（中职）仪器分析项目模块3：红外吸收光谱法简介电子课件.pptx

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1、（中职）仪器分析项目模块3：红外吸收光谱法简介电子课件项项目模目模块块3：红红外吸收光外吸收光谱谱法法简简介介专题项专题项目目1：红红外吸收光外吸收光谱谱法基本原理法基本原理一、一、红红外光外光谱谱分析法概述分析法概述红红外吸收光外吸收光谱谱是物是物质质的分子吸收了的分子吸收了红红外外辐辐射后，引起分子的振射后，引起分子的振动动-转动转动能能级级的的跃跃迁而迁而形成的光形成的光谱谱，因，因为为出出现现在在红红外区，所以称之外区，所以称之为红为红外光外光谱谱。1、红红外光外光谱谱法概述法概述红红外是分子振外是分子振动动光光谱谱。通。通过谱图过谱图解析可解析可以以获获取分子取分子结结构的信息。尤其

2、是有机化合物构的信息。尤其是有机化合物的的红红外光外光谱谱能提供丰富的能提供丰富的结结构信息，因此构信息，因此红红外光外光谱谱是有机化合物是有机化合物结结构解析的重要手段之构解析的重要手段之一。一。2、红红外光外光谱谱法的特点：法的特点：（1）优优点：点：气气态态、液、液态态和固和固态样态样品均可品均可进进行行红红外外光光谱测谱测定；定；每种化合物均有每种化合物均有红红外吸收，并外吸收，并显显示了示了丰富的丰富的结结构信息；构信息；常常规红规红外光外光谱仪谱仪价格低廉，易于价格低廉，易于购购置；置；样样品用量少；品用量少；针对针对特殊特殊样样品的品的测试测试要求，要求，发发展了多展了多种种测测

3、量新技量新技术术，如：光声光，如：光声光谱谱（PAS）、衰）、衰减反射光减反射光谱谱（ATR），漫反射，），漫反射，红红外外显显微微镜镜等。等。（2）局限性：）局限性：不能不能产产生生红红外吸收的物外吸收的物质质无法无法测测定；定；旋光异构体以及不同分子量的同一高旋光异构体以及不同分子量的同一高聚物无法聚物无法鉴别鉴别；谱图谱图上不是所有的峰都能作出理上不是所有的峰都能作出理论论解解释释。3、红红外光外光谱谱区域及其区域及其应应用用红红外光外光谱谱属于振属于振动动光光谱谱，其光，其光谱谱区域可区域可进进一步一步细细分如分如下下表所示。表所示。红红外光外光谱谱最重要的最重要的应应用是中用是中红红

4、外区有机外区有机化合物的化合物的结结构构鉴鉴定。通定。通过过与与标标准准谱图谱图比比较较，可以确定化合物的可以确定化合物的结结构；构；对对于未知于未知样样品，通品，通过过官能官能团团、顺顺反异构、取代基位置、反异构、取代基位置、氢键结氢键结合以及合以及络络合物的形成等合物的形成等结结构信息可以推构信息可以推测结测结构。构。样样品的品的红红外吸收曲外吸收曲线线称称为红为红外吸收光外吸收光谱谱，多用百分透射比与波数或百分透射比与波多用百分透射比与波数或百分透射比与波长长曲曲线线来描述。横坐来描述。横坐标为标为波数或波波数或波长长，纵纵坐坐标标为为透光率或吸光度。所有的透光率或吸光度。所有的标标准准

5、红红外光外光谱图谱图中都中都标标有波数和波有波数和波长长两种刻度。两种刻度。二、二、红红外光外光谱谱的的产产生条件及生条件及红红外光吸收外光吸收峰的峰的类类型型1、红红外光外光谱谱的的产产生条件生条件（1）分子吸收的）分子吸收的红红外外辐辐射能量与分子振射能量与分子振动动跃跃迁的能迁的能级级一致一致时时；（2）只有引起分子偶极矩）只有引起分子偶极矩发发生瞬生瞬间变间变化的化的振振动动即即红红外活性振外活性振动动，产产生生红红外吸收光外吸收光谱谱。2、常用的、常用的红红外光外光谱术语谱术语（1）频频峰：由基峰：由基态跃态跃迁到第一激迁到第一激发态发态，产产生的生的强强吸收峰，称吸收峰，称为为基基

