分析化学实验报告6课件.ppt
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1、一、实验室安全(电,火,玻璃)二、实验要求 (1)纪律:迟到、安静 (2)卫生:个人要求(从来没有来过)值日生 (3)预习报告 (4)实验记录 (5)实验报告 预习报告要求(课前把预习报告放在桌面上)一、通过这次实验能有什么收获(想达到什么学习目标)?二、怎样达到这个目标(实验步骤的设计及其原理)?实验记录要求 一、如一、如 实 及及 时二、二、签 字字实验报告要求一、一、实验名称名称二、二、仪器器试剂三、基本原理三、基本原理四、四、实验步步骤五、五、实验结果果六、六、问题解答解答七、七、总结与反思与反思二、练习 1)准备工作:捡漏,洗涤,润洗,装液,调节液面 2)滴定练习:锥形瓶中加入20m
2、l NaOH,加2滴甲基红,观察溶液呈现(?)色,用HCl滴定,近终点时,半滴加入,颜色由黄色变为橙色,并且半分钟内不褪色,再滴入一滴HCl,溶液呈红色,再用NaOH溶液滴定至刚好出现黄色,如此反复滴加HCl和NaOH,直到能做到加入半滴NaOH溶液刚好由(?)色变为(?)色,再加入半滴HCl溶液刚好由(?)色变为(?)色为止。锥形瓶中加入20ml HCl溶液,加2滴酚酞,用NaOH滴定至HCl溶液由无色变为浅粉色,并且半分钟内不褪色为终点。三、比较滴定:准确量取25.00ml HCl溶液于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH滴定至溶液由无色变为浅粉色,并且半分钟内不褪色为止,记录所消耗的
3、NaOH体积。平行测定三次,计算V(HCl)/V(NaOH)。计算相对极差。滴定分析基本操作滴定分析基本操作作作业1、在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗三次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用被滴定剂润洗?为什么?答:滴定管,移液管的润洗是为了防止溶液浓度被稀释。若润洗锥形瓶,则加入过多的被滴定剂。2、平行测定时,为什么每次必须将酸、碱溶液装至零刻度线处?答:可以防止沥滴误差,是系统误差。保证溶液够用。3、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?答:用普通天平即可。NaOH 易吸潮,且与空气中的CO2反应,不能配制准确浓度的溶液,只需配制大致浓度的溶液再标
4、定其浓度,故不需准确称量。4、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?答:不能。HCl易挥发。NaOH 易吸潮,并与空气中的CO2反应。5、用甲基橙、酚酞两个不同指示剂进行比较滴定时,为什么酸碱体积比VHCl/VNaOH往往不等?答:两指示剂变色范围不同,滴定终点不同。6、如何检验滴定管是否洗净?答:透明并无肉眼可见的污物,内外壁能被水均匀地润湿且不挂水珠。Kf:CaY MgY MgIn CaIn在滴定开始时 Mg InMgIn 当达到反应的化学计量点时 MgIn Y MgY In 颜色A颜色B颜色B颜色A铬黑TpH=10蓝色红色铬黑T蓝色红色在滴定开始时 Ca InCaIn 当达到
5、反应的化学计量点时 CaIn Y CaY In 颜色A颜色B颜色B颜色ANNpH=12蓝色红色NN蓝色红色2.Ca2+含量的测定:3.Ca2+含量的测定 (1)预滴:移取水样()mL于锥形瓶中,加入NaOH溶液()mL,少量钙指示剂,溶液显()色,立即用EDTA 滴定,滴定到溶液由()色变为()色即为滴定终点,记录消耗EDTA体积;(2)移取水样()mL于锥形瓶中,滴加EDTA至比预滴时消耗的EDTA体积少1mL时,再加入NaOH溶液()mL,少量钙指示剂,溶液显()色,继续用EDTA 滴定,滴定到溶液由()色变为()色即为滴定终点,记录消耗EDTA体积;再重复2次,所用EDTA体积相差不得超
