维生素类药物的分析幻灯片.ppt

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1、维生素类药物的分析第1页，共65页，编辑于2022年，星期二维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。人体不能合成维生素。第一节第一节概概述述第2页，共65页，编辑于2022年，星期二主要内容维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性第3页，共65页，编辑于2022年，星期二维生素 维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质40%谷类和麦类主食12%水果18%蔬菜10%肉类、蛋类制品10%乳类制品10%油、脂肪及甜品第4页，共65页，编辑于2022年，星期二第5页，共65页，编辑于2022年，星期二人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如：V

2、A夜盲症 VB1脚气病 VD缺乏佝偻病第6页，共65页，编辑于2022年，星期二第7页，共65页，编辑于2022年，星期二VitA、D2、D3、E、K1等等脂溶性脂溶性水溶性水溶性VitB族族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。、叶酸、烟酸、泛酸等。分类分类按溶解性分第8页，共65页，编辑于2022年，星期二-H维生素维生素A A醇醇-COCH3维生素维生素A A醋酸酯醋酸酯-COC15H31维生素维生素A A棕榈酸酯棕榈酸酯R:维生素维生素A简介：简介：第9页，共65页，编辑于2022年，星期二l为为 一一 个个 具具 有有 共共 轭轭 多多 烯烯 侧侧 链链 的的 环

3、环 己己烯烯 共共 轭轭 多多 烯烯 结结 构构，可可 以以 形形 成成 维维 生生 素素A醇醇或或其其酯酯。v具有具有UV吸收吸收v 存在多种立体异构化合物存在多种立体异构化合物第10页，共65页，编辑于2022年，星期二VitA2VitA3v 易发生脱氢、脱水、聚合反应易发生脱氢、脱水、聚合反应第11页，共65页，编辑于2022年，星期二v或有金属离子存在时氧化或有金属离子存在时氧化l共轭多烯侧链共轭多烯侧链易被氧化易被氧化第12页，共65页，编辑于2022年，星期二l三氯化锑反应三氯化锑反应（ChP2005鉴别试验）鉴别试验）条件：无水无醇条件：无水无醇CHCl3第13页，共65页，编辑

4、于2022年，星期二苯并二氢吡喃醇苯并二氢吡喃醇 第二节第二节维生素维生素E第14页，共65页，编辑于2022年，星期二名名称称R1R2相对活性相对活性-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*第15页，共65页，编辑于2022年，星期二dl生育酚醋酸酯生育酚醋酸酯第16页，共65页，编辑于2022年，星期二苯环苯环+二氢吡喃环二氢吡喃环+饱和烃链饱和烃链1、UV2、乙酰化的酚羟基：易水解、乙酰化的酚羟基：易水解O醌型化合物醌型化合物生育酚生育酚-+orOHHVitE杂质，需检查杂质，需检查一、结构与性质第17页，共65页

5、，编辑于2022年，星期二O生育红生育红（一）硝酸反应橙红色7515HNO3VitE生育酚生育酚二、鉴别第18页，共65页，编辑于2022年，星期二（二）三氯化铁联吡啶反应第19页，共65页，编辑于2022年，星期二生育酚对对-生育醌生育醌O弱氧化剂第20页，共65页，编辑于2022年，星期二血红色第21页，共65页，编辑于2022年，星期二 =41.045.5max=284nmmin=254nm0.01%无水乙醇中（三）UV法（2000）（四）（四）IR法法（2005）第22页，共65页，编辑于2022年，星期二2.游离生育酚游离生育酚三、杂质检查原理原理1.酸度酸度以以NaOH滴定液（滴定

6、液（0.1mol/L）体积控制。）体积控制。第23页，共65页，编辑于2022年，星期二（M生育酚=430.8）例例取取本本品品0.10g，加加无无水水乙乙醇醇5ml溶溶解解后后，加加二二苯苯胺胺试试液液1滴滴，用用硫硫酸酸铈铈液液（0.01mol/L）滴滴定定，消消耗耗硫硫酸酸铈铈液液（0.01mol/L）不得过）不得过1.0ml。第24页，共65页，编辑于2022年，星期二2.15限量限量第25页，共65页，编辑于2022年，星期二四、含量测定（一）GC法（2005）1、GC特点特点选择性好选择性好灵敏度高灵敏度高速度快速度快分离效能好分离效能好挥发性低、不稳定、挥发性低、不稳定、极性强极