6、频频峰峰(强强度大度大)；（2）倍）倍频频峰：由基峰：由基态态直接直接跃跃迁到第二、第迁到第二、第三等激三等激发态发态，产产生弱的吸收峰，称生弱的吸收峰，称为为倍倍频频峰；峰；（3）合）合频频峰：两个基峰：两个基频频峰峰频频率相加的峰；率相加的峰；（4）费费米共振米共振:某一个振某一个振动动的基的基频频与另外与另外一个振一个振动动的倍的倍频频或合或合频频接近接近时时,由于相互作用由于相互作用而在而在该该基基频频峰附近出峰附近出现现两个吸收两个吸收带带,这这叫做叫做费费米共振米共振。（5）振）振动动偶合偶合:两个化学两个化学键键的振的振动频动频率相率相等或接近等或接近时时,常使常使这这两个化学两

7、个化学键键的基的基频频吸收峰吸收峰裂分裂分为为两个两个频频率相差率相差较较大的吸收峰大的吸收峰,这这种种现现象象叫做振叫做振动动偶合。偶合。专题项专题项目目2：红红外吸收光外吸收光谱仪谱仪红红外吸收光外吸收光谱仪谱仪主要有两大主要有两大类类，即色散，即色散型型红红外吸收光外吸收光谱仪谱仪和干涉型傅里叶和干涉型傅里叶变换红变换红外外吸收光吸收光谱仪谱仪。一、一、红红外光外光谱仪谱仪的的组组成成1、光源、光源（1）能斯特灯）能斯特灯能斯特灯的材料是稀土氧化物，作成能斯特灯的材料是稀土氧化物，作成圆圆筒状筒状(20 x2 mm)，两端，两端为铂为铂引引线线。其工作温。其工作温度度为为12002200

8、K。此种光源具有很大的。此种光源具有很大的电电阻阻负负温度系数，需要温度系数，需要预预先加先加热热并并设计电设计电源源电电路能控制路能控制电电流流强强度，以免灯度，以免灯过热损过热损坏。坏。（2）碳化硅棒）碳化硅棒尺寸尺寸为为505mm,工作温度工作温度13001500K。与能斯特灯相反与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的碳化硅棒具有正的电电阻温度阻温度系数系数,电电触点需水冷以防放触点需水冷以防放电电。其。其辐辐射能量与射能量与能斯特灯接近能斯特灯接近,但在但在2000cm-1区域能量区域能量输输出出远远大于能斯特灯。大于能斯特灯。（3）白）白炽线炽线圈圈用用镍铬丝镍铬丝螺旋螺旋线线圈或圈或铑线

9、铑线做成。工作温做成。工作温度度约约1100K。其。其辐辐射能量略低于前两种，但射能量略低于前两种，但寿命寿命长长。一般近一般近红红外区的光源用外区的光源用钨钨灯即可，灯即可，远红远红外区用水外区用水银银放放电电灯作光源灯作光源2、检测检测器器红红外外检测检测器有器有热检测热检测器、器、热电检测热电检测器和器和光光电导检测电导检测器三种。前两种用于色散型器三种。前两种用于色散型仪仪器器中，后两种在傅立叶中，后两种在傅立叶变换红变换红外光外光谱仪谱仪中多中多见见。（1）热检测热检测器器热检测热检测器依据的是器依据的是辐辐射的射的热热效效应应。辐辐射射被一小的黑体吸收后，黑体温度升高，被一小的黑体

