ICP分析中影响数据质量的常见因素.ppt

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1、ICP分析中影响数据质量的常见因素-如何获得理想的分析数据如何获得理想的分析数据仪器工作是否正常?l仪器电子系统工作状态稳压器，接仪器电子系统工作状态稳压器，接地电阻。地电阻。l点火是否正常点火是否正常,等离子体稳定等离子体稳定.l无连锁信息，数据采集正确。无连锁信息，数据采集正确。样品的制备及溶液状态l根据样品中被测元素根据样品中被测元素,采用的制备方法采用的制备方法,酸度酸度,溶液状态，有无沉淀等。溶液状态，有无沉淀等。l高盐样品容器，痕量样品均匀性，稳定高盐样品容器，痕量样品均匀性，稳定状态，是否有吸附，保存时间等。状态，是否有吸附，保存时间等。l含量范围，定性半定量分析。含量范围，定性

2、半定量分析。样品制备方法，参照国标及国际通用处理方法。样品制备方法，参照国标及国际通用处理方法。方法的建立和波长选择l建立方法建立方法(Protocol)(Protocol)根据样品类型及被测元素根据样品类型及被测元素,建立相应分析方建立相应分析方法法,分析参数等。分析参数等。l选择分析波长选择分析波长确认选择适合分析元素的波长，推荐线、灵确认选择适合分析元素的波长，推荐线、灵敏线、次灵敏线等。敏线、次灵敏线等。l确认谱线的干扰情况确认谱线的干扰情况根据元素选择列表中干扰列表，或标准光谱根据元素选择列表中干扰列表，或标准光谱图册，选择、编辑、添加谱线。图册，选择、编辑、添加谱线。波长校准及确认

3、l对选定波长进行扫描对选定波长进行扫描确认选定波长校准正确，峰型正常、位置确认选定波长校准正确，峰型正常、位置无误。无误。l必要时将狭缝板位置必要时将狭缝板位置XapXap、YapYap清零，重新清零，重新PeakPeak。或重新计算光电倍增管坐标或重新计算光电倍增管坐标XPMTXPMT、YPMTYPMTl确认波长的浓度不宜过高，通常确认波长的浓度不宜过高，通常10PPM10PPM左右。左右。l波长确认后，接受谱线（波长确认后，接受谱线（AllAll、GoodGood），并扫），并扫描该元素与空白溶液的区别，确保正确。描该元素与空白溶液的区别，确保正确。标准曲线的建立与匹配l标准曲线的浓度范围

4、标准曲线的浓度范围ICP 10ICP 105 510106 6数量级，混合标准的制备、试剂情况、数量级，混合标准的制备、试剂情况、有无相互干扰。有无相互干扰。l基体匹配、标准物质。基体匹配、标准物质。采用纯金属基体匹配、对应标样做工作曲线等。采用纯金属基体匹配、对应标样做工作曲线等。l标准加入法标准加入法l酸度酸度5 51010硝酸、盐酸。硝酸、盐酸。应严格匹配所用试剂空白（酸）与高标一致！应严格匹配所用试剂空白（酸）与高标一致！干扰及背景观察l扫描标准曲线高点、样品、空白。扫描标准曲线高点、样品、空白。有无干扰有无干扰背景状态、背景扣除点的选择背景状态、背景扣除点的选择是否需要内标法是否需要

5、内标法是否利用干扰校正系数是否利用干扰校正系数IECIEC仪器调整l进样系统调整。进样系统调整。炬管的清洗、蠕动泵润滑、泵管的安装。炬管的清洗、蠕动泵润滑、泵管的安装。冷却气、辅助气、雾化器压力最佳化（冷却气、辅助气、雾化器压力最佳化（P/N.120-3028P/N.120-3028，38-38-45Psi45Psi；P/N.120-3028-1P/N.120-3028-1，50-55Psi50-55Psi；P/N.120-3028-2P/N.120-3028-2，32-32-40Psi40Psi）。）。进样量、泵速调整、进样均匀性。进样量、泵速调整、进样均匀性。l观测位置校准观测位置校准 等

6、离子体定位（等离子体定位（Position PlasmaPosition Plasma、Peak PositionPeak Position、Peak Peak BothBoth）提升、清洗l进样时间充分、清洗时间足够，不同元进样时间充分、清洗时间足够，不同元素清洗速度有差异。素清洗速度有差异。l酸洗，酸洗，5 51010，HClHCl或或HNO3HNO3、蒸馏水、蒸馏水冲洗。冲洗。标准曲线测量l测量重复次数测量重复次数l数据精密度验证、线性数据精密度验证、线性l接受曲线接受曲线l标准曲线测量前标准曲线测量前,手动进行若干次手动进行若干次Peak Peak OpticsOptics校正校正样品

7、测量及数据报告l样品中每一元素的积分时间选择。紫外样品中每一元素的积分时间选择。紫外区元素及金属非金属过渡族元素，积分区元素及金属非金属过渡族元素，积分时间可适当延长（时间可适当延长（3 35 5秒）秒）l数据的比对数据的比对控制误差、系统误差、偶然误差、进样误差控制误差、系统误差、偶然误差、进样误差l数据报告数据报告报告内容选择、报告元素定义等报告内容选择、报告元素定义等l打印结果打印结果关注细节、细心、多思考不要轻易怀疑仪器测汞仪分析流程及注意事项PPB级样品分析Leeman Labs公司高效全自动测汞仪系统l美国美国EPA认可的冷原子吸收法认可的冷原子吸收法l高效全自动制备及分析系统高效

