脂肪的测定幻灯片.ppt
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1、脂肪的测定第1页,共41页,编辑于2022年,星期二植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜棚而水果蔬菜棚S肪含量很低。几种食物肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量中脂肪含量(g)如如下:下:猪肉猪肉(肥肥)90.3 核桃核桃 66.6花生仁花生仁 39.2 青菜青菜 0.2 柠檬柠檬 0.9 苹果苹果 0.2牛乳牛乳 3 以上以上 香蕉香蕉 0.8全脂炼乳全脂炼乳 8 以上以上 全脂乳粉全脂乳粉 2530这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。第2页,共41页,编辑于2022年,星期二 二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的
2、测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供 37.62 kj(9 kcal)热能,比碳水化合物和热能,比碳水化合物和蛋白质高一倍以上;蛋白质高一倍以上;是食物中能量最高的营养素。是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利!但是摄入过量对人体健康不利!脂肪脂肪=甘油(丙三醇)甘油(丙三醇)+脂肪酸脂肪酸第3页,共41页,编辑于2022年,星期二在食品加工生产过程中,
3、原料,半成品,成品的在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。指标。三、脂类的测定三、脂类的测定脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。没有一种通用的提取剂。第4页,共41页,编辑于2022年,星期二脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小
4、,能溶于脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂:常用测定脂类的有机溶剂:1.乙醚乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低(乙醚沸点低(34.6),易燃。),易燃。第5页,共41页,编辑于2022年,星期二 乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分
5、等非脂成分。时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。先烘干。2.石油醚石油醚 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。第6页,共41页,编辑于2022年,星期二有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用。石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪但乙醚、石油醚都只能提取样品中游
6、离态的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。3.氯仿氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。第7页,共41页,编辑于2022年,星期二样品的予处理样品的予处理1.固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。中的温度,防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥 温度低
7、温度低酶活力高,脂肪易降解。酶活力高,脂肪易降解。温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。第8页,共41页,编辑于2022年,星期二2 脂类的测定方法脂类的测定方法一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)(一)原理(一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂
8、后所得到的残留物,即为粗脂肪。后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。脂、蜡状物、挥发油等。第9页,共41页,编辑于2022年,星期二(二)(二)适用范围与特点适用范围与特点适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。应能烘干,磨细,不易吸湿结块。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(但费时长
9、(816 h)溶剂用量大,需要专门的仪)溶剂用量大,需要专门的仪器器,索氏提取器。索氏提取器。第10页,共41页,编辑于2022年,星期二第11页,共41页,编辑于2022年,星期二(三)(三)测定方法测定方法1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备2.样品处理样品处理a)固体样品:精密称取干燥并研细的样品固体样品:精密称取干燥并研细的样品 25g(可取测定水分后的样品(可取测定水分后的样品),必要时,必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。第12页,共41页,编辑于2022年,星期二b)半固体或液体样品:称取)半固体或液体样品:称取5.0一一10.0g于蒸发皿中,加于蒸发皿中,
10、加入海砂约入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于95105烘烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。花一同放进滤纸筒内。第13页,共41页,编辑于2022年,星期二3.抽提抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(醚或石油醚(3060沸程)沸程),加量为接受瓶的,加量为接受瓶的23
11、体积,于水浴上体积,于水浴上(夏天夏天65,冬天,冬天80左右左右)加热使乙醚加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取612小小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。时,至抽提完全为止(用滤纸试)。第14页,共41页,编辑于2022年,星期二 4.称重称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩内乙醚剩 1 2 ml 时,在水浴上蒸于,再于时,在水浴上蒸于,再于100105干燥干燥 2小时,取出放干燥器内冷却小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,分钟,称重,并重复操作至恒重。并重复操作至恒重。第
12、15页,共41页,编辑于2022年,星期二(四四)结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量,接受瓶和脂肪的质量,g;ml接受瓶的质量,接受瓶的质量,g;m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品质量计样品质量计),g。第16页,共41页,编辑于2022年,星期二(五五)注意及说明注意及说明 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往
13、外漏样品,也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤漏样品,也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。品中的脂肪不能提尽,造成误差。第17页,共41页,编辑于2022年,星期二 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。
14、因水和醇可导致水溶性氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。起爆炸的危险。第18页,共41页,编辑于2022年,星期二乙醚中过氧化物的检查方法:乙醚中过氧化物的检查方法:取取6ml 6ml 乙醚,加乙醚,加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液,用力振摇,的碘化钾溶液,用力振摇,放置放置1 1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。过氧化物如过氧化物如:H H2
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