10、吸收后，黑体温度升高，测测量量升高的温度可升高的温度可检测红检测红外吸收。外吸收。（2）热电检测热电检测器器热电检测热电检测器的响器的响应应速率很快，可以跟踪速率很快，可以跟踪干涉干涉仪仪随随时间时间的的变变化，故多用于傅立叶化，故多用于傅立叶变换变换红红外光外光谱仪谱仪中。中。（3）光）光电导检测电导检测器器该检测该检测器用于中器用于中红红外区及外区及远红远红外区，外区，这这种种检测检测器比器比热电检测热电检测器灵敏，在器灵敏，在FT-IR及及GC/FT-IR仪仪器中器中获获得广泛得广泛应应用。用。二、色散型二、色散型红红外光外光谱仪谱仪色散型色散型红红外光外光谱仪谱仪，又称，又称经经典典红

11、红外光外光谱谱仪仪。色散型。色散型仪仪器在器在红红外光外光谱仪谱仪出出现现后的很后的很长长一段一段时间时间内一直使用。内一直使用。该类仪该类仪器价格器价格较较低，低，扫扫描速度慢，分辨率低。描速度慢，分辨率低。色散型红外光谱仪的原理示意图色散型红外光谱仪的光路图色散型色散型红红外光外光谱仪谱仪的特点：的特点：（1）为为双光束双光束仪仪器器，可以消除它可以消除它们们的影响；的影响；（2）单单色器在色器在样样品室之后，可以消除大部品室之后，可以消除大部分散射光而不至于到达分散射光而不至于到达检测检测器。器。（3）切光器）切光器转动频转动频率低，响率低，响应应速率慢，以速率慢，以消除消除检测检测器周

12、器周围围物体的物体的红红外外辐辐射。射。三、傅立叶三、傅立叶变换红变换红外光外光谱仪谱仪目前几乎所有的目前几乎所有的红红外光外光谱仪谱仪都是傅立叶都是傅立叶变换变换型的。色散型型的。色散型仪仪器的主要不足是器的主要不足是扫扫描速描速度慢，灵敏度低，分辨率低。因此色散型度慢，灵敏度低，分辨率低。因此色散型仪仪器自身局限性很大。器自身局限性很大。1、傅立叶、傅立叶变换红变换红外光外光谱仪谱仪的构成的构成光源光源发发出的光被分束器分出的光被分束器分为为两束，一束两束，一束经经反射到达反射到达动镜动镜，另一束，另一束经经透射到达定透射到达定镜镜。两束光分两束光分别经别经定定镜镜和和动镜动镜反射再回到分

13、束器。反射再回到分束器。动镜动镜以一恒定速度作直以一恒定速度作直线线运运动动,因而因而经经分束器分束器分束后的两束光形成光程差，分束后的两束光形成光程差，产产生干涉。干生干涉。干涉光在分束器会合后通涉光在分束器会合后通过样过样品池，然后被品池，然后被检检测测。四、四、红红外光外光谱测谱测定中的定中的样样品品处处理技理技术术1、液体、液体样样品品（1）液膜法）液膜法液体液体样样品常用液膜法。品常用液膜法。该该法适用于不易法适用于不易挥发挥发的液体或粘稠溶液。使用两的液体或粘稠溶液。使用两块块KBr或或NaCl盐盐片，将液体滴片，将液体滴12滴到滴到盐盐片上，用另片上，用另一一块盐块盐片将其片将其

14、夹夹住，用螺住，用螺丝丝固定后放入固定后放入样样品品室室测测量。量。（2）溶液法）溶液法溶液法适用于溶液法适用于挥发挥发性液体性液体样样品的品的测测定。定。使用固定液池，将使用固定液池，将样样品溶于适当溶品溶于适当溶剂剂中配成中配成一定一定浓浓度的溶液度的溶液(一般以一般以10%左右左右为为宜宜)，用，用注射器注入液池中注射器注入液池中进进行行测测定。定。（3）水溶液的）水溶液的简简易易测测定法定法由于由于盐盐片窗口怕水，因此一般水溶液不片窗口怕水，因此一般水溶液不能能测测定定红红外光外光谱谱。利用聚乙。利用聚乙烯烯薄膜是水溶液薄膜是水溶液红红外光外光谱测谱测定的一种定的一种简简易方法。易方法