8、全自动制备及分析系统l稳定、精确、灵敏度高稳定、精确、灵敏度高lPPM、PPB、PPT分段测量分段测量l独特高汞保护系统独特高汞保护系统l高效去湿管高效去湿管l独有气液分离器独有气液分离器Leeman Labs公司高效全自动测汞仪系统（续）l连续流动分析测量连续流动分析测量l独有独有30Cm,6.85mm ID光学池、有效提光学池、有效提高灵敏度高灵敏度l1PPT检出极限检出极限l全自动基线监控、清洗快全自动基线监控、清洗快l一分钟一个样品、效率高一分钟一个样品、效率高l双光束设计、扣除脉动、重现性好双光束设计、扣除脉动、重现性好主要型号lPS200lPS200IIlHYDRA AAlHYDR

9、A AFlHYDRA AF GOLDlHYDRA AF GOLD+l测汞仪分析流程提升时间提升时间分析测量l样品制备（样品制备（Hg 2）l氯化亚锡配置氯化亚锡配置l标准曲线配制标准曲线配制l方法建立方法建立l进样调整进样调整l维护调整维护调整样品制备l环境样品、生物样品、土壤样品环境样品、生物样品、土壤样品l根据国标方法或国际通行标准根据国标方法或国际通行标准l保持样品酸度保持样品酸度l立即分析（固定液处理）立即分析（固定液处理）氯化亚锡配置l10HCL介质介质,10%SnCl2l称取一定量的称取一定量的SnCl2，加入浓，加入浓HCL溶解后溶解后再用去离子水稀释。再用去离子水稀释。l溶液应

10、为完全澄清溶液应为完全澄清l加入少许锡粒，防止水解。加入少许锡粒，防止水解。标准曲线配制l曲线应现配现用，防止溶液变化。曲线应现配现用，防止溶液变化。l容器应充分清洗，防止污染。容器应充分清洗，防止污染。l实验室环境要求等。实验室环境要求等。l溶液应逐级稀释，避免吸取储备液体积溶液应逐级稀释，避免吸取储备液体积过小。过小。方法的建立l根据被测样品浓度，建立相应方法根据被测样品浓度，建立相应方法PPM、PPB、PPTl分析参数的选择与优化。氩气流量、泵分析参数的选择与优化。氩气流量、泵速、提升时间、进样时间、反应时间速、提升时间、进样时间、反应时间（积分时间）（积分时间）进样调整l还原剂进样流量

11、还原剂进样流量l样品引入样品引入l清洗溶液清洗溶液l排液排液l管路密封性管路密封性l气液分离效果气液分离效果维护调整l系统清洗系统清洗l光学池清洗光学池清洗l汞灯调整汞灯调整l还原剂管的保护还原剂管的保护l去湿管的维护去湿管的维护l仪器诊断维护仪器诊断维护系统清洗l进样系统连接好后，连续流动清洗进样系统连接好后，连续流动清洗10分分钟以上，确保无样品残留钟以上，确保无样品残留l观察溶液进入、排出状态是否均衡观察溶液进入、排出状态是否均衡l观察空白强度变化等观察空白强度变化等光学池清洗l光学池经一段时间使用后，要求按照规光学池经一段时间使用后，要求按照规定的清洗步骤进行清洗定的清洗步骤进行清洗l

12、样品溶液冲入光学池后，清洗光学池样品溶液冲入光学池后，清洗光学池l排气管道堵塞，造成光学池内积液，清排气管道堵塞，造成光学池内积液，清洗光学池洗光学池l其他其他汞灯调整l汞灯正常使用时，一般三个月或半年调汞灯正常使用时，一般三个月或半年调整一次整一次l光学池清洗后，调整汞灯光学池清洗后，调整汞灯l基线过高时，调整汞灯基线过高时，调整汞灯l正常汞灯计数应在正常汞灯计数应在7000001720000之之间间l汞灯电压在汞灯电压在5.011V之间之间还原剂管的保护lSnCl2还原剂管，用于还原剂的引入，长还原剂管，用于还原剂的引入，长时间使用后，极易造成还原剂在管内水时间使用后，极易造成还原剂在管内

13、水解、沉淀解、沉淀l要求每次使用完毕后，一定将残留的氯要求每次使用完毕后，一定将残留的氯化亚锡洗出化亚锡洗出l可采用抽空可采用抽空10HCL去离子水抽去离子水抽空的顺序步骤清洗空的顺序步骤清洗去湿管的维护lLeeman测汞仪的高效去湿管，具有高效自动测汞仪的高效去湿管，具有高效自动去湿能力，通常使用寿命在一年以上（每天分去湿能力，通常使用寿命在一年以上（每天分析）析）l备件的保存，应存放在干燥器内，防止吸水备件的保存，应存放在干燥器内，防止吸水l仪器上的去湿管应注意防尘，避免堵塞扩散孔仪器上的去湿管应注意防尘，避免堵塞扩散孔l环境湿度大于环境湿度大于70时，去湿管能力会明显变差，时，去湿管能力

14、会明显变差，应配备去湿机应配备去湿机仪器诊断维护l仪器的各部件在软件中统计有使用寿命，使用仪器的各部件在软件中统计有使用寿命，使用到期后会在软件中给出提示，按照软件中维护到期后会在软件中给出提示，按照软件中维护指导更新维护指导更新维护l氩气控制测试氩气控制测试Argon Control Test氩气输出在氩气输出在1LPM时，时，Output psi=910l数据采集测试数据采集测试DAQ Test要求样品（要求样品（Sample）计数大于参考强度）计数大于参考强度（Reference）35倍倍谢谢大家欧阳昆欧阳昆 技术支持工程师技术支持工程师 Leeman Labs BeijingLeeman Labs Beijing2004.6.92004.6.9