7、性强衍生化易受衍生化易受样品蒸气压限制样品蒸气压限制第26页，共65页，编辑于2022年，星期二2、结果计算、结果计算内标加校正因子法：内标加校正因子法：第27页，共65页，编辑于2022年，星期二氨基嘧啶环氨基嘧啶环CH2噻唑环噻唑环(季铵碱季铵碱)HClCl-第三节第三节维生素维生素B1第28页，共65页，编辑于2022年，星期二（一）溶解性（一）溶解性1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性（二）（二）UV共轭双键共轭双键max=246nm一、结构与性质第29页，共65页，编辑于2022年，星期二与生物碱与生物碱（三）硫色素反应（三）硫色素反应（四）（四）嘧啶环嘧啶环噻唑环噻

8、唑环（五）盐酸根（五）盐酸根呈氯化物的反应，用于鉴别。呈氯化物的反应，用于鉴别。VitB1第30页，共65页，编辑于2022年，星期二二、鉴别试验（一）硫色素反应（一）硫色素反应（ChP2005）第31页，共65页，编辑于2022年，星期二H+H+H+H+（二）沉淀反应（二）沉淀反应第32页，共65页，编辑于2022年，星期二三、杂质检查三、杂质检查1、酸度、酸度控制控制pH2.83.32、溶液澄清度及颜色、溶液澄清度及颜色水溶液应澄清无色水溶液应澄清无色3、硝酸盐、硝酸盐靛胭脂法。靛胭脂法。4、铁盐、铁盐比色法，限量比色法，限量0.002%5、干燥失重、干燥失重干燥失重不超过干燥失重不超过5

9、.0%。第33页，共65页，编辑于2022年，星期二四、含量测定喹那啶红亚甲蓝（紫红喹那啶红亚甲蓝（紫红天蓝）天蓝）（一）非水溶液滴定法（一）非水溶液滴定法（原料药原料药）第34页，共65页，编辑于2022年，星期二反应摩尔比为反应摩尔比为1：2溶剂溶剂冰醋酸；冰醋酸；指示剂指示剂喹哪定红喹哪定红-亚甲蓝；亚甲蓝；滴定剂滴定剂高氯酸、醋酸汞；高氯酸、醋酸汞；终点终点天蓝色天蓝色第35页，共65页，编辑于2022年，星期二（二）（二）UV法法（片剂、注射剂片剂、注射剂）第36页，共65页，编辑于2022年，星期二片剂、注射剂=421（每片）相当于标示量的（每片）相当于标示量的%=A=ECL规格：

10、g/片g/100mlgChPWEA%cmD10011磢磢%100平均片重平均片重 标示量标示量第37页，共65页，编辑于2022年，星期二L抗坏血酸第四节第四节维生素维生素C第38页，共65页，编辑于2022年，星期二一、结构与性质（一）溶解性（一）溶解性1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性第39页，共65页，编辑于2022年，星期二二烯醇结构二烯醇结构二酮基结构二酮基结构二烯醇结构二烯醇结构（二）还原性（二）还原性第40页，共65页，编辑于2022年，星期二有活性有活性有活性有活性无活性无活性第41页，共65页，编辑于2022年，星期二糖类的显色反应糖类的显色反应50结构与糖

11、类相似结构与糖类相似（三）具糖的性质（三）具糖的性质第42页，共65页，编辑于2022年，星期二C3OH的的pKa=4.17C2OH的的pKa=11.57（四）酸性（四）酸性（一元酸一元酸）第43页，共65页，编辑于2022年，星期二L(+)抗坏血酸抗坏血酸活性最强活性最强手性手性C（C4、C5）（五）光学活性（五）光学活性*第44页，共65页，编辑于2022年，星期二与碱反应与碱反应（六）水解性（六）水解性第45页，共65页，编辑于2022年，星期二第46页，共65页，编辑于2022年，星期二（一）与氧化剂的反应（一）与氧化剂的反应二、鉴别试验去氢抗坏血酸去氢抗坏血酸OVitC第47页，共6

12、5页，编辑于2022年，星期二1、与、与AgNO3反应反应(ChP2005)2、与、与2，6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应(ChP2005)氧化型氧化型玫瑰红色玫瑰红色还原型还原型蓝色蓝色OH第48页，共65页，编辑于2022年，星期二（玫瑰色）（玫瑰色）（无色）第49页，共65页，编辑于2022年，星期二（二）糖类的反应（二）糖类的反应（USP）或盐酸或盐酸50吡咯吡咯蓝色蓝色糠醛糠醛戊糖戊糖脱水脱水三氯醋酸三氯醋酸VitC第50页，共65页，编辑于2022年，星期二（三）（三）UV法法（BP）溶于溶于0.01mol/LHCl（四）（四）IR法法（ChP2005）第51页，共65页，编辑于202

13、2年，星期二三、杂质检查三、杂质检查1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法铁、铜离子：原子吸收分光光度法第52页，共65页，编辑于2022年，星期二指示剂：淀粉指示液指示剂：淀粉指示液1、原理、原理（一）碘量法（一）碘量法四、含量测定第53页，共65页，编辑于2022年，星期二H+第54页，共65页，编辑于2022年，星期二取本品约取本品约0.2g，精密称定，加新，精密称定，加新沸过的冷水沸过的冷水100ml与稀醋酸与稀醋酸10ml使溶使溶解，加淀粉指示液解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴，立即用碘滴定液（定液（0.1

