TOC-4100培训课件.pptx
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1、 岛津在线总有机碳分析仪岛津在线总有机碳分析仪-4 1 0 0初级培训教材 目目 录录一、前言一、前言二、概念及原理二、概念及原理三、测试流程及构造三、测试流程及构造四、仪器调试四、仪器调试五、仪器操作五、仪器操作六、仪器关机六、仪器关机七、日常维护七、日常维护八、常见故障排除八、常见故障排除一、前言一、前言 在我们周围存在着各种各样的有机物,涉及范在我们周围存在着各种各样的有机物,涉及范围非常广泛,如食品围非常广泛,如食品 水等。水等。这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,最终被排放到江河最终被排放到江河 湖泊湖泊 海洋中。海洋中。有机物引起的问题
2、:有机物引起的问题:由于营养过剩造成赤潮由于营养过剩造成赤潮、蓝藻蓝藻 缺氧等;缺氧等;给自来水给自来水 工业用水工业用水 农业用水带来影响;农业用水带来影响;由于水中的微生物由于水中的微生物,使得生物使得生物 植物等生态环境失植物等生态环境失去平衡去平衡,给自然环境带来恶劣影响。给自然环境带来恶劣影响。需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制 水污染防控的重要对象是有机物污染,水污染防控的重要对象是有机物污染,水污染防控的重要对象是有机物污染,水污染防控的重要对象是有机物污染,TOCTOC同同同同CODC
3、OD、BODBOD一样是表征水中有机物含量的指标。一样是表征水中有机物含量的指标。一样是表征水中有机物含量的指标。一样是表征水中有机物含量的指标。二、概念及原理二、概念及原理*相关概念相关概念n nTOCTOC(总有机碳)(总有机碳)(总有机碳)(总有机碳):水中存在有与氧或氢等原子结合,构:水中存在有与氧或氢等原子结合,构成有机化合物的碳,称其为总有机碳成有机化合物的碳,称其为总有机碳 。n nICIC(无机碳)(无机碳)(无机碳)(无机碳):作为:作为二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳,子等无机化合物的碳,称其为称其为无机碳。无机碳。主要是以
4、碳酸中的碳的形式而存在的,主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,碳酸碳酸2 23 3碳酸离子碳酸离子3-3-碳酸氢离子碳酸氢离子3-3-n nTCTC(总碳)(总碳)(总碳)(总碳):把:把TOCTOC和和ICIC合起来称为总碳(合起来称为总碳(Total Total CarbonCarbon,TCTC),即:),即:TCTCTOCTOCICIC。相关概念(相关概念(2)n nPOC(易挥发性有机碳)(易挥发性有机碳):试样中易挥发失去的有机碳,称其为易挥发性有机碳(Pargeable Organic Carbon,POC)POC一般指低沸点有机物(如苯、甲苯等不溶于水的低沸点有机物)。n nNP
5、OC(非挥发性有机碳)(非挥发性有机碳):不挥发的有机碳称其为非挥发性有机碳(Non-Pargeable Organic Carbon,NPOC)。n nTOCPOC NPOC。TOC的测定方法(的测定方法(1)n n水中存在的总碳(TC),减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的无机碳(IC),就是TOC,即TOC=TC-IC。n n 注:在中,如果装配了选配件中的DF单元即可。TOC的测定方法(的测定方法(2)TOCNPOCn n将试样做前处理去除IC后直接测定TOC.n n将试样的PH调整到2-3时,碳酸根离子(CO3-)和碳酸氢根离子(HCO3-)就会变成 O+试样再
6、经通气吹扫处理后,很容易就可以除去IC,但同时也去除了POC。n n一般水样中的挥发性有机碳(一般水样中的挥发性有机碳(POCPOC)和非挥发性)和非挥发性有机碳(有机碳(NPOCNPOC)相比,比例非常小,可以忽略)相比,比例非常小,可以忽略 ,即,即TOC=NPOC+POCNPOCTOC=NPOC+POCNPOC*TOC-4100测定原理测定原理n n去除去除ICIC后的样品通过八通阀、注射器注射到填充后的样品通过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的燃烧管中,并以有催化剂的燃烧管中,并以680680的温度燃烧氧的温度燃烧氧化,生成二氧化碳和水,供给的高纯氮气作为载化,生成二氧化碳和水,供给的
7、高纯氮气作为载气导入电子冷凝器,分离出水份,二氧化碳则被气导入电子冷凝器,分离出水份,二氧化碳则被送入送入NDIRNDIR(Non-Dispersive Infrared Non-Dispersive Infrared RadiationRadiation)检测器中,进行检测。)检测器中,进行检测。n n氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中的有机碳的含量,因此,通过测试二氧化碳的量,的有机碳的含量,因此,通过测试二氧化碳的量,并根据校正标准液得到的曲线,很容易就分析出并根据校正标准液得到的曲线,很容易就分析出样品中有机碳的含量。样品中有机碳的含量