15、。2、固体、固体样样品品（1）压压片法片法固体固体样样品常用品常用压压片法，它也是固体片法，它也是固体样样品品红红外外测测定的定的标标准方法。将固体准方法。将固体样样品品0.51.0mg与与150mg左右的左右的KBr一起粉碎，用一起粉碎，用压压片机片机压压成薄片。薄片成薄片。薄片应应透明均匀。透明均匀。（2）调调糊法糊法固体固体样样品品还还可用可用调调糊法糊法(或重或重烃烃油法，油法，Nujol法法)。将固体。将固体样样品品(510mg)放入研放入研钵钵中充分研中充分研细细，滴，滴12滴重滴重烃烃油油调调成糊状，涂成糊状，涂在在盐盐片上用片上用组组合窗板合窗板组组装后装后测测定。定。（3）薄

16、膜法）薄膜法适用于高分子化合物的适用于高分子化合物的测测定。将定。将样样品溶品溶于于挥发挥发性溶性溶剂剂后倒在后倒在洁净洁净的玻璃板上，在减的玻璃板上，在减压压干燥器中使溶干燥器中使溶剂挥发剂挥发后形成薄膜，固定后后形成薄膜，固定后进进行行测测定。定。3、气体、气体样样品品气体气体样样品的品的测测定可使用窗板定可使用窗板间间隔隔为为2.510cm的大容量气体池。抽真空后，向池内的大容量气体池。抽真空后，向池内导导入待入待测测气体。气体。测测定气体中的少量定气体中的少量组组分分时时使用使用池中的反射池中的反射镜镜，其作用是将光路，其作用是将光路长长增加到数增加到数十米。十米。五、五、仪仪器的使用

17、方法与日常器的使用方法与日常维护维护1、使用方法：操作程序（傅立叶、使用方法：操作程序（傅立叶变换红变换红外光外光谱仪谱仪）：）：（1）接通）接通电电源，源，预热预热，设设置置扫扫描参数；描参数；（2）待）待仪仪器器稳稳定后，定后，扫扫描背景描背景谱图谱图；（3）在）在样样品室放上待品室放上待测样测样品，品，扫扫描描样样品品谱谱图图；（4）对谱图进对谱图进行行优优化化处处理；理；（5）打印）打印样样品分析品分析谱图谱图；（6）关）关闭电闭电源，清理源，清理实验实验台，填写台，填写仪仪器使器使用用记录记录。2、日常、日常维护维护（1）红红外光外光谱实验谱实验室要求温度适中，湿度室要求温度适中，湿

18、度不得超不得超过过 60，为为此，要求此，要求实验实验室室应应装配空装配空调调和除湿机；和除湿机；（2）仪仪器器应应放在防震的台子上或安装在震放在防震的台子上或安装在震动动甚少的甚少的环环境中；境中；（3）仪仪器使用的器使用的电电源要源要远远离火花离火花发发射源和射源和大功率磁大功率磁电设备电设备，采用，采用稳压稳压电电源，并源，并应设应设置置良好的接地良好的接地线线；（4）仪仪器在使用器在使用过过程中，程中，对对光学光学镜镜面必面必须须严严格防格防尘尘，防腐，防腐蚀蚀，并且要特，并且要特别别防止机械磨防止机械磨擦。擦。（5）光源使用温度要适宜，不得）光源使用温度要适宜，不得过过高，否高，否则

19、则将将缩缩短其寿命；短其寿命；（6）各运）各运动动部件要定期用部件要定期用润润滑油滑油润润滑，以滑，以保持运保持运转轻转轻快；快；（7）仪仪器器长长期不用，再用期不用，再用时时要要对对其性能其性能进进行全面行全面检查检查。专题项专题项目目3：红红外吸收光外吸收光谱谱法的法的应应用用一、一、红红外光外光谱谱与分子与分子结结构的关系构的关系红红外光外光谱谱源于分子振源于分子振动产动产生的吸收，其生的吸收，其吸收吸收频频率率对应对应于分子的振于分子的振动频动频率。大量率。大量实验实验结结果表明，一定的官能果表明，一定的官能团总团总是是对应对应于一定的于一定的特征吸收特征吸收频频率，率，这对这对于利用

