经济学第1章定量分析化学概论.pptx

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1、2023/3/28二、分析试样的制备及分解（1）分析试样的采集与制备 首先根据矿石的堆放情况及颗粒的大小来选取合适的样点及采集量，将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。根据经验公式，试样采集量：mQkd2式中：mQ-为所需试样的最小质量（kg）k-为缩分常数的经验值，试样均匀度越差，k值 越大，k通常在0.051kg.mm-2之间。d-为试样的最大粒度直径（mm）。第1页/共65页2023/3/28 在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的杂质。常用的分解方法有溶解法和熔融法。有机试样的分解方法通常采用干式灰化法和湿式消化法。溶解法：

2、水、酸、碱或混合酸。熔融法：固体试样+固熔剂混合，置于坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。（2）试样的分解第2页/共65页2023/3/28三、定量分析结果的表示1、待测组分的化学表示形式 常以待测组分实际存在形式的含量表示，如以NH3,NO3-N2O5,NO2-等。如待测组分不清，最好以氧化物或元素形式的含量表示。2、待测组分含量的表示方法 固体试样：常以质量分数（%,ppm,ppb,ppt等）表示 液体试样：a:物质的量的浓度 mol.L-1 b:质量摩尔浓度 mol.kg-1；c:质量分数 量纲为1 d:体积分数 量纲为1；e:摩尔分数 量纲为1 f:质量浓度 mg.L-

3、1,g.L-1，pg.mL-1等 气体试样：常以体积分数表示第3页/共65页2023/3/28第一章 定量分析化学概论一、真实值二、平均值三、中位数四、准确度和精密度五、误差的种类、性质、产生的原因及减免第二节 定量分析中的误差第4页/共65页2023/3/28一、真实值（）某一物理量本身具有的客观存在的真实数值，即为该量的真值。一般说来，真实值是未知的，但在下列情况的真实值可以认为是知道的。a.理论真值 如某化合物的理论组成等。b.计量学约定真值 如国际计量大会上确定的长度、质量、物质的量单位等。c.相对真值 认定精确度高一个数量级的测定值作为低一级的测量值的真值。第5页/共65页2023/

4、3/28二、平均值（x）n 次测量数据的算术平均值 为 三、中位数（xM )一组测量数据按大小顺序排列，中 间一个数字即为中位数。当测量值的个 数为偶数时，中位数为中间相邻两个测 量值的平均值。第6页/共65页2023/3/28四、准确度和精密度1.1.准确度和精密度准确度和精密度分析结果的衡 量指标。(1)1)准确度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差(E E)的大小来衡量；误差一般用绝对误差(E Ea a)和相对误差(E Er r)来表示。测定结果（x)与真实值(xT T)之间的差值称为误差 （E）即：E E=X X-X XT T第7页/共65页2023/3/28(2)精密度几次

5、平衡测定结果相互接近 程度 精密度的高低用偏差（d）来衡量，偏差（d）是指个别测定值（x）与平均 值 之间的差。即：d=x 分析结果的精密度常以平均偏差和相对平均偏差来表示第8页/共65页2023/3/28(3)两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。(4)极差(R)：一组数据中，最大值（xmax）与最小 值（xmin）之差称为极差，又称全距或范围误差。R=xmax xmin第9页/共65页2023/3/28五、误差的种类、性质、产生的原因及减免（一）误差种类、性质和产生（一）误差种类、性质和产生 1.1.系统误差系统误差 (1)特

6、点 a.对分析结果的影响比较恒定；b.在同一条件下，重复测定，重复出现；c.影响准确度，不影响精密度；d.可以消除。产生的原因?第10页/共65页2023/3/28(2)(2)产生的原因 a.a.方法误差选择的方法不够完善 例：重量分析中沉淀的溶解损失；滴定分析中指示剂选择不当。b.b.仪器误差仪器本身的缺陷 例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正。c.c.试剂误差所用试剂有杂质 例：去离子水不合格；试剂纯度不够 （含待测组份或干扰离子）。d.d.主观误差操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数不准。第11页/共65页2023/3/28 2.2.偶然误差（随

7、机误差）偶然误差（随机误差）(1)1)特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律)(2)2)产生的原因 a.偶然因素 b.滴定管读数3.3.过失误差过失误差第12页/共65页2023/3/28（二）、误差的减免 1.1.系统误差的减免系统误差的减免 (1)方法误差 采用标准方法,对比实验 (2)仪器误差 校正仪器 (3)试剂误差 作空白实验 2.2.偶然误差的减免偶然误差的减免 增加平行测定的次数（三）公差（三）公差 （生产部门对于分析结果允许误差的一种表示方法）一般工业分析，允许相对误差在百分之几到千分之几。第13页/共65页2023/3/28第一章 定量分析化学概论第三节