8、。TOC-4100测试原理流程测试原理流程 试样试样试样试样添加盐酸添加盐酸添加盐酸添加盐酸用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去ICIC 将将将将TOCTOC用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化(2 2)用用用用来测定来测定来测定来测定CO2CO2(根据峰值形状面积来(根据峰值形状面积来(根据峰值形状面积来(根据峰值形状面积来测定)测定)测定)测定)根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算TOCTOC浓度浓度浓度浓度TOC测试优点测试优点n nTOCTOC仪仪几乎所有的有机物均可检测几乎所有的有机物均可检测
9、,约达约达测试迅速、精确度高、灵敏度高测试迅速、精确度高、灵敏度高不使用药品不使用药品,维护管理费用少维护管理费用少无二次污染无二次污染非常适用于有机物在线化监测非常适用于有机物在线化监测三、流程及构造三、流程及构造*TOC-4100 流路图流路图 图图3.1 3.1 测定的流路图测定的流路图TOC-4100结构介绍(结构介绍(1)仪器的样品预处理单元n n关闭左侧的采样阀将关闭左侧的采样阀将样品采入均化器样品采入均化器n n采样时通过目的采样时通过目的滤网去除较大的固体滤网去除较大的固体杂质杂质n n利用高速旋转的搅拌利用高速旋转的搅拌器,粉碎样品中悬浮器,粉碎样品中悬浮颗粒,并将样品均化颗
10、粒,并将样品均化n n采样后用清洗水清洗采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分,滤网及样品处理部分,等待下次采样等待下次采样排水阀样品入口滤网洗水进样螺旋桨均化器杀菌剂*TOC-4100结构介绍(结构介绍(2)样品采样单元(8P阀)n n1#1#:离线测量样:离线测量样n n2#2#:在线测量样:在线测量样n n3#3#:校正液:校正液n n4#4#:酸添加:酸添加n n5#5#:清洗水、稀释水:清洗水、稀释水n n6#6#:排气:排气n n7#:7#:进样管(注入燃进样管(注入燃烧管)烧管)n n8#8#:排液:排液TOC-4100结构介绍(结构介绍(3)渗氧硅管渗氧硅管n nTOCTOC燃烧
11、需要氧气,载气本燃烧需要氧气,载气本身不含有氧,因此燃烧需要身不含有氧,因此燃烧需要的氧从渗氧管渗入。的氧从渗氧管渗入。n n随氧气渗入渗氧管的还有微随氧气渗入渗氧管的还有微量的量的COCO2 2。TOC-4100结构介绍(结构介绍(4)加湿器加湿器n n加湿器的作用是加强加湿器的作用是加强COCO2 2吸收器吸收吸收器吸收COCO2 2的效果。的效果。TOC-4100结构介绍(结构介绍(5)载气精制用载气精制用CO2吸收剂吸收剂n n碱石灰,主要成分是氢氧碱石灰,主要成分是氢氧化钙和氢氧化钠等物质。化钙和氢氧化钠等物质。n n作用是去除载气和渗氧管作用是去除载气和渗氧管当中与氧气一起进入的当
12、中与氧气一起进入的CO2CO2等气体,保证等气体,保证NDIRNDIR的基线平稳。的基线平稳。n n1#:1#:吸收载气中的吸收载气中的CO2CO2n n2#:2#:吸收吸收NDIRNDIR光学部吹扫光学部吹扫气中的气中的CO2 CO2 n n更换期更换期:1:1年年TOC-4100结构介绍(结构介绍(6)反应炉反应炉n n燃烧炉:提供燃烧氧化所需达到的温度(燃烧炉:提供燃烧氧化所需达到的温度(680680)n n燃烧管:由石英玻璃制成,作为燃烧分解有机物的燃烧管:由石英玻璃制成,作为燃烧分解有机物的反应容器反应容器n n铂金催化剂:由氧化铝小球表面包裹铂金组成,帮铂金催化剂:由氧化铝小球表面
13、包裹铂金组成,帮助有机物分解和燃烧生成二氧化碳助有机物分解和燃烧生成二氧化碳TOC-4100结构介绍(结构介绍(7)B型卤素洗涤器型卤素洗涤器n n作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。n n在试样中含有以上元素时,经过燃烧后,可能在试样中含有以上元素时,经过燃烧后,可能会以各种形式(如氯化氢,氯酸,氯气等)从会以各种形式(如氯化氢,氯酸,氯气等)从燃烧管排出;由于上述成分都易溶于水成为酸,燃烧管排出;由于上述成分都易溶于水成为酸,很容易与很容易与B B型卤素洗涤器当中的铁和铬反应,型卤素洗涤器当中的铁和铬反应,生成化合物,这种化合物有很强的还原力,再生成化合物,这种
14、化合物有很强的还原力,再与氯和溴等反应,达到去除卤素的目的。与氯和溴等反应,达到去除卤素的目的。TOC-4100结构介绍(结构介绍(8)电子除湿器电子除湿器n n进入电子除湿器之前的进入电子除湿器之前的载气中会有一定的水分,载气中会有一定的水分,水分浓度变化时,基线水分浓度变化时,基线也会随之变化。也会随之变化。n n电子冷凝器将载气冷却电子冷凝器将载气冷却至至1 1 0.40.4,以减少载,以减少载气中的水分含量,稳定气中的水分含量,稳定水分含量也就是使基线水分含量也就是使基线稳定,稳定,NDIRNDIR不再受水分不再受水分干扰,能够精确测试。干扰,能够精确测试。TOC-4100结构介绍(结
