质,溶解后定量转移入容量瓶中,加蒸馏水准确稀释至刻度,充分摇加蒸馏水准确稀释至刻度,充分摇加蒸馏水准确稀释至刻度,充分摇加蒸馏水准确稀释至刻度,充分摇匀。匀。匀。匀。根据所称取基准物质的质量根据所称取基准物质的质量根据所称取基准物质的质量根据所称取基准物质的质量以及容量瓶的容积即可直接计算以及容量瓶的容积即可直接计算以及容量瓶的容积即可直接计算以及容量瓶的容积即可直接计算
12、出该标准滴定溶液的准确浓度。出该标准滴定溶液的准确浓度。出该标准滴定溶液的准确浓度。出该标准滴定溶液的准确浓度。第10页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法例例24 如何配制如何配制 250mL 物质物质的量浓度为的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液?标准滴定溶液?第11页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法解:欲配制解:欲配制 250mL 物质的量浓度为物质的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液,应称取标准滴定溶液,应称取 K2
13、Cr2O7的质量为:的质量为:答:准确称取答:准确称取 1.471g基准基准K2Cr2O7,用水溶解后,置于,用水溶解后,置于 250mL容量瓶中,用水稀释至容量瓶中,用水稀释至 250mL,即可得到,即可得到 C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L 的的K2Cr2O7 标准滴定溶液。标准滴定溶液。第12页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法 基准物质基准物质基准物质基准物质 能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准能用于直接配制或标定
14、标准滴定溶液的物质,称为基准物质。基准物质必须符合下列要求:物质。基准物质必须符合下列要求:物质。基准物质必须符合下列要求:物质。基准物质必须符合下列要求:物质必须具有物质必须具有物质必须具有物质必须具有足够纯度足够纯度足够纯度足够纯度,其纯度要求达,其纯度要求达,其纯度要求达,其纯度要求达 99.9 99.9 以上;而杂质以上;而杂质以上;而杂质以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。含量应低于滴定分析所允许的误差限度。含量应低于滴定分析所允许的误差限度。含量应低于滴定分析所允许的误差限度。物质的物质的物质的物质的组成(包括其结晶水含量)应恒定并与化学式相符。组成(包括其结晶水含量)
15、应恒定并与化学式相符。组成(包括其结晶水含量)应恒定并与化学式相符。组成(包括其结晶水含量)应恒定并与化学式相符。试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。变化。变化。变化。具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量。能能够够满满足足上上述述要要求求的的物物质质的的基基准准物物质质,如如无无水水碳碳酸酸钠钠、邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾、重重铬铬酸酸钾钾、氧氧化化锌锌、碳碳酸酸钙
16、钙等等。常常用用的的基基准准物物见见表表 2 21919。第13页,共84页,编辑于2022年,星期五常用的基准物常用的基准物名称名称化学式化学式式量式量使用前的干燥条件使用前的干燥条件碳酸钠碳酸钠NaNa2 2COCO3 3105.99105.99270300270300干燥干燥25h25h邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢钾钾KHCKHC8 8H H4 4O O4 4204.22204.22110120110120干燥干燥25h25h重铬酸钾重铬酸钾K K2 2CrCr2 2O O7 7294.18294.18研细,研细,100110100110干燥干燥34h34h三氧化二砷三氧化二砷AsAs2 2
17、O O3 3197.84197.84105105干燥干燥34h34h草酸钠草酸钠NaNa2 2C C2 2O O4 4134.00134.00130140130140干燥干燥11.5h11.5h碘酸钾碘酸钾KIOKIO3 3214.00214.00120140120140干燥干燥1.52h1.52h溴酸钾溴酸钾KBrOKBrO3 3167.00167.00120140120140干燥干燥1.52h1.52h铜铜CuCu63.54663.546用质量分数为用质量分数为2%2%的乙酸、水、乙醇依次洗涤后,的乙酸、水、乙醇依次洗涤后,放入干燥器中保存放入干燥器中保存24h24h以上以上锌锌ZnZn6
18、5.3865.38用用1 1:3HCl3HCl,水、乙醇依次洗涤后,放入干燥,水、乙醇依次洗涤后,放入干燥器中保存器中保存24h24h以上以上氧化锌氧化锌ZnOZnO81.3981.39800900800900干燥干燥23h23h碳酸钙碳酸钙CaCOCaCO3 3100.09100.09105110105110干燥干燥23h23h氯化钠氯化钠NaClNaCl58.4458.44500650500650干燥干燥4045min4045min氯化钾氯化钾KClKCl74.5574.55500650500650干燥干燥4045min4045min硝酸银硝酸银AgNOAgNO3 3169.87169.8