14、mol/L）滴定，至溶液显蓝）滴定，至溶液显蓝色，在色，在30秒内不褪。每秒内不褪。每1ml碘滴定液碘滴定液(0.1mol/L)相当于相当于8.806mg的的C6H8O62、操作方法、操作方法第55页，共65页，编辑于2022年，星期二（1）酸性环境：）酸性环境：HCl（2）新沸冷）新沸冷H2O：赶走水中赶走水中O2减慢减慢VitC被被O2氧化速度氧化速度3、讨论、讨论（3）立即滴定：）立即滴定：减少减少O2的干扰的干扰第56页，共65页，编辑于2022年，星期二（4）附加剂干扰的排除）附加剂干扰的排除片剂片剂滑石粉滑石粉过滤过滤注射剂注射剂抗氧剂抗氧剂丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S

15、2O3Na2S2O5第57页，共65页，编辑于2022年，星期二（二）（二）2，6-二氯靛酚钠滴定法法二氯靛酚钠滴定法法（USP、JP）原理酚亚胺酚亚胺2，6-二氯靛酚二氯靛酚VitC第58页，共65页，编辑于2022年，星期二公元前公元前35003500年年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来 的维的维A A。16001600年年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。17471747年年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C C。18311831年年

16、-胡萝卜素被发现。胡萝卜素被发现。19051905年年-甲状腺肿大被碘治愈。甲状腺肿大被碘治愈。19111911年年-波兰化学家丰克为维生素命名。波兰化学家丰克为维生素命名。19151915年年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的19161916年年-维生素维生素B B被分离出来。被分离出来。19171917年年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是 缺乏维缺乏维D D引起的。引起的。维生素发展史维生素发展史第59页，共65页，编辑于2022年，星期二19201920年年-发现人体

17、可将胡萝卜转化为维生素发现人体可将胡萝卜转化为维生素A A。19221922年年-维维E E被发现。被发现。19281928年年-科学家发现维科学家发现维B B至少有两种类型。至少有两种类型。19331933年年-维维E E首次用于治疗。首次用于治疗。19481948年年-大剂量维大剂量维C C用于治疗炎症。用于治疗炎症。19491949年年-维维B3B3与维与维C C用于治疗精神分裂症。用于治疗精神分裂症。19541954年年-自由基与人体老化的关系被揭开。自由基与人体老化的关系被揭开。19571957年年-Q10-Q10多酶被发现。多酶被发现。19691969年年-体内超级抗氧化酶被发现。

18、体内超级抗氧化酶被发现。19701970年年-维维C C被用于治疗感冒。被用于治疗感冒。19931993年年-哈佛大学发表维生素哈佛大学发表维生素E E与心脏病关系的研究结果。与心脏病关系的研究结果。返 回第60页，共65页，编辑于2022年，星期二1.维生素维生素B1的鉴别方法是的鉴别方法是A.三氯化铁反应三氯化铁反应B.硫色素反应硫色素反应C.柯柏反应柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应与碱性酒石酸铜试液反应E.双缩脲反应双缩脲反应练习与思考A型题型题第61页，共65页，编辑于2022年，星期二2.中中国国药药典典规规定定维维生生素素E的的含含量量测测定定方法为方法为A.非水溶液滴定法非水溶

19、液滴定法B.旋光法旋光法C.HPLC法法D.紫外分光法紫外分光法E.GC法法第62页，共65页，编辑于2022年，星期二B型题型题A.亚消基铁氰化钠反应亚消基铁氰化钠反应B.硫色素反应硫色素反应C.硝酸反应硝酸反应D.三氯化锑反应三氯化锑反应E.硝酸银试液的反应硝酸银试液的反应1.维生素维生素C2.维生素维生素E3.维生素维生素B14.维生素维生素AECBD第63页，共65页，编辑于2022年，星期二X型题型题1.用碘量法测定的药物有用碘量法测定的药物有A.醋酸地塞米松醋酸地塞米松B.丙酸睾酮丙酸睾酮C.维生素维生素CD.硫酸阿托品硫酸阿托品E.维生素维生素C注射液注射液第64页，共65页，编辑于2022年，星期二2.可可用用紫紫外外分分光光光光度度法法测测定定含含量量的的药药物物有有A.维生素维生素A丸剂丸剂B.丙酸睾酮丙酸睾酮C.维生素维生素AD.硫酸阿托品硫酸阿托品E.维生素维生素B1片片第65页，共65页，编辑于2022年，星期二