萤石分析作业指导书.docx

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1、萤石分析作业指导书萤石又名氟石，主要成分是氟化钙CaF2，其含量一般为 85左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在 10以下。萤石分析主要是测定氟化钙、 氧化钙碳酸钙及硫酸钙中钙和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等工程。D 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) D分析步骤称取已在 105110烘干过的试样约 0.3g m，准确至 0.0001g，置于镍坩锅或银坩埚中，参加 4g 氢氧化钾于电炉上熔融 20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300mL 的塑料烧杯中，用热水冲洗坩锅和盖。然后参加 1520mL 硝酸，搅拌，冷却至 30以

2、下， 参加氯化钾， 认真搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再参加 2g 氯化钾及 10mL 氟化钾溶液150gL，认真搅拌如氯化钾析出量不够，应再补充参加。放置 1520min。 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液50gL洗涤塑料杯与沉淀 3 次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁参加 10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液50gL及 1mL 酚酞指示剂溶液10gL， 用cNaOH0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,认真搅动滤纸并随之擦洗杯壁 ,直至溶液呈红色。向杯中参加 200mL 沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。 用cNaOH0.15molL氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微

3、红色。D结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D8.1)计算: TSiO2 V1XSiO2 100D8.1m1000式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mgmL；V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 氧化钙的测定乙酸提取EDTA 滴定 D 方法提要萤石中氧化钙的测定，是用 10乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解，而氟化钙根本不溶。过滤后，在滤液中用EDTA 进展测定， 此为碳酸钙及硫酸钙中的钙含量。D 分析步骤准确称取约 0.25g 试样m1 ，准确至 0.0001

4、g，置于 100mL 烧杯中，参加 10mL 乙酸溶液100gL，盖上外表皿，放在水浴上加热 30min每隔 57min 用玻璃棒搅拌 1 次。 取下烧杯，用致密滤纸并加少许纸浆过滤，滤液收集于 400mL 烧杯中。用热水不超过20mL洗涤烧杯及残渣数次， 然后将滤纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。将烧杯中溶液用水稀释至约 250mL，加 3mL 三乙醇胺12 及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下参加氢氧化钾溶液200gL至消灭稳定的蓝色后再过量3mL，然后用 c EDTA0.015molL EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消逝(呈无色或淡灰色)。D结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按

5、式(D8.2)计算:TCaO V2XCaO 1000.15D8.2m1 1000式中: XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL；V2 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL； m1 试料的质量，g；0.15氟化钙溶于乙酸的校正值(依据测定求得)。D 氟化钙的测定D 分析步骤在D条放有残渣及滤纸的烧杯中，参加 10mL 硼酸溶液50gL和 10mL 硫酸(浓)。 盖上外表皿，加热煮沸 20min。用快速滤纸过滤，滤液收集于250mL 容量瓶中。滤纸上的不溶残渣，用热水洗涤 810 次，将溶液冷却至室温后，加水稀释至标线，摇匀。

6、吸取 50mL 溶液放入 400mL 烧杯中，用水稀释至约 250mL，加 5mL 三乙醇胺12 及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下参加氢氧化钾溶液 200gL至消灭稳定的蓝色后再过量 3mL，用cEDTA0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至兰色消逝(呈无色或淡灰色)。D结果表示氟化钙的质量百分数XCaF2 按式(D8.3)计算: TCaF2 V3 5XCaF2 100+0.20D8.3m1000式中: XCaF2 氟化钙的质量百分数,;TCaF2 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数mgmL;V3 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积,mL; 5全部试液与所取试液的

7、体积比;0.20氟化钙溶于乙酸的校正值; m试料的质量,g。D 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙(总量)和氧化镁的试样溶液制备准确称取 0.5g 试样放入铂皿中，参加 2mL 硫酸(1+1)及 5mL 氢氟酸， 置于电热板上加热至三氧化硫白烟消灭。将残渣用热水洗入400mL 烧杯中，以 10mL 盐酸(1+1)及热水认真洗净铂皿。再向烧杯中参加 1520mL 盐酸(1+1)，并加水稀释至约 150mL，然后将溶液加热煮沸 1015min 。 再加 50mL 热水， 搅拌，使残渣溶解。将溶液冷至室温，移入 250mL 容量瓶中，加水稀释至标线， 摇匀待用。D三氧化铁的测定D 分析步骤从 D溶液中，

8、吸取 100.00mL 溶液于 300mL 烧杯中，用氨水11和盐酸11调整溶液 pH 值在 1.82.0 之间用周密PH 试纸检验。将溶液加热至 70，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液100gL，在不断搅拌下，用cEDTA 0.015molLEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色终点时溶液温度应不低于60。保存此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式D8.4计算: TFe2O3 V4 2.5XFe2O3 100 .D8.4m1000式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mgmL

9、；V4 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL； mD中试料的质量，g。D 三氧化二铝的测定D 分析步骤在测定完铁的溶液中，参加 1015mL EDTA 标准滴定溶液 cEDTA 0.015mol L ，将溶液加热至 7080，参加 15mL pH4.3 醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上外表皿加热煮沸约12min。取下稍冷，参加 56 滴PAN 指示剂溶液2gL，以cCuSO4 0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。D 结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D8.5)计算。TAl2O3 V5 V6 K22.5XAl2O3 100 .D8.5m1000式中: XAl2O

10、3 三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mgmL；V5 参加EDTA 标准溶液的体积，mL；V6 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL； K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数；mD中试料的质量，g。D 氧化钙总钙的测定D 分析步骤从 D溶液中吸取 50mL 溶液于 400mL 烧杯中，加水稀释至约250mL，加3mL 三乙醇胺12 及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液200gL至溶液消灭稳定的蓝色后， 再过量 3mL，然后用cEDTA 0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消逝并呈现无色或

11、淡灰色。D 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D8.6)计算:TCaO V7 5XCaO 100 .D8.6m1000式中: XCaO 氧化钙总钙质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmL；V7 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；mD中试料的质量，g。D 氧化镁的测定D 分析步骤从 D溶液中吸取 50mL 溶液于 400mL 烧杯中，用水稀释至约250mL，参加 1mL 酒石酸钾钠100gL和 3mL 三乙醇胺12，用氨水11调整溶液pH 至近 10 用 PH 试纸检验， 然后参加 10mLpH10 氨水氯化铵缓冲溶液，参加适量的酸性铬蓝K 萘酚绿B 混合指示剂简称 KB，以 EDTA 标准滴定溶液cEDTA 0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式D8.7计算:XMgO V8 V7 5XMgO 100.(D8.7)m1000式中:XMgO 氧化镁的质量百分数,;TmgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V7 测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL； V8 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；mD中试样质量，g。