8、有效数字及其运算规则一、有效数字二、有效数字修约和计算规则 三、有效数字运算规则第14页/共65页2023/3/28一、有效数字 1 1实验过程中常遇到的实验过程中常遇到的两类数字两类数字（1）数目：如测定次数；倍数；系数；分数（2）测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。结果 绝对偏差 相对偏差 有效数字位数 0.51800 0.00001 0.002%5 0.5180 0.0001 0.02%4 0.518 0.001 0.2%3第15页/共65页2023/3/282 2数据中数据中“0 0”的作用的作用 数字零在数据中具有

9、双重作用 （1）作普通数字用，如 0.5180 4位有效数字 5.180101 （2）作定位用：如 0.0518 3位有效数字 5.18102第16页/共65页2023/3/283 3改变单位，不改变有效数字的位数改变单位，不改变有效数字的位数 如：24.01ml 24.01103L 4 4注意点注意点（1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字（2）分析天平（万分之一）取4位有效数字（3）标准溶液的浓度，用4位有效数字表示:0.1000 mol.L-1（4）pH 4.34 ,小数点后的数字位数为有效数字位数 对数值，lgX=2.38；lg(2.4102)第17页/共65页2023/3

10、/28二、数字定位和数字修约规则规则1（定位）：在处理分析结果或解题时，所进行的不同数值的各种数学运算保留一定位数的有效数字，只有最后一位数字是可疑的，而倒数第二位数必须准确。规则2（修约）：“四舍六入五成双”的规则 当测量值中被修约的那个数字等于4或小于4时将该数舍去；等于6或大于6时，进位；等于5时，如进位后末位数为偶数则进位，进位后末位数为奇数则舍去。如果其后还有数字，则该数总是比5大，在这种情况下，该数字以进位为宜。如：2.451 2.5;83.5009 84;2.5491 2.5规则3（修约）：修约数字时，只允许对原测量数值一次修约到所需要的位数，不能分次修约第18页/共65页202

11、3/3/28三：计算规则规则1：在对几个数值进行加减运算时，应以数值中小数点后位数最少的那个数值的位数为准，记录并计算结果。规则2：在乘除运算中，所得计算结果的相对误差（不可靠性），不得小于这些数值中准确度最低的那个数值的相对误差。规则3：进行近似数值除法运算时，在一些情况下，商必须保留的有效数字应和被除数及除数位数相同。第19页/共65页2023/3/28四、运算1.1.加减运算加减运算结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数例：0.0121绝对误差：0.000125.640.011.0570.00126.7091第20页/共65页2023/3/282.2.乘除运算时乘除运算时 有效数字的位

12、数取决于相对误差最大的数据的位数。例：(0.0325(0.0325 5.103 5.103 60.0)/139.8=0.071179184 60.0)/139.8=0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 0.0325 0.0001/0.0325 100%=0.3%100%=0.3%5.103 0.001/5.103 5.103 0.001/5.103 100%=0.02%100%=0.02%60.06 0.01/60.06 60.06 0.01/60.06 100%=0.02%100%=0.02%139.8 0.1/139.8 139.8 0.1/139.8 100%

13、=0.07%100%=0.07%第21页/共65页2023/3/283.3.注意点注意点（1 1）分数；比例系数；实验次数等不记位数；（2 2）第一位数字大于8 8时，多取一位，如：8.488.48，按4 4位算；（3 3）四舍六入五留双；（4 4）注意pHpH计算,H H+=5.02=5.02 10-3-3 ；pH=2.299 pH=2.299；有效数字按小数点后的位数计算。第22页/共65页2023/3/28第一章 定量分析化学概论一、概述二、滴定分析分类三、滴定分析对化学 反应的要求四、标准溶液的配制 及浓度的确定五、标准溶液浓度表示法六、滴定分析中的计算第四节 滴定分析概述第23页/共

14、65页2023/3/28一、概述(1)(1)滴定分析法(2)(2)标准溶液 ：0.1000 0.1000 mol/Lmol/L(3)(3)化学计量点（等当点）(4)(4)指示剂(5)(5)滴定终点(6)(6)终点误差(7)(7)基准物质(8)(8)滴定曲线 第24页/共65页2023/3/28滴定分析法：将一种已已知知准准确确浓浓度度的的试试剂剂溶溶液液滴加到待待测测物物质质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化化学学计计量量关关系系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法第25页/共65页2023/3/28基本术语：滴滴定定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中