6、过0.05mL.实验三、有机酸摩三、有机酸摩尔质量的量的测定定一、实验原理:2NaOH+H2C2O4=Na2C2O4+2H2O21CVnn=m/M二、实验步骤:1.0.1mol/LNaOH标准溶液400ml的配制与标定(1)粗配 称NaOH()克(2)标定 称KHC8H4O4()克()克三份于锥形瓶中,加40mL左右的蒸馏水溶解,加23滴酚酞指示剂,用NaOH滴定,溶液呈现()色,半分钟内不褪色。(M=204.22 )0 100 200 T%pH121086420HAc Ac-Ac-+OH-突突跃跃9.78.77.74.3HAcHCl 突跃处于弱突跃处于弱碱性碱性,只能选酚只能选酚酞作指示剂。
7、酞作指示剂。v甲基橙(甲基橙(3.14.4)v甲基红(甲基红(4.46.2)v 酚酞酚酞 (8.09.6)思考题:1.在用NaOH滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂?为什么?答:不能。化学计量点为碱性。(1)若若cKa11010,cKa21010,且且Ka1Ka2104,则则两两个个H能分别被直接滴定,可以分步滴定能分别被直接滴定,可以分步滴定,形成两个形成两个pH突跃。突跃。(2)若若cKa11010,cKa21010,Ka1Ka2104,则则只只能能被滴定至第二终点;但不能分步滴定,形成一个大的被滴定至第二终点;但不能分步滴定,形成一个大的pH突跃。突跃。(3)若若cKa11010,cK
8、a21010,且且Ka1Ka2104,则则第第一一级级H能能被被直直接接滴滴定定,第第二二级级H不不能能被被直直接接滴滴定定,形形成成一一个个pH突跃突跃,按第一化学计量点时的按第一化学计量点时的pH值选择指示剂。值选择指示剂。2.草草酸酸、柠檬檬酸酸、酒酒石石酸酸等等多多元元有有机机酸酸能能否否用用NaOH溶溶液液分分步步滴定?滴定?答:不能。用分步滴定的公式判断可知。草酸:草酸:Ka1=5.9010-2,Ka2=6.40 10-5 柠檬酸:柠檬酸:酒石酸:酒石酸:Ka1=7.410-4,Ka2=1.8 10-5,Ka3=4.0 10-7 Ka1=9.110-4,Ka2=4.3 10-5 2
9、.草草酸酸、柠檬檬酸酸、酒酒石石酸酸等等多多元元有有机机酸酸能能否否用用NaOH溶溶液液分分步步滴定?滴定?不不 能能 不不 能能 不不 能能 多元酸能够分步滴定的条件为:多元酸能够分步滴定的条件为:K Ka1a1K Ka2a2 10104 4 。3.Na2C2O4能否作能否作为酸碱滴定的基准物酸碱滴定的基准物质?为什么?什么?草草 酸:酸:Ka1=5.9010-2,Ka2=6.40 10-5 Kb1=10-9,Kb2=6.40 10-12 答:不能。答:不能。Kb210-7,不能被准确滴定。,不能被准确滴定。K Kb1b1K Kb2b2 10104 4 。两性物质水溶液的酸碱性:两性物质水溶
10、液的酸碱性:是是B B的共轭酸的酸解离常数的共轭酸的酸解离常数是是A A的酸解离常数的酸解离常数 4.称取称取0.4g邻苯二甲酸苯二甲酸氢钾溶于溶于50mL水中,水中,问此此时溶液溶液pH 为多少多少?pH=4.18Ka1=1.110-3,Ka2=3.9 10-6 答答:*食醋总酸量的测定一、实验原理:NaOH+HAc=NaAc+H2O11CVn二、实验步骤:1.0.1mol/LNaOH标准溶液400ml的配制与标定(1)粗配 称NaOH()克(2)标定(M=204.22 )称KHC8H4O4()克()克三份于锥形瓶中,加25mL左右的蒸馏水溶解,加23滴酚酞指示剂,用NaOH滴定,溶液呈现(
11、)色,半分钟内不褪色。2.总酸量的测定 (1)取白醋10.00mL于100mL容量瓶中,定容。(2)用移取25.00mL稀释液于锥形瓶中,加入25mL水,加入酚酞指示剂,用NaOH滴定溶液呈现()色,半分钟内不褪色。平行三次 (3)计算乙酸的含量。二、实验步骤:1.0.1mol/LNaOH标准溶液400ml的配制与标定(1)粗配 称NaOH()克(2)标定 称KHC8H4O4()克()克三份于锥形瓶中,加25mL左右的蒸馏水溶解,加23滴酚酞指示剂,用NaOH滴定,溶液呈现()色,半分钟内不褪色。2.0.2mol/L HCl标准溶液400ml的配制与标定(1)粗配 量取()mL浓HCl倒入细口
