定性分析3.1(13-14).pps

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1、2023/4/16YW FXHX2第三章第三章 定性分析定性分析第一节第一节 定性分析概述定性分析概述第二节第二节 阳离子分析阳离子分析第三节第三节 阴离子分析阴离子分析第四节第四节 有机物元素定性分析及官能团有机物元素定性分析及官能团鉴定鉴定第五节第五节 糖类的定性分析糖类的定性分析第六节第六节 定性分折的一般步骤（简述）定性分折的一般步骤（简述）2023/4/16YW FXHX3第三章定性分析第三章定性分析 基本要求基本要求1 1掌握定性分析掌握定性分析对化学反应的要求对化学反应的要求及严格控制及严格控制反应条件的重要性，了解鉴定方法的反应条件的重要性，了解鉴定方法的灵敏度灵敏度和和反应的

2、反应的选择性选择性的意义的意义2 2掌握掌握灵敏度灵敏度的表示方法及计算方法的表示方法及计算方法3 3了解了解分别分析分别分析和和系统分析系统分析的特点的特点4 4熟悉熟悉常见阳离子的分析特性常见阳离子的分析特性5 5理解理解组试剂组试剂的作用，掌握阳离子分组的条件的作用，掌握阳离子分组的条件6 6掌握常见阳离子的掌握常见阳离子的系统分析系统分析原理原理7 7掌握常见阳离子的主要掌握常见阳离子的主要鉴定反应鉴定反应2023/4/16YW FXHX48 8掌握主要分离反应和鉴定反应的化学方程式掌握主要分离反应和鉴定反应的化学方程式9 9了解试样的准备和初步试验的方法了解试样的准备和初步试验的方法

3、1010初步掌握常见阳离子分析试液和阴离子试液初步掌握常见阳离子分析试液和阴离子试液的制备的制备1111掌握简单盐类及其混合物的定性分析并能做掌握简单盐类及其混合物的定性分析并能做出结果判断出结果判断1212 了解有机元素的定性分析了解有机元素的定性分析1313 理解有机官能团的分类试验理解有机官能团的分类试验1414 掌握糖类的定性分析掌握糖类的定性分析学习方法：自学为主。学习方法：自学为主。2023/4/16YW FXHX5第一节第一节 概述概述一一.反应进行的条件反应进行的条件二二.鉴定方法的灵敏度鉴定方法的灵敏度 和鉴定反应的选择性和鉴定反应的选择性三三.有机分子结构对鉴定反应的影响有

4、机分子结构对鉴定反应的影响四四.空白试验和对照试验空白试验和对照试验五五.系统分析和分别分析系统分析和分别分析2023/4/16YW FXHX7定定性性分分析析法法应用应用原理原理焰色反应、熔珠试验焰色反应、熔珠试验（辅助试验）（辅助试验）反应反应类型类型干干法法湿湿法法试样量试样量 试样体积试样体积常量常量0.1g 10mL半微量半微量10 100mg 1 10mL微量微量0.1 10mg 0.01 1mL痕痕 量量 0.1 mg 0.01mL仪器分析法仪器分析法定性分析的方法定性分析的方法物理法物理法物理化物理化学法学法化化学学法法2023/4/16YW FXHX8反反应应类类型型分离分离

5、反应反应 或掩蔽反应或掩蔽反应鉴定反应鉴定反应要求：要求：反应完全，快速，方便反应完全，快速，方便灵敏、迅速灵敏、迅速 有明显的外部特征有明显的外部特征(1)(1)沉淀的溶解或生成；沉淀的溶解或生成；(2)(2)溶液颜色的改变；溶液颜色的改变；(3)(3)气体的产生；气体的产生；(4)(4)特殊气味的产生。特殊气味的产生。2023/4/16YW FXHX9一、一、反应进行的条件反应进行的条件(一一)反应物的浓度反应物的浓度-足够大足够大(二二)溶液的酸度溶液的酸度-适宜适宜(三三)溶液的温度溶液的温度-溶解度和反应速度溶解度和反应速度(四四)溶剂的影响溶剂的影响-加入某有机溶剂可减小加入某有机

6、溶剂可减小沉淀在水中溶解度或加强沉淀在水中的沉淀在水中溶解度或加强沉淀在水中的稳定性稳定性(五五)干扰物质的影响干扰物质的影响-排除排除(六六)反应速率的影响反应速率的影响-有机物反应慢有机物反应慢2023/4/16YW FXHX10以以Na3Co(NO2)6鉴定鉴定K+为例：为例：2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6(黄黄)1.离子浓度的乘积大于沉淀的溶度积离子浓度的乘积大于沉淀的溶度积Ksp,沉淀足沉淀足够量；够量；2.中性或中性或HAc酸性溶液酸性溶液（强酸强碱会破坏试剂（强酸强碱会破坏试剂,P52）；）；3.室温；室温；4.介质与溶剂介质与溶剂 固体试剂或新配制的