15、的 过程滴定剂滴定剂：浓度准确已知的试样溶液指指示示剂剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示 终点的试剂滴滴定定终终点点：滴定分析中指示剂发生颜色改变 的那一点（实际）化化学学计计量量点点：滴定剂与待测溶液按化学计量 关系反应完全的那一点（理论）第26页/共65页2023/3/28滴定分析的特点及主要方法特点：特点：简便、快速，适于常量分析 准确度高 应用广泛方法：方法：1）酸碱滴定，沉淀滴定，氧化-还原滴定 络合滴定 2）非水滴定法：水以外的有机溶剂中进行第27页/共65页2023/3/28滴定分析要求及主要方式要求要求：a.反应定量、完全b.反应迅速c.具有合适的确定终点的方法主要方式主要方式

16、：直接法：标液滴定待测物（基本）返滴定法（剩余滴定法）置换滴定法 间接法第28页/共65页2023/3/28 二、滴定分析分类1.按化学反应类型分类 (1)酸碱滴定法:(2)配位滴定法（络合滴定法）:(3)沉淀滴定法:(4)氧化还原滴定法：四种滴定的共性与差异？2.按滴定方式分类(1)直接滴定:例:强酸滴定强碱。(2)间接滴定：例：氧化还原法测定钙。(3)返滴定法：例：配位滴定法测定铝。(4)置换滴定法：例：AlY AlF62-+Y4-ZnY第29页/共65页2023/3/28返滴定法（剩余滴定法）先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶

17、液滴定剩余的标准溶液的方法适用：反应较慢或难溶于水的固体试样适用：反应较慢或难溶于水的固体试样第30页/共65页2023/3/28续返滴定续返滴定法法例1：Al3+定过量EDTA标液剩余EDTA ZnZn2+2+标液，标液，EBTEBT返滴定第31页/共65页2023/3/28续返滴定法续返滴定法例2：固体CaCO3+定过量HCl标液剩余HCl标液 NaOH标液标液返滴定第32页/共65页2023/3/28续返滴定法续返滴定法例3：Cl-+定过量AgNO3标液剩余AgNO3标液NH4SCN标液标液Fe3+指示剂返滴定淡红色Fe(SCN)2+第33页/共65页2023/3/28置换滴定法 先用适

18、当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法适用：无明确定量关系的反应第34页/共65页2023/3/28续置换滴定法续置换滴定法例4：Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系 K2Cr2O7+过量KI定量生成I2 Na2S2O3标液标液 淀粉指示剂深蓝色消失第35页/共65页2023/3/28 间接法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行适用：不能与滴定剂起化学反应的物质适用：不能与滴定剂起化学反应的物质例5：Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4 KMnO4标液标液C2O42-间接测定第36页/共65页2023/3/28三、标准溶液与基准物质

19、v概念v对基准物质的要求 v标准溶液的配制方法v标液浓度的表示方法第37页/共65页2023/3/28概念概念标准溶液标准溶液：浓度准确已知的溶液基基准准物物质质：能用于直接配制或标定标准溶液 的物质第38页/共65页2023/3/28对基准物质的要求对基准物质的要求:a.试剂的组成与化学式相符b.具有较大的摩尔质量c.纯度高，性质稳定常用的基准物有：K2Cr2O7;Na2C2O4;H2C2O4.2H2O；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；KHC8H4O4；Na2CO3.10H2O；NaHCO3等。第39页/共65页2023/3/28四.标准溶液的配制 直接配制法：直接用容量瓶

20、配制，定容。可直接配制标准溶液的物质应具备的条件：(1)(1)必须具备有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯；(2)(2)物质的组成应与化学式完全相等 应避免：（1 1）结晶水丢失；（2 2）吸湿性物质潮解；(3)(3)稳定见光不分解，不氧化 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。第40页/共65页2023/3/28五、标准溶液的配制方法五、标准溶液的配制方法1.直接配制法：基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度2.间接配制法：标定法：标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一 种溶液的浓度方法第41

21、页/共65页2023/3/28 (1)(1)配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。(2)(2)标定 用基准物或另一种已知浓度的 标准溶液来滴定。(3)(3)确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度）计算确定之。第42页/共65页2023/3/28（一）标准溶液浓度的表示方法（一）标准溶液浓度的表示方法物质量的浓度物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量标定法标定法 ：直接配置法直接配置法 ：第43页/共65页2023/3/28 （TA）：每毫升标准溶液含有溶质的质量TA/B指每毫升滴定剂(B)溶液相当于待测物(A)的质量或质量分数。（B指标液，指标液，A指待测物指待测物）TA/B=mA/VB mA=T

