八章节实验抽样和实验设计.pptx
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1、8-1实验的抽样抽样(又叫采样)是人们对客观世界的认识,生活的体验,真理的追求乃至科学实验、社会调查中常用的一种方法,其目的就是要通过局部来了解总体。特别是那些工作量大而没有条件进行全部调查、分析、试验的,或者数据的测定是破坏性的试验,此时要想对被研究物质进行整体研究是不可能的,而只能采取抽样来进行。第1页/共49页抽样的问题既有采样的技术性问题;也有数理统计学的方法学的问题。后者是采样理论的核心问题。第2页/共49页一、正确的采样是分析测试的第一步从分析采样的技术来考虑:这里有着采集、储存、制备的过程。1.气体的采样气体的性质受温度、压力的影响,因密度不一样会产生分层现象,难以储存、运输,这
2、些都表明气休样品采集后应该马上进行分析气体样品可以通过抽吸、液体置换或扩散到真空接受器中吸取气体采样装置一般是由玻璃制成,并带有适宜的旋塞,应采用不需涂油就能保证气体密封的金属旋塞第3页/共49页气体采样泵,采样箱第4页/共49页困难的是大气空气的采样,许多因素,如风、沉降、对流、人类活动产生的污染等等,会改变大气的组成,尤其是微量组分。因为大气的组成是连续变化的,采集一个具有整体代表性的样品是无意义的,也是不可能的。唯一有用的办法是分析短时间内多点采集的多个样品直接采样法:注射器采样;塑料袋采样;采气管采样;真空瓶采样;富集(浓缩)采样法:溶液吸收法;填充柱阻留法(固体阻留法);低温冷凝法等
3、等第5页/共49页大气中有害物质的含量非常小,如果吸取的样品体积较小,那么就存在着这样一个危险,被测物质的量在最灵敏方法的检测限之下因此,要用一个流量计采集较大体积的空气,采样装置中应配有能阻挡固体颗粒的过滤器,能阻挡烟雾的薄膜,能吸收各种气体组分的溶液。OdaLog 硫化氢气体记录仪甲醛苯氨气体采样器CD-3第6页/共49页2液体的采样液体的采样方法有流动法、吸移法和虹吸法如果液体因不相溶或密度不同而分层,在采样前应摇动使之均匀具有不混溶而分层的液体应从各分层中吸取与层厚度成一定比例的体积,对各层样品分别进行分析,或者将它们重新混合配成一个具有代表性的样品第7页/共49页当液体含有悬浮颗粒时
4、,建议通过搅拌和加热使之溶解如果溶解不了,将悬浮物过滤,对两相分别进行分析含有不同挥发性组分的液体采集于并排连接的两个容器中 液体经过一个带有旋塞试管流入到第一个容器的底部,容器装满后,液体溢出进入第二个容器的底部液体继续流动直至第一个容器中确证是代表性样品第8页/共49页如果目标是测定液体中气体的含量,采样要特别谨慎例如,测定水样中的氧,一定要小心处理不能让其暴露于大气中美国美国Lighthouse LS-60液体采液体采样仪样仪腐蚀性液体采样器腐蚀性液体采样器第9页/共49页另一个重要的问题是大流量的流动水源和固定水源(湖泊、海洋)水样的采样与分析流动水的化学组成随沉淀、温度、流速、离水源
5、的距离、深度、污染、水源等因素的不同而变化同样,湖泊、海洋中水的组成也是因深度、温度、水体流出与流人、污染的不同而变化例如,水中自由氧的含量随气温、季节、地理位置(山区或平原)、深度等的不同而不同不同深度的采样,用一个特殊的装置,当到达某一深度时,装置就能打开关闭,这类装置称之为水深测量器由于影响的因素太多,从大量水体中是不可能采集到代表样品的大量的信息也许只能通过大量的分析试样获取。第10页/共49页3固体的采样与气体和液体物质不同,固体物质还受颗粒大小的影响大多数固体物质是由不同大小的颗粒组成,明显不均另外,也许感兴趣的物种仅存在于某一形式的颗粒中(细的、粗的或离散的纯颗粒)或分散于整个物