7、试剂溶固体试剂或新配制的试剂溶（久置氧化失效）（久置氧化失效）(氧化剂与还原剂氧化剂与还原剂)；5.NH4+干扰，生成干扰，生成(NH4)2NaCo(NO2)6(黄黄)2023/4/16YW FXHX112K+Na+Co(NO2)63=K2NaCo(NO2)6 强强酸酸强强碱都能使碱都能使试剂试剂遭到破坏：遭到破坏：Co(NO2)63-+3OH-=Co(OH)3(棕色棕色)+6NO2-2Co(NO2)63-+10H+=2Co2+(粉红粉红)+5NO+7NO2 +5H2O 2023/4/16YW FXHX21二、鉴定方法的灵敏度和鉴定反应的选择性二、鉴定方法的灵敏度和鉴定反应的选择性 （一）（一

8、）鉴定鉴定方法方法的灵敏度的灵敏度 （二）（二）鉴定鉴定反应反应的选择性的选择性 对对于于同同一一种种离离子子，可可能能有有几几种种甚甚至至多多种种不同的鉴定反应。不同的鉴定反应。评评价价这这些些反反应应可可以以从从不不同同的的角角度度去去进进行行，而而灵敏度灵敏度如何是其中很重要的一项。如何是其中很重要的一项。2023/4/16YW FXHX23取取K+(10mg/mL)10份份鉴定，鉴定，10份份(黄黄)肯定肯定稀释稀释5倍倍（比如，取（比如，取2滴试液，加入滴试液，加入8滴溶剂，滴溶剂，浓度为浓度为2mg/mL）取取10份份鉴定，鉴定，10份份 (黄黄)肯定肯定 稀释稀释5倍倍(稀释到了

9、稀释到了25倍，倍，浓度，浓度，0.4mg/mL)取取10份份 鉴定，鉴定，10份份 (黄黄)肯定肯定稀释稀释5倍倍(稀释到了稀释到了125倍倍浓度，浓度，0.08mg/mL)取取10份份鉴定，只有鉴定，只有 5份肯定。此时份肯定。此时的浓度即为能鉴定出的最小浓度。的浓度即为能鉴定出的最小浓度。80 g/mL4 g/滴滴钾的鉴定试验（逐级稀释）钾的鉴定试验（逐级稀释）1滴滴(0.05mL)/份份项项目目序号序号稀稀释释倍数倍数浓浓度度鉴鉴定定结结果果（肯定份数（肯定份数/总总份数）份数）检检出的出的质质量量*C（mg/mL）B（g/mL）l:G(mg)(g)1(原液原液)110100001:1

10、00010/100.55002510/5=220001:500010/100.110032510/25=0.44001:2500010/100.0220412510/125=0.08801:1250005/100.00442023/4/16YW FXHX24最低最低浓浓度度最小最小检检出出浓浓度度*每份取每份取试试液一滴液一滴约为约为0.05mL，其中含，其中含钾钾的的绝对质绝对质量量*（g）检检出限出限2023/4/16YW FXHX25（一）（一）鉴鉴定定方法方法的灵敏度的灵敏度1.最低浓度（浓度灵敏度）：最低浓度（浓度灵敏度）：在一定条件下，使某在一定条件下，使某鉴定鉴定方法方法能得出肯

11、定结果的该离子的最低浓度，以能得出肯定结果的该离子的最低浓度，以B或或l:G表示。表示。B以以gmL-1为单位。为单位。G是含有是含有1g被鉴定离子的被鉴定离子的溶剂的质量溶剂的质量。G 大，大，B 小，小，越灵敏。越灵敏。2.检出限检出限（质量灵敏度）：在一定条件下，某鉴定（质量灵敏度）：在一定条件下，某鉴定方法所能检出某种离子的最小质量。方法所能检出某种离子的最小质量。用用m表示，单表示，单位为位为g（微克）。（微克）。它表示了该鉴定反应所能检出离子的绝对量。它表示了该鉴定反应所能检出离子的绝对量。当当m 小，越灵敏。小，越灵敏。检出限检出限(m)越低，最低浓度越低，最低浓度(B或或l:G

12、)越小，鉴定方法越灵敏越小，鉴定方法越灵敏2023/4/16YW FXHX30在鉴定在鉴定K+的方法中，若灵敏度的方法中，若灵敏度1:G为为1:12500，或，或 B为为80 gmL-1，每次取每次取的试液体积为的试液体积为0.05mL，则：，则：m=?计算2023/4/16YW FXHX312023/4/16YW FXHX34（二）鉴定反应的选择性（二）鉴定反应的选择性鉴定反应鉴定反应待检离子在一定条件下与试待检离子在一定条件下与试剂作用，产生外部特征的反应。剂作用，产生外部特征的反应。一种试剂只与几种离子反应，一种试剂只与几种离子反应，选择性试剂，选择性试剂，选择反应。用于数种离子的分离。