22、A/B VB滴定度TA=ma/V第44页/共65页2023/3/28练习例1：THCL=0.003001 g.mL-1 例2：THCl/NaOH=0.003001 g.ml-1表示1 ml HCl标液中含有0.003001 g HCl表 示 每 消 耗 1 ml NaOH标 液 可 与 HCl0.003001g完全反应第45页/共65页2023/3/28 例3 用0.02718mol.L-1的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，其浓度用滴定度表示为：TFe/KMnO4=0.007590g.mL-1即：表示1mlKMnO4标准溶液相当于0.007590克铁。测定时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速

23、确定试样中铁的含量：mFe=TFe/KMnO4V KMnO4 通式：TA/B=(a/b)cB MA第46页/共65页2023/3/28 六、滴定分析中的计算（一）被测物与滴定剂之间物质的量的关系：1.1.直接滴定（涉及一个反应）滴定剂与被测物之间的反应式为：a a A+A+b b B=B=c c C+C+d d D D 当滴定到化学计量点时，a a 摩尔 A A 与 b b 摩尔 B B 作用完全：则：n nA A/n/nB B =a/b =a/b ，n nA A=(a/ba/b)n nB B (c V c V)A A=(a/b a/b)（c V c V)B B 或：(c V c V)A A=

24、(a/ba/b)()(W/MW/M)B B （W W为质量）酸碱滴定中，标准溶液浓度通常为：0.1 0.1 mol.Lmol.L-1-1 左右，滴定剂消耗体积在 20203030mlml 之间，由此数据可计算称 取试样量的上限和下限。第47页/共65页2023/3/28例：配位滴定法测定铝。先加入准确体积的、过量的标准溶液 EDTA，加热反应完全后，再用另一种标准溶液（Zn2+），滴定过量的 EDTA 标准溶液。反应1：Al3+Y4-（准确、过量）=AlY 反应2：Zn2+Y4-=ZnY (nEDTA)总-(nEDTA)过量 =(nAl)(nEDTA)过量 =(a/b)nZn ；a/b=1（体

25、积已知）(cV)EDTA总-(cV)Zn =(cV)Al 2.2.返滴定（涉及到两个反应）第48页/共65页2023/3/283.间接滴定（涉及到多个反应）例：以 KBrOKBrO3 3 为基准物，测定 NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液浓度。(1)KBrO3 与过量的 KI反应析出 I2：BrO3-+6I-+6H+=3I2 +Br-+3H2O n(BrO3-)=1/3 n(I2)(2)用Na2S2O3 溶液滴定析出的 I2 2S2O32-+I2=2I-+S4O62-n(I2)=1/2 n(S2O32-)(3)KBrO3 与 Na2S2O3之间物质的量的关系为：n(BrO3-)=1/

26、3 n(I2)=1/6 n(S2O32-)(cV)S2O32-=6(W/M)BrO3-第49页/共65页2023/3/28例：氧化还原法测钙2 MnO4-+5 C2O42-+16 H+=2 Mn2+10 CO2 +8 H2O Ca2+CaC2O4 过滤洗涤酸解C2O42-滴定n(Ca2+)=n(C2O42-)=5/2 n(MnO4-)（W/M)(Ca2+)=5/2(cV)(MnO4-)第50页/共65页2023/3/28滴定时计算示例（一）、滴定分析计算依据（一）、滴定分析计算依据 SPSP时 或 化学计量数之比化学计量数之比 物质的量之比物质的量之比 P P t T +a A第51页/共65

27、页2023/3/28（二）滴定分析计算公式（二）滴定分析计算公式2.2.固体和液体之间作用：固体和液体之间作用：11.1.两种溶液相互作用：两种溶液相互作用：注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算 !注：注：注：注：V V V VT T T T单位为单位为单位为单位为 mLmLmLmL!注：注：注：注：V V V VT T T T单位为单位为单位为单位为 L L L L第52页/共65页2023/3/28（三）滴定分析计算实例（三）滴定分析计算实例例1 1：现有0.1200 0.1200 mol.Lmol.L-1-1 的

28、NaOHNaOH标准溶液200 200 mlml，欲使其浓度稀释到0.1000 0.1000 mol.Lmol.L-1-1，问要加水多少mlml？(与例3 3相似）解：设应加水的体积为 V ml，根据溶液稀释前后物质 的量相等 的原则，第53页/共65页2023/3/28续滴定分析计算续滴定分析计算例2 2：将0.2500 g Na0.2500 g Na2 2COCO3 3基准物溶于适量水中后，用 0.2 mol.L0.2 mol.L-1-1的HClHCl滴定至终点，问大约消耗此HClHCl 溶液多少毫升？解：第54页/共65页2023/3/28续滴定分析计续滴定分析计算算例3 3：若T TN

