电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布.pptx

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2、高聚物高聚物的分子量具有的分子量具有多分散性多分散性，仅有平均分子量，有平均分子量，还不足以表征聚合物分子的不足以表征聚合物分子的大小大小。要要全面掌握聚合物分子量的情况，除了要给出其全面掌握聚合物分子量的情况，除了要给出其平均平均分子量分子量外，还需要给出聚合物的外，还需要给出聚合物的分子量分布分子量分布。目前目前，凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法是使用最多的分子量分布测定是使用最多的分子量分布测定方法方法。电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布 凝胶渗透色谱是一种新型的凝胶渗透色谱是一种新型的液液体色谱体色谱，利用多孔性物质按照分子，利用多孔性物质按照分子体积大小进行分离。体积大

3、小进行分离。不仅可用于不仅可用于小分子物质的分离小分子物质的分离与鉴定与鉴定，而且可作为用来，而且可作为用来分析化学分析化学性质相同但分子体积不同的高分子性质相同但分子体积不同的高分子同系物同系物。操作操作简便，测定周期短，数据简便，测定周期短，数据可靠，重现性可靠，重现性好好。电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布 测定原理定原理 根据高分子溶根据高分子溶质的的体体积不同不同而引起的在凝胶渗透色而引起的在凝胶渗透色谱柱中柱中体体积排除效排除效应进行分离，即淋出体行分离，即淋出体积仅仅由溶由溶质分子分子的尺寸和的尺寸和载体的孔径尺寸决定体的孔径尺寸决定,分离完全是由于体分离完全是

4、由于体积排除排除效效应所致。所致。电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布 溶剂溶剂溶液溶液体积大的分子先体积大的分子先被淋洗出来被淋洗出来体积小的分子后体积小的分子后被淋洗出来被淋洗出来电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布 高聚物高聚物溶液被溶剂淋洗进入色谱柱时，溶质高分子溶液被溶剂淋洗进入色谱柱时，溶质高分子体体积越大积越大，其渗透进入固定相的程度越低，其渗透进入固定相的程度越低，被，被淋洗出色谱柱淋洗出色谱柱的的淋洗淋洗体积越小体积越小。溶质溶质高分子高分子体积越小体积越小，其渗透进入固定相的程度越高，其渗透进入固定相的程度越高，被被淋洗出的淋洗出的体积越体积

5、越大大。电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布体体积排除机理排除机理 溶溶质分分子子的的体体积越越小小,其其淋淋出出体体积越越大大.这种种解解释不不考考虑溶溶质与与载体体间的的吸吸附附效效应以以及及溶溶质在在流流动相相和和固固定定相相中中的的分分配配效效应,其其淋淋出出体体积仅仅由由溶溶质分分子子的的尺尺寸寸和和载体体的的孔孔径径尺尺寸寸决决定定,分分离离完完全全是是由由于于体体积排排除除效效应所所致致,所所以以GPC又又被被称称为体体积排除色排除色谱(SEC，Size Exclusion Chromatography)电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布GPC曲

6、曲线淋出体淋出体积代表了分子量的大小代表了分子量的大小-M；浓度响度响应代表了含量代表了含量-W(M)GPC曲曲线就是聚合物的分子量分布曲就是聚合物的分子量分布曲线浓度响度响应淋出体淋出体积或淋出或淋出时间W(M)M大大小小电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布级分分子量的确定分分子量的确定直接法：在直接法：在测定淋出液定淋出液浓度的同度的同时测定其粘度或光散射。定其粘度或光散射。间接法：采用一接法：采用一组分子量不等、分子量不等、单分散的分散的样品（品（标样），分），分别测定其淋出体定其淋出体积与分子量，从而与分子量，从而标定色定色谱柱分离的分子量与其淋出柱分离的分子量与其淋出

7、体体积间的关系的关系-分子量分子量-淋出体淋出体积标定曲定曲线。电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布分子量分子量-淋出体淋出体积标定曲定曲线VelogMABCDV0logMalogMb一般而言，分子量与淋出一般而言，分子量与淋出体体积间具有如下关系具有如下关系:当分子量大于当分子量大于Ma时,曲曲线如何如何?当分子量小于当分子量小于Mb时,曲曲线如何如何?色色谱柱的分离范柱的分离范围:MbMaM1M2M3M4M5VeV1V2V3V4V5电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布实例：等例：等规聚苯乙聚苯乙烯样品品(高温高温GPC)Mw:3,400,000 1,800,

8、000MDW:2.8 12.8电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布 普适校正曲普适校正曲线分离机理分离机理分子尺寸分子尺寸大大小小Ve小小Ve大大分子量大分子量大分子量小分子量小不同的高分子不同的高分子,分子量相同分子量相同,其分子尺寸是否一定相同其分子尺寸是否一定相同?线性性PE支化支化PEGPC实验确定分子量及其分布确定分子量及其分布时,必必须采用采用结构相同的、已知分子量构相同的、已知分子量的、的、单分散的分散的试样作作为标样，从而，从而得到其校正曲得到其校正曲线能否用一种能否用一种标样得到的校正曲得到的校正曲线来来确定所有聚合物确定所有聚合物试样的分子量？的分子量？电子

9、课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布根据根据GPC的分离机理，将校正曲的分离机理，将校正曲线的的纵坐坐标换成与分子成与分子尺寸有关的参数，即可尺寸有关的参数，即可获得适合于各种高聚物的普适校得适合于各种高聚物的普适校正曲正曲线。由弗洛利的特性粘数理由弗洛利的特性粘数理论知道，知道，M即即为溶液中高分溶液中高分子的流体力学体子的流体力学体积。以以lg M 对Ve作作图，对不同的高聚物不同的高聚物试样所得的校正所得的校正曲曲线是重合的，称是重合的，称为普适校正曲普适校正曲线。电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布Flory 特性粘特性粘数理数理论电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布Weight fraction 质量分数VeHiMiVeiUniversal calibration curve 用用GPC法不法不仅可得到分子量分布，也可以从可得到分子量分布，也可以从GPC色色谱图得得到到试样的平均分子量和多分散系数。的平均分子量和多分散系数。电子课件高分子物理凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布