13、选择反应。用于数种离子的分离。一种试剂只与一种离子反应，一种试剂只与一种离子反应，特效试剂，特效试剂，特效反应。用于鉴定离子。特效反应。用于鉴定离子。创造特效条件的方法创造特效条件的方法(31(31页页)1 1控制溶液的酸度：控制溶液的酸度：一般在反应产物对酸一般在反应产物对酸的反应不同时使用。的反应不同时使用。2 2掩蔽干扰离子：掩蔽干扰离子：使干扰离子生成络合物使干扰离子生成络合物或改变价态。或改变价态。3 3分离干扰离子：分离干扰离子：减少试液中等子的种类。减少试液中等子的种类。4 4附加补充试验：等于增加了新试剂。附加补充试验：等于增加了新试剂。5 5使用有机溶剂：利用有机溶剂可以萃取

14、使用有机溶剂：利用有机溶剂可以萃取被鉴定离子与试剂反应的产物，集中于较被鉴定离子与试剂反应的产物，集中于较小容积内，加深溶液的颜色便于观察。小容积内，加深溶液的颜色便于观察。2023/4/16YW FXHX35Co2+的的鉴鉴定定：在在中中性性或或酸酸性性溶溶液液中中，Co2+与与NH4SCN生生成成蓝蓝色色络络合合物物Co(SCN)42-。Fe3+干干扰扰，加入，加入NaF FeF63-(无色无色)消除干消除干扰扰。2023/4/16YW FXHX36阴离子阴离子试剂试剂SO42-SO32-S2O32-SiO32-CO32-PO43-BaCl2BaSO4BaSO3BaS2O3 BaSiO3B

15、aCO3Ba3(PO4)2钡盐钡盐加加HCl不溶不溶（白色晶型白色晶型）溶溶SO2溶溶SO2+SH2SiO3 白白溶溶CO2溶溶三、有机分子结构对鉴定反应的影响有机分子结构对鉴定反应的影响分子分子结结构会影响有机官能构会影响有机官能团团的反的反应应活性。同一种活性。同一种官能官能团团在不同的有机分子中，会在不同的有机分子中，会显显示出不同的反示出不同的反应应活性。活性。溴的溴的CCl4 溶液能与溶液能与烯烃烯烃(炔炔烃烃、二、二烯烃烯烃等不等不饱饱和和烃烃类类)发发生加成生加成反反应应，使溴水褪色，使溴水褪色，这这是是检验烯烃检验烯烃常常用的定性反用的定性反应应。CH2=CH2+Br2 CH2

16、Br-CH2Br CHCH+Br2 CHBr=CHBr(或或CHCH+2Br2 CHBr2-CHBr2 CH2=CH-CH=CH2+Br2 CH2Br-CH=CH-CH2Br(或或CH2=CH-CH=CH2+Br2 CH2Br-CHBr-CH=CH2)但双但双键键上有上有电负电负性取代基性取代基时时，双，双键键活性明活性明显显减弱，加成反减弱，加成反应难应难于于进进行。行。2023/4/16YW FXHX372023/4/16YW FXHX39四、空白试验和对照试验四、空白试验和对照试验空白试验空白试验 例：例：NH4SCN鉴定鉴定Fe3+（HCl溶液溶液中的微量中的微量Fe3+）。）。定义：

17、定义：用蒸馏水代替试液，用同样的方法进行的试验。用蒸馏水代替试液，用同样的方法进行的试验。作用：作用：检查试剂、蒸馏水或器皿是否含有被鉴离子。检查试剂、蒸馏水或器皿是否含有被鉴离子。目的：目的：防止过渡检出。防止过渡检出。对照试验对照试验 例：例：Sn2+鉴定鉴定Hg2+，无白色，无白色 Hg2Cl2，需做对照试验，需做对照试验用用Sn2+试剂鉴定试剂鉴定已知含已知含Hg2+溶液，若还是无白色溶液，若还是无白色，说明说明Sn2+试剂已失效试剂已失效。定义：定义：用已知溶液代替试液，用同样的方法进行试验。用已知溶液代替试液，用同样的方法进行试验。作用：作用：检查试剂是否变质或反应条件是否控制得当

18、。检查试剂是否变质或反应条件是否控制得当。目的：目的：防止漏检。防止漏检。2023/4/16YW FXHX402023/4/16YW FXHX44五、系统分析和分别分析五、系统分析和分别分析系统分析系统分析按一定顺序和步骤（加入某种按一定顺序和步骤（加入某种试剂）将各离子逐步分离至彼此不再干扰试剂）将各离子逐步分离至彼此不再干扰鉴定反应为止，然后鉴定之。鉴定反应为止，然后鉴定之。用于用于：确定待检样品（未指定范围）所含离：确定待检样品（未指定范围）所含离子的范围和鉴定离子。子的范围和鉴定离子。分别分析分别分析在多种离子共存时，不经过分在多种离子共存时，不经过分组分离，利用特效反应或选择性高的反应组分离，利用特效反应或选择性高的反应直接鉴定某一离子的方法。直接鉴定某一离子的方法。用于用于：指定范围内（目标明确的有限分析）：指定范围内（目标明确的有限分析）离子的鉴定。优点：快速、灵活、简便。离子的鉴定。优点：快速、灵活、简便。2023/4/16YW FXHX46 P73：1、复习课堂内容、复习课堂内容2、思考题与习题、思考题与习题1，2题题作业作业2023/4/16YW FXHX47