20、于利用红红外外谱图进谱图进行分行分子子结结构构鉴鉴定具有重要意定具有重要意义义。含含氢氢官能官能团团(折合折合质质量小量小)、含双、含双键键或或叁叁键键的官能的官能团团(键键力常数大力常数大)在官能在官能团团区有吸收。区有吸收。如果待如果待测测化合物在某些官能化合物在某些官能团应该团应该出峰的位出峰的位置无吸收，置无吸收，则说则说明明该该化合物不含有化合物不含有这这些官能些官能团团。不含不含氢氢的的单键单键(折合折合质质量大量大)、各、各键键的弯的弯曲振曲振动动(键键力常数小力常数小)出出现现在在1300cm-1以下的以下的低波数区。低波数区。该该区域的吸收特点是振区域的吸收特点是振动频动频率

21、相率相差不大，振差不大，振动动的耦合作用的耦合作用较较强强，因此易受，因此易受邻邻近基近基团团的影响。同的影响。同时时吸收峰数目吸收峰数目较较多，代表多，代表了有机分子的具体特征。大部分吸收峰都不了有机分子的具体特征。大部分吸收峰都不能找到能找到归归属，犹如人的指属，犹如人的指纹纹。因此，指。因此，指纹纹区区的的谱图谱图解析不易，但与解析不易，但与标标准准谱图对谱图对照可以照可以进进行最行最终终确确认认。指。指纹纹区区还还包含了分子的骨架振包含了分子的骨架振动动。二、二、红红外光外光谱谱的的应应用用红红外光外光谱谱主要用于有机化合物的主要用于有机化合物的结结构构鉴鉴定。如果从定。如果从样样品的

22、出品的出处处可以大致推可以大致推测结测结构，构，则则确确认认特定原子特定原子团团或原子或原子团间团间的的结结合就比合就比较较容易。通容易。通过测过测定已知物与待定已知物与待测样测样品的品的红红外光外光谱进谱进行比行比较较，两者，两者应应一致。一致。1、红红外外谱图谱图解析解析（1）红红外光外光谱谱解析的三要素解析的三要素在解析在解析红红外光外光谱时谱时，要同，要同时时注意吸收峰注意吸收峰的位置、的位置、强强度和峰形。度和峰形。（2）同一基）同一基团团的几种振的几种振动动相关峰相关峰应应同同时时存存在。任一官能在。任一官能团团由于存在伸由于存在伸缩缩振振动动和多种弯和多种弯曲振曲振动动，因此，会

23、在，因此，会在红红外外谱图谱图的不同区域的不同区域显显示出几个相关吸收峰。示出几个相关吸收峰。（3）谱图谱图解析解析顺顺序序根据根据质谱质谱、元素分析、元素分析结结果得到分子式。果得到分子式。可以先可以先观观察官能察官能团团区，找出存在的官区，找出存在的官能能团团，再看指，再看指纹纹区。区。根据官能根据官能团团及化学合理性，拼凑可能及化学合理性，拼凑可能的的结结构。构。进进一步的确一步的确认认需与需与标样标样、标标准准谱图对谱图对照及照及结结合其它合其它仪仪器分析手段得出的器分析手段得出的结论结论。2、红红外外谱图谱图解析解析举举例例三、定量分析三、定量分析应应用用红红外光外光谱谱用于定量分析用于定量分析远远远远不如紫外不如紫外-可可见见光光谱谱法。其原因是：法。其原因是：（1）红红外外谱图谱图复复杂杂，相，相邻邻峰重叠多，峰重叠多，难难以以找到合适的找到合适的检测检测峰。峰。（2）红红外外谱图谱图峰形窄，光源峰形窄，光源强强度低，度低，检测检测器灵敏度低，因而必器灵敏度低，因而必须须使用使用较宽较宽的狭的狭缝缝。这这些因素些因素导导致致对对比比尔尔定律的偏离。定律的偏离。（3）红红外外测测定定时时吸收池厚度不易确定，参吸收池厚度不易确定，参比池比池难难以消除吸收池、溶以消除吸收池、溶剂剂的影响。的影响。