仪器分析原子吸收光谱.pptx

《仪器分析原子吸收光谱.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析原子吸收光谱.pptx（28页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、12:20:34原子吸收光谱仪（2）第1页/共28页12:20:34原子吸收光谱仪（3）第2页/共28页12:20:34原子吸收光谱仪（4）第3页/共28页12:20:34原子吸收光谱仪第4页/共28页12:20:35一、流程一、流程1.特点特点(1)(1)采用锐线光源(2)(2)样品(原子化系统)在单色器之前(3)(3)原子化系统第5页/共28页12:20:352.2.原子吸收中的原子发射现象原子吸收中的原子发射现象 在原子化过程中，基态原子对同频率辐射产生吸收,但也有激发态原子发射谱线,对测量将产生一定干扰。消除干扰措施：将发射光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的

2、非调频光信号不被检测；第6页/共28页12:20:35二、光源二、光源 作用：作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。要求：要求：（1 1）发射待测元素的共振线,且为锐线;（2 2）辐射光强度大;（3 3）稳定性好、寿命长。（动画）1.空心阴极灯结构：空心阴极灯结构：第7页/共28页12:20:352.2.空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理正离子具有很大的能量,当 动能 晶格能,使阴极表面金属原子溅射出来No，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发 Nj ；施加适当电压时，阴极放出电子,电子将从空心阴极内壁流向阳极；电子被两极间所加电压加速,与充入的惰性气

3、体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱 特征光谱。第8页/共28页12:20:35缺点：每测一种元素需更换相应的灯。一般不做定性分析.影响谱线性质的因素:谱线波长:取决于 阴极材料，可制成相应空心阴极灯.谱线宽度:取决于载气压力和灯电流 谱线强度:取决于载气种类、灯电流、供电方式 背景:取决于内充气体和杂质气体 稳定性:预热 1520min 稳定 寿命:用久之后,灯内气体压强下降,阴极物质溅射减少,共 振线强度下降,灵敏度降低.3.空心阴极灯的光谱特性和影响因素特性:辐射光强度大，谱线窄，光强稳定，背景小.第9页/

4、共28页12:20:35三、原子化系统三、原子化系统1.1.作用作用 提供能量,使试液干燥、蒸发、原子化，将试样中待测组分转变成 N0 。第10页/共28页12:20:352.2.原子化方法原子化方法火焰原子化器无火焰原子化器电热高温石墨炉第11页/共28页12:20:353.3.火焰原子化装置火焰原子化装置结构：结构：雾化器、雾化室、燃烧器、火焰 （动画）（1）雾化器作用：引入试液并使之雾化第12页/共28页12:20:35雾化室第13页/共28页12:20:35（2）雾化室作用:使试样进一步细小、均匀。使燃气、助燃气和细小的雾滴充分均匀气溶胶起“缓和”混合气压的作用，使火焰稳定。要求:雾滴

5、颗粒细小，粒径均匀；雾化量大，雾化效率高；第14页/共28页12:20:35（3）燃烧器作用：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。类型：燃烧器由不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。单缝燃烧器应用最广，燃烧器的高度可上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区。第15页/共28页12:20:35（4 4）火焰（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用 低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的 Nj 越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型。试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，解离等过程产生基态原子 No火焰温度如何选择？第16页/共28页12:20:35 火焰类型：化学计量火焰：（正常焰、中性焰）温度

6、高、干扰少、稳定、背景低；富燃火焰：（还原性火焰）助燃气少、燃气增多，燃烧不完全，适合易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。贫燃火焰（氧化性气氛）助燃气过量、燃烧完全，火焰温度低适用于易解离元素。如：碱金属测定第17页/共28页12:20:35试液经过雾化、干燥、气化、解离，成为基态原子蒸气，即 MX(1)脱溶 MX(s)气化 MX(g)原子化 Mo(g)+Xo(g)Mo(g)可能进一步被激发和电离，即 M(g)Mo(g)M(g)+e在乙炔空气焰燃烧中，存在着OH、C、CO、CH等气态分解产物，某些金属元素的 No 易形成难解离的氧化物(MO)或氢氧化物(MOH)，使 No 减少，并且这些

7、 MO 和 MOH 分子可能被激发，形成分子光谱干扰，即 Mo(g)十O MO(g)MO(g)Mo(g)+OH MOH(g)MOH(g)小结：试液在火焰原子化过程中，往往伴随着一系列反应。No 被激发、电离或者形成氧化物、氢氧化物等副反应，不仅使 No 减少，方法灵敏度降低，而且会产生各种干扰。火焰原子化过程第18页/共28页12:20:35常用空气乙炔最高温度 2600K 能测35种元素。第19页/共28页12:20:35火焰种类及对光的吸收：火焰种类及对光的吸收：选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：例：Z Zn n的共振线2 218.9

8、18.9nmnm由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好；空气-乙炔火焰：最常用；可测定3030多种元素；N N2 2O O-乙炔火焰：火焰温度高，可测定的增加到7070多种。第20页/共28页12:20:354.4.石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置（1）结构:（加热电源、石墨管、炉体）外气路中Ar气沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气由管两端流向管中心并流出，用来保护 No 不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽及残渣。（动画）第21页/共28页12:20:35（2）原子化过程原子化过程干燥、灰化、原子化、除残四个阶段，待测元素在高温下生成 No

9、。第22页/共28页12:20:351干燥：通小电流升至100，进行干燥,除去溶剂和水分 2灰化:100800，除去基体和有机物，时间10 20s3原子化:18003000，时间5 10s,试样解离为 No 4除残:25003200，5 10s，除基体残留物,除记忆效应。优点：原子化程度高，试样用量少（1-100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。缺点：精密度差，速度慢，装置复杂（动画）第23页/共28页12:20:355.5.其他原子化方法其他原子化方法（1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度 700900C；主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge

10、、Se、Pb、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂 NaBH4 生成气态氢化物 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2送入原子化器中检测。特点：原子化温度低；灵敏度高（对砷、硒可达10-9 g/L）；基体干扰和化学干扰小；第24页/共28页12:20:35（2 2）冷原子化法主要应用于：各种试样中Hg元素的测量；原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8 g/L汞）；第25页/共28页12:20:35四、分光系统四

11、、分光系统（3）光谱通带（W）：指单色器出射光束波长区间的宽度。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件 入射狭缝、色散元件（光栅）、凹面镜、出射狭缝（1）倒线色散率（D）：（2）分辨率（R）：仪器分开相邻两条谱线的能力。3.单色器性能参数W=D S第26页/共28页12:20:36五、检测系统五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.1.检测器：检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。2.2.放大器放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。3.3.对数变换器对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。4.4.显示、记录：显示、记录：新仪器配置：原子吸收计算机工作站六、仪器类型1.按光束：单光束、双光束2.按光束的调制方式：直流、交流3.按波道数：单波道、多波道第27页/共28页12:20:36感谢您的观看！第28页/共28页