19、7在浓硫酸干燥器中干燥至恒重在浓硫酸干燥器中干燥至恒重第14页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法标定法标定法 很多物质不符合基准物的很多物质不符合基准物的很多物质不符合基准物的很多物质不符合基准物的条件。例如,浓盐酸中氯化氢条件。例如,浓盐酸中氯化氢条件。例如,浓盐酸中氯化氢条件。例如,浓盐酸中氯化氢很易挥发,固体氢氧化钠易吸很易挥发,固体氢氧化钠易吸很易挥发,固体氢氧化钠易吸很易挥发,固体氢氧化钠易吸收水分和收水分和收水分和收水分和 CO2CO2CO2CO2,高锰酸钾不易提,高锰酸钾不易提,高锰酸钾不易提,高锰酸钾不易提纯等等。它们都不能直接
20、配制纯等等。它们都不能直接配制纯等等。它们都不能直接配制纯等等。它们都不能直接配制标准滴定溶液。标准滴定溶液。标准滴定溶液。标准滴定溶液。第15页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法 一般是一般是一般是一般是先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质或另一种已知浓度的液,然后用基准物质或另一种已知浓度的液,然后用基准物质或另一种已知浓度的液,然后用基准物质或另一种已知浓度的标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓
21、度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。这种利用基准物质(或已知准确浓度的溶这种利用基准物质(或已知准确浓度的溶这种利用基准物质(或已知准确浓度的溶这种利用基准物质(或已知准确浓度的溶液)来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液)来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液)来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液)来确定标准滴定溶液准确浓度的操作过程称为过程称为过程称为过程称为标定。标定。标定。标定。第16页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的间接配制方法标准滴定溶液的间接配制方法1直接标定直接标定2 间接标定间接标定第17页,共84页,编辑于2022年,星期五标准滴定溶液的直接标定法标准滴定溶液的
22、直接标定法 准确称取一定量的基准物,溶解于水后用待标定的溶准确称取一定量的基准物,溶解于水后用待标定的溶准确称取一定量的基准物,溶解于水后用待标定的溶准确称取一定量的基准物,溶解于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。液滴定至反应完全。液滴定至反应完全。液滴定至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基根据所消耗待标定溶液的体积和基根据所消耗待标定溶液的体积和基根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度,计算公准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度,计算公准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度,计算公准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度,计算公式为式为式为式为式中式中式中
23、式中 c c 待标定溶液的物质的量浓度(待标定溶液的物质的量浓度(待标定溶液的物质的量浓度(待标定溶液的物质的量浓度(mol/L)mol/L);mBmB 基准物的质量(基准物的质量(基准物的质量(基准物的质量(g)g);MBMB 基准物的摩尔质量(基准物的摩尔质量(基准物的摩尔质量(基准物的摩尔质量(g/mol)g/mol);V V一所消耗待标定溶液的体积(一所消耗待标定溶液的体积(一所消耗待标定溶液的体积(一所消耗待标定溶液的体积(L L)。)。)。)。第18页,共84页,编辑于2022年,星期五直接标定法直接标定法?例如例如例如例如标定标定标定标定 HClHCl或或或或 H2SO4H2SO
24、4,可用基准,可用基准,可用基准,可用基准物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在270270300 300 烘干至恒重,用不含烘干至恒重,用不含烘干至恒重,用不含烘干至恒重,用不含CO2CO2的水的水的水的水溶解,选用溴甲酚绿甲基红混合指示溶解,选用溴甲酚绿甲基红混合指示溶解,选用溴甲酚绿甲基红混合指示溶解,选用溴甲酚绿甲基红混合指示剂指示终点。剂指示终点。剂指示终点。剂指示终点。第19页,共84页,编辑于2022年,星期五间接标定法间接标定法有有有有一一一一部部部部分分分分标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液
25、液,没没没没有有有有合合合合适适适适的的的的用用用用以以以以标标标标定定定定的的的的基基基基准准准准试试试试剂剂剂剂,只只只只能能能能用用用用另另另另一一一一已已已已知知知知浓浓浓浓度度度度的的的的标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液来来来来标标标标定定定定。如如如如乙乙乙乙酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液可可可可用用用用 NaOH NaOH 标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液标标标标定定定定,草草草草酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液可可可可用用用用 KMnO4KMnO4标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液标标标标定定定定等等等等。当当当当然然然然,间间间间接接接接标标标
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