6、料之中各种颗粒、团粒、块团,其形式也是不尽相同的所以这些因素就使得代表性固体物质的采样十分困难。第11页/共49页采集大量的样品,则应由物料中各部分所得的样品组合而成运输的样品可在装货、卸货时进行采样 运动中的物料(在运输带上)的主要采样方法包括用人工或机械从物料中的某一部分取得样品,这可以沿着直线的或交叉的方向,连续地成等时间间隔地进行各部分采的样品混合就可以得到一个代表性样品工厂的生产过程控制,根据工艺条件和分析目的,可以从流线上的任何点进行,如流程是闭合回路控制的,则一定要尽可能在流程或反应器附近采样,分析仪器要紧靠采样点第12页/共49页二.样品的装运与保存运送到实验室进行分析的样品,
7、应遵循下述规则:保证样品的完整性与可鉴性根据样品的性质与密度,可以将其装人不透气的金属、玻璃或塑料容器、塑料包或蜡纸包在处理、运输、贮存时,防止样品被污染是十分重要的一些样品暴露于潮湿、二氧化碳或氧气中,其组成可能要发生变化一些样品在光照下或温度变化时,有可能被分解为了避免这些情况发生,根据样品的性质(挥发性、腐蚀性、溶解作用)和所要测定的组分,有必要对容器进行选择第13页/共49页例如,含硼的水样必须放于钠玻璃容器中而不是硼硅玻璃容器中运输强碱性样品一定不能贮存干玻璃容器中测定痕量元素的样品必须贮存于塑料容器中。样品中的有些成分仅只能化学固定后才能贮存,例如转变成更稳定的状态比如水样中的硫化
8、氢要与镉、锌或铜盐形成沉淀而固定,氧要与锰()盐沉淀而固定,氢氰酸要加入氢氧化钠而固定第14页/共49页要使水样的组成不发生变化是不大可能的。然而,可以采用各种添加剂以及处理技术使样品变质减至最少部分方法总结于以下表中。第15页/共49页用于水样中的防腐剂和防腐方法采用的防腐剂采用的防腐剂或技术或技术对样品的有效作用对样品的有效作用采用防腐方法的样品类型采用防腐方法的样品类型硝酸保持金属于溶液中含金属的样品硫酸杀菌剂,与挥发性碱生成硫酸盐含有机碳、COD、油或润滑脂的可生物降解样品氢氧化钠与挥发性酸生成钠盐 含有机酸或氰化物的样品冷却(4)抑制细菌的作用,保留挥发性物质含有微生物、酸度、碱度、
9、BOD、有机碳、磷、氮及具颜色和臭味的样品化学反应固定某一待殊的组分 分析样品中的溶(解)氧 氯化汞杀菌剂含有各种形态的氮或磷()或某些可生物降解的含有机物质的样品第16页/共49页最常用的样品的防腐方法就是冷冻至4 oC。通常应避免冻结,因为会发生物理变化生成沉淀和生成气体的损失这可能对样品的组成产生不利的影响。样品的贮存时间由零到6个月,对于像温度或用电极测量的溶(解)氧等参数,样品是不能贮存的,而对于金属则可以贮存6个月。许多不同类型的样品,包括那些要测定它们的酸度、碱度和各种形态的氮或磷()的样品,贮存都不应超过24小时。第17页/共49页大多数天然固体样品是十分稳定的所以可用纸、塑料
10、膜、木制板条箱来进行运输、贮存然而,如果运输时处理不小心,也许会遗漏一些细粒,当样品送到实验室时,就不再具有代表性了这样的疏忽可能会产生很大的错误例如,现场测定10kg的冲积矿层样品表明:细粒中合有钛和锆矿但将几吨沉淀物运送到中心实验室,努力地将钛和锆矿分离出来,令人惊讶的是什么也没有发现调查表明:运输时由于粗心大意,含有钛和锆的细矿漏掉了。第18页/共49页为了便于鉴别,包装一定要清楚地标明:样品的来源和数量、采样的详细过程、样品的名称和被测组分。做完分析后,写报告,但样品还应保存一段时期,以防产生争议。第19页/共49页实验室样品的获取采集到的大量样品,含有不同形态的颗粒物不适用于后来的实
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