12、瓶中,加水至400mL,摇匀。(2)标定 称硼砂()克()克三份于锥形瓶中,加30mL左右的蒸馏水溶解,加23滴甲基红指示剂,用HCl滴定,溶液由()色变为()色,半分钟内不褪色。(M=381.42 )0.75思考题:1.以酚酞为指示剂时,用碱滴定酸至溶液呈浅粉色为止,若放置一会儿出现什么现象?为什么?2.如何计算白醋总酸的百分含量?答:放置一会儿粉色褪去,因为空气中二氧化碳溶于水,使水溶液中酸性增加。答:用消耗氢氧化钠的体积乘以氢氧化钠的浓度,得到醋酸的摩尔数,再乘以4就是10.00mL醋酸的摩尔数,再乘以醋酸的分子量,除以0.01,3.反滴定法适合测定什么物质?对反应有什么要求?4.为什么
13、要称取0.20.25g已经研碎的蛋壳?当反应较慢或被测物是固体,或者没有合适的指示剂时,可先加入过量的标准溶液,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的第一种标准溶液。反应完全。HCl(1520mL)0.2mol/L=34mmol,CaCO3=1.52mmol 0.150.2g 0.1570%=0.21g0.270%=0.28gNaOH(2030mL)0.1mol/L=23mmol,消耗HCl1015mL,还剩1520mL5.为什么配制盐酸标准溶液的浓度为0.2mol/L,氢氧化钠标准溶液的浓度是0.1mol/L?6.为什么蛋壳需要研碎,且与盐酸的反应要放置30分钟,此反应过程能否加热?答:
14、因为碳酸钙跟盐酸反应是1比2,而氢氧化钠和盐酸反应是1比1.如果浓度一样,(比如都是0.1mol/L),则盐酸加入量要么过多(60mL),如果盐酸加入量正常(30mL),则氢氧化钠消耗量太少。答:为了反应完全,不能加热,否则CO2会逸出。实验五、五、过氧化氧化氢含量的含量的测定定一、实验原理:二、实验步骤:1.0.02mol/L高锰酸钾标准溶液300ml的配制与标定(1)粗配 称高锰酸钾()克(2)标定 (M=158.03 )0.948(M=134.00 )标定条件(标定条件(三度一点三度一点):):温度温度:75:758585低低反应慢反应慢,高高H H2 2C C2 2O O4 4分解分解
15、 H2C2O4=CO+CO2+H2O酸度酸度:0.5:0.51.0mol1.0molL L-1-1H H2 2SOSO4 4介质。介质。低低MnOMnO2 2,高高H H2 2C C2 2O O4 4分解分解 滴定速度滴定速度:先慢后快先慢后快(Mn(Mn2+2+催化催化)。快快KMnOKMnO4 4来不及反应而分解来不及反应而分解(-)(-)终点终点:高锰酸钾自身指示终点:高锰酸钾自身指示终点(淡淡粉红色粉红色3030秒不退秒不退)。二、实验步骤:1.0.02mol/L高锰酸钾标准溶液300ml的配制与标定(1)粗配 称高锰酸钾()克(2)标定 称草酸钠()克()克 三份于锥形瓶中,加30m
16、L左右的蒸馏水和10mL3mol/L硫酸溶解,加热到80度左右,趁热用高锰酸钾滴定,先慢后快,至溶液呈现()色,半分钟内不褪色。(M=158.03 )0.948(M=134.00 )0.13 0.2(取上限0.2g)2.过氧化氢含量的测定 (1)取过氧化氢1.00mL于250mL容量瓶中,定容。(2)用移取25.00mL稀释液于锥形瓶中,加入10mL3mol/L硫酸,用高锰酸钾滴定溶液呈现()色,半分钟内不褪色。平行三次 (3)计算原溶液中过氧化氢的含量(g/L)。过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定1用下法配制c(KMnO4)=0.02molL-1高锰酸钾标准溶液:准确称取3.161g KM
17、nO4溶于煮沸过的蒸馏水,转移至1L容量瓶,加水至刻线,摇匀。试问上述操作有什么错误?答:方法不正确。高锰酸钾不能用作基准物,不能准确配溶液。2KMnO4溶液能否用滤纸过滤,为什么?答:不能。因为普通滤纸含还原性物质。3用Na2C2O4基准物标定KMnO4溶液时,应注意哪些反应条件?答:温 度:加 热 至 7585;酸 度:滴 定 之 初 应 c(H2SO4)=0.51.0mol.l-1,滴 定 结束c(H2SO4)=0.20.5mol.L-1为 宜。滴 定 速 度(催 化 剂):滴 定 开 始 滴 定 速 度 要 慢,确 保 前 一 滴 加 入 的KMnO4 完 全 褪 色 后 再 加 入
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- 分析化学 实验 报告 课件
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