15、构介绍(9)卤素吸收器卤素吸收器n n作用是去除多余的卤素。作用是去除多余的卤素。n n由于由于B B型卤素过滤管可能不型卤素过滤管可能不能完全去除卤素(主要为氯)能完全去除卤素(主要为氯),由于氯的氧化能力很强,由于氯的氧化能力很强,进入检测池后马上会与池内进入检测池后马上会与池内部的镀金发生反应,造成腐部的镀金发生反应,造成腐蚀,所以增加了一级以主要蚀,所以增加了一级以主要成分为铜的卤素过滤管,进成分为铜的卤素过滤管,进一步保护检测池不受腐蚀。一步保护检测池不受腐蚀。TOC-4100结构介绍(结构介绍(10)非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)n n从光源处射出的红外线(未
16、分光)从光源处射出的红外线(未分光)通过检测池到达检测器。通过检测池到达检测器。n n检测器的前后有两个池子(前池和检测器的前后有两个池子(前池和后池),两个池子分别连接有气体后池),两个池子分别连接有气体管路。管路。n n在气体管路中装有高感度的可以检在气体管路中装有高感度的可以检测出流速的传感器。测出流速的传感器。n n因在检测器的池子中注入了因在检测器的池子中注入了CO2CO2,从光源处发出的红外线中的从光源处发出的红外线中的4.2m4.2m的光在前池被吸收。的光在前池被吸收。n n由于前池内的气体的温度的上升由于前池内的气体的温度的上升(压力变大),前池和后池之间产(压力变大),前池和
17、后池之间产生了压差,于是从前池有气体流到生了压差,于是从前池有气体流到后池。后池。TOC-4100结构介绍(结构介绍(11)非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)n n当从光源射来的红外线被斩光器截当从光源射来的红外线被斩光器截断,检测器无红外线时,前池和后断,检测器无红外线时,前池和后池的压力就变为相等,气体就从后池的压力就变为相等,气体就从后池向前池返回。池向前池返回。n n从前池和后池来往的气体的流速经从前池和后池来往的气体的流速经传感器检测后,就得到了交流波形传感器检测后,就得到了交流波形的电子信号。的电子信号。n n当检测池中不含有当检测池中不含有CO2CO2的载气流动
18、的载气流动时,光源处的红外线直接(原样)时,光源处的红外线直接(原样)到达检测器,这时交流信号的振幅到达检测器,这时交流信号的振幅是最大的。是最大的。n n当检测池中的载气含有当检测池中的载气含有CO2CO2时,时,4.2m4.2m的红外线被吸收,到达检测的红外线被吸收,到达检测器的部分就会变弱,交流信号的振器的部分就会变弱,交流信号的振幅会变小。幅会变小。n n根据检出的交流信号的振幅,可知根据检出的交流信号的振幅,可知检测池中流动载气中的检测池中流动载气中的CO2CO2浓度。浓度。的的測定原理 单原子分子如单原子分子如N2 N2、O2 O2、H2H2等并不会吸收等并不会吸收红外线,多原子分
19、子如红外线,多原子分子如CO2CO2、CH4CH4等则依其键结等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 CO2 吸吸收红外线,其吸收波长为收红外线,其吸收波长为4.2um4.2um。的的測定原理測定原理 图图 红外光源对于各种气体的吸收波长图红外光源对于各种气体的吸收波长图CO2CO2:4.2um4.2umNONOSOSO2 2Freq.Freq.WavelengthWavelengthcmcmUVUVIRIRVisibleVisible四、仪器调试四、仪器调试开
20、机前环境、电源要求开机前环境、电源要求n n环境温度:环境温度:0-40 0-40n n电源要求:电源要求:AC22010%AC22010%,10A10A,50-60HZ50-60HZn n载气要求:载气要求:氮气,容量约氮气,容量约4747升,瓶内充气压升,瓶内充气压13MPa13MPa左右左右 ,纯度,纯度99.99%99.99%以上,不含粉尘、油雾、水滴等以上,不含粉尘、油雾、水滴等n n减压阀:减压阀:与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个,减压与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个,减压后的出口压力为后的出口压力为0.250.250.30MPa0.30MPan n自来水供水要求:流量约自来水供水要求
21、:流量约6L/min6L/min,压力,压力300-500Kpa300-500Kpan n采水流量要求:采水流量要求:1-3L/min 1-3L/min试剂的准备试剂的准备n n标准液的配制:标准液的配制:a.a.准确称取邻苯二甲酸氢钾准确称取邻苯二甲酸氢钾2.1252.125克克(将此试剂置于将此试剂置于105105烘箱烘烘箱烘1 1小时过后小时过后),溶解于,溶解于10001000毫升蒸馏水中,毫升蒸馏水中,得到得到1000ppm1000ppm的标准液;的标准液;b.b.(如果需要配制(如果需要配制100ppm100ppm的标准液)用移液管移取的标准液)用移液管移取1000ppm1000p
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