29、a2CO3/HCl Na2CO3/HCl=0.005300 g.ml=0.005300 g.ml-1-1 ，试计算HClHCl标准 溶液物质量的浓度。解：CB=【(b/a)Ta/B】/MA第55页/共65页2023/3/28续滴定分析计续滴定分析计算算例4 4：T TFe/K2Cr2O7Fe/K2Cr2O7=0.005000 g.ml=0.005000 g.ml-1-1，如消耗K K2 2CrCr2 2O O7 7标准溶液21.5021.50毫升，问被滴定溶液中铁的质量？解：第56页/共65页2023/3/28续滴定分析计续滴定分析计算算例5 5：测定药用NaNa2 2COCO3 3的含量，称

30、取试样0.1230 g0.1230 g，溶解后用浓度为-1-1的HClHCl标准溶液滴定，终点时消耗该HClHCl标液23.50 23.50 mLmL，求试样中NaNa2 2COCO3 3的百分含量。解：第57页/共65页2023/3/28续滴定分析计续滴定分析计算算例6 6：精密称取CaO试样0.06000 g，以 HCl标 准 溶 液 滴 定 之，已 知TCaO/HCl=0.005600 g.mL-1，消耗HCl10 mL，求CaO的百分含量？解：第58页/共65页2023/3/28重要知识点和练习准确度、精确度、极差、误差、相对误差、绝对误差、系统误差、随机误差、基准物质、滴定度适合滴定

31、分析法的化学反应，应该具备什么条件？基准物质应符合什么要求？第59页/共65页2023/3/281、试样用量为0.1 10 mg的分析称为 （）(A)常量分析 (B)半微量分析 (C)微量分析 (D)痕量分析2、滴定分析的相对误差一般要求为0.1%，滴定时耗用标准溶液的体积应控制在 （）（A）50ml；（B）1040ml；（C）10ml；（D）10ml以下；3、由计算器算得(2.2361.1124)/(1.0360.2000)的结果为12.004471，按有效数字运算规则应将结果修约为 （）（A）12.0045 （B）12.00；（C）12.0；（D）12.004；4.可用下法中哪种方法减小分

32、析测定中的偶然误差 （）（A）进行对照试验；（B）进行空白试验；（C）进行仪器校准；（D）增加平行试验的次数；5、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为 （）（A）25ml；（B）25.0ml；（C）25.00ml；（D）25.000ml；第60页/共65页2023/3/286试液体积在1 10 mL的分析称为 ()(A)常量分析 (B)半微量分析 (C)微量分析 (D)痕量分析7、用电光天平称物，天平的零点为-0.3mg，当砝码和环码加到11.3500g时，天平停点为+4.5mg。此物重为 ()（A）11.3548g （B）11.3545g （C）11.3542g （D）11.0545g8、

33、欲测某水泥熟料中的SO3含量，由五人分别进行测定。试样称取量皆为2.2g，五人获得五份报告如下。哪一份报告是合理的 ()（A）2.085%；（B）2.085%；（C）2.1%；（D）2.09%9.欲配制500ml0.1mol/LNa2S2O3溶液，约需要称量多少克的Na2S2O35H2O（其摩尔质量为248g/mol）?()（A）2.5g；（B）12.5g；（C）5g；（D）25g；第61页/共65页2023/3/2810.可用于直接配制标准溶液的是 （）（A）KMnO4(A.R)；（B）K2Cr2O7(A.R.)；（C）Na2S2O35H2O(A.R)；（D）NaOH(A.R)。11.若某基

34、准物质A的摩尔质量为100g/mol，用它标定0.1mol/L的B溶液，假定反应为A+B=P，则每份基准物的称取量应为：（）（A）0.2g；（B）0.20.4g；（C）0.40.8g；（D）0.81.0g；第62页/共65页2023/3/281、根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可以分为-、-和结构分析。2、根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可以分为-和无机分析。3、根据试样的用量及操作规模不同，可分为-、-、微量和-分析。4、定量分析过程通常包括以下几个步骤：-、试样分解和分析试液的制备、-、分析结果的计算和评价。5、滴定法分为直接滴定、-、-和-四种。6、KH（IO3）3作为酸，其基本单元为-；作为氧化剂用于标定Na2S2O3时，其基本单元为-；作为还原剂，反应产物为IO4时，其基本单元为-。第63页/共65页2023/3/287.按照有效数字运算规则，计算：216.64+4.402+0.3244=-。8.按照有效数字运算规则，计算：当pH=0.03,则H+=_。第64页/共65页2023/3/28感谢您的